卷烟主流烟气中苯并[a]芘分离纯化条件的研究

在JDumont方法的基础上,将其正相NH2Sep-Pak柱替换成商品化的固相萃取小柱,优化了超声提取时间,系统讨论了卷烟总粒相物提取液的酸碱洗涤,固相萃取洗脱流速,以及乙腈反萃取等操作对卷烟主流烟气中苯并[a]芘的分离纯化效果的影响。并利用改进的实验条件,测定了卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量。实验结果表明,苯并[a]芘的分离效果明显改善,测定值与国内报道一致。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

为了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘,考察了萃取条件、弗罗里硅土净化条件和色谱分离条件,建立了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的高效液相色谱-荧光检测法,并采用该方法和国标法测定了肯塔基参考卷烟3R4F和国内参比烤烟以及国内50个牌号卷烟样品烟气中的苯并[a]芘。结果表明:①用环己烷超声萃取40 min效果较好;②用Agilent ZORBAX Eclipse PAH作色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速2.0 mL/min,30 min内苯并[a]芘色谱峰可以和杂质峰有效分开;③该法的平均回收率在98.13%～101.36%之间,RSD在1.29%～4.32%之间;④该方法的测定结果与国标法较为一致,二者不存在显著性差异。该方法适合卷烟主流烟气中苯并[a]芘的检测。     

降低卷烟烟气中有害成分的技术研究及应用

吸烟与健康为全世界所关注,降低卷烟烟气有害成分释放量是烟草行业义不容辞的责任。中国是烟草大国,但降焦步伐明显滞后于西方发达国家,因此国家烟草专卖局将降焦减害作为应对WTO和WHO挑战,促使由"烟草大国"向"烟草强国"转变的重大战略任务。"降低卷烟烟气中有害成分的技术研究"项目开展了卷烟烟气中苯并[α]芘测定方法研究、卷烟烟气中亚硝胺测定方法研究、降低卷烟烟气中自由基含量的技术研究、应用纳米催化材料降低卷烟烟气中CO技术研究、降低卷烟侧流烟气的技术研究、应用神农萃取液降低卷烟危害的技术研究等多项研究。本文介绍了通过3年的研究工作,项目研究取得的重要结果和成果的应用情况。该项目的完成及各项成果的推广应用将显著降低我国卷烟烟气中的有害成分,提高卷烟的吸食安全性,增强国产卷烟在国内外市场上的竞争力。      

卷烟主流烟气中苯并[a]芘的HPLC测定

先用乙醇 +乙醚混合溶剂萃取卷烟烟气总粒相物 (TPM) ,再用中性氧化铝柱层析 ,然后 ,利用配有ODS -C18色谱柱的高效液相色谱仪 ,在以 90 %甲醇 + 10 %水为流动相 ,流速为 1mL min ,激发波长 2 86nm和发射波长 4 30nm的条件下测定了TPM中的苯并 [a]芘含量。苯并 [a]芘的回收率≥ 91.2 % ,方法的RSD <5 %。并采用该方法测定了 10种不同焦油量卷烟主流烟气中的苯并 [a]芘含量。结果表明 ,就所测定的卷烟而言 ,①在焦油量相近的情况下 ,混合型卷烟烟气中的苯并 [a]芘含量较烤烟型卷烟的低 8.2 9%～ 19.5 9% ;②无论是烤烟型还是混合型卷烟 ,随着卷烟焦油量的降低 ,虽然焦油中的苯并[a]芘总量明显降低 ,但单位量焦油中的苯并 [a]芘含量却明显增大。     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法研究

确立了一种简单、快速且精密度和准确度都较高的分析卷烟主流烟气苯并[a]芘的方法,并应用于不同牌号的市售卷烟样品的检测.该方法是用甲醇溶液提取主流烟气中的苯并[a]芘,提取液用SPE C18固相萃取小柱净化后,以环己烷洗脱后浓缩,在高效液相色谱上用Inertsil ODS-PC18柱分离,荧光检测器检测.     

卷烟烟气中稠环芳烃的分析研究

本项研究建立了一种测定卷烟烟气中稠环芳烃的分析方法--气质联用法。优化了方法的前处理过程、仪器分析条件,对分析方法的重复性、回收率、检测限进行了研究。确定了环己烷萃取卷烟烟气总粒相物中的稠环芳烃,萃取液经硅胶固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪定量检测苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene 3种稠环芳烃含量的分析方法。该检测方法设计合理,稳定性和重复性好、准确性和精确性高,具有较好的可操作性和推广性。本项目应用该方法对国内外较有代表性的81种卷烟样品中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene进行了系统的分析测定,研究了国内外混合型与烤烟型卷烟中苯并[a]芘等稠环芳烃含量分布的规律,讨论了卷烟烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene之间的含量关系及其与总粒相物、焦油的关系。      

酸溶壳聚糖对卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯酚释放量的影响

为寻找更好的选择性降焦减害手段,本文将卷烟滤嘴浸入壳聚糖酸溶液中,考察其对有害物质的去除效果。首先考察了四种有机酸对壳聚糖的溶解能力,然后结合酸对卷烟吃味的影响,选择乳酸作为溶解酸,考察壳聚糖脱乙酰度、添加量及酸浓度的变化对主流烟气中苯酚和苯并[a]芘的去除效果。结果表明:实验考察范围内,酸种类、壳聚糖脱乙酰度、壳聚糖添加量以及乳酸对苯并[a]芘和苯酚的释放均有明显影响。      

辅助材料设计参数对卷烟7种烟气有害成分释放量的影响

为考察辅助材料设计参数对卷烟7种烟气有害成分释放量的影响,采用单因素影响设计法制备了40种试验卷烟,考察了卷烟纸透气度、卷烟纸定量、滤棒吸阻、接装纸透气度、成型纸透气度和滤嘴通风度对这些卷烟主流烟气CO、氢氰酸、NNK、氨、苯并[a]芘、苯酚、巴豆醛释放量的影响。结果表明:①卷烟纸定量对苯酚和CO的释放量有显著的影响,随着卷烟纸定量的增加,苯酚释放量下降,CO量增加;②卷烟纸透气度与HCN,NH3,BaP,CO和苯酚释放量有显著的负相关关系,影响大小依次为HCN>NH3>BaP≈CO>苯酚;③滤棒吸阻与NNK,NH3,HCN,苯酚,BaP和CO释放量有显著的负相关关系,影响大小依次为苯酚>NH3>NNK>HCN>BaP>CO;④滤棒成型纸透气度和接装纸透气度对CO,NNK,NH3,HCN,巴豆醛,苯酚和BaP释放量均有一定的影响,但成型纸透气度的影响较小,接装纸透气度的影响较明显。随着接装纸透气度的增大,成型纸透气度对有害成分释放量的影响程度增大;⑤滤嘴通风度与CO,NH3,HCN,巴豆醛,苯酚和BaP有显著的负相关关系,其影响大小依次为HCN>CO>巴豆醛>NH3>苯酚>BaP。辅助材料设计参数对卷烟7种烟气有害成分有一定的影响。     

酸溶壳聚糖对卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯酚释放量的影响

为寻找更好的选择性降焦减害手段,本文将卷烟滤嘴浸入壳聚糖酸溶液中,考察其对有害物质的去除效果。首先考察了四种有机酸对壳聚糖的溶解能力,然后结合酸对卷烟吃味的影响,选择乳酸作为溶解酸,考察壳聚糖脱乙酰度、添加量及酸浓度的变化对主流烟气中苯酚和苯并[a]芘的去除效果。结果表明:实验考察范围内,酸种类、壳聚糖脱乙酰度、壳聚糖添加量以及乳酸对苯并[a]芘和苯酚的释放均有明显影响。     

黄连生物碱降低卷烟主流烟气中苯并[α]芘的研究

为研究植物生物碱对卷烟主流烟气中苯并[α]芘含量的降低作用,从含有大量异喹啉结构季铵碱的黄连根茎中提取出黄连总生物碱及其单体,采用苯并[α]芘荧光淬灭实验研究黄连生物碱对苯并[α]芘的清除作用,通过不同添加方式将黄连生物碱添加在卷烟滤嘴中,研究其对卷烟烟气中苯并[α]芘的降低作用。结果表明,黄连生物碱对苯并[α]芘的结合常数为(2.0～9.0)×103,相关系数为0.987～0.998,黄连生物碱对苯并[α]芘的清除能力大小依次为巴马汀>黄连总生物碱>小檗碱>黄连碱;随着滤嘴中黄连生物碱添加量的增加,烟气中苯并[α]芘的含量降低,活性炭纤维载体可提高黄连生物碱对卷烟烟气中苯并[α]芘的降低率。卷烟滤嘴中添加负载120mg/g巴马汀的ACF15mg/cig制成黄连生物碱复合滤嘴,与空白对照卷烟比,烟气中苯并[α]芘的降低率可达25.16%。      

基于卷烟辅助材料参数的卷烟烟气有害成分预测模型

为考察卷烟辅助材料参数(卷烟纸克重、卷烟纸透气度、成型纸透气度、接装纸透气度和滤棒吸阻)对卷烟主流烟气有害成分释放量的影响,采用中心组合结合正交设计制备试验卷烟,利用线性回归法和逐步回归法建立卷烟辅助材料参数对主流烟气7种有害成分(CO,NNK,NH3,HCN,BaP,苯酚、巴豆醛)及2种常规化学成分(焦油、烟碱)释放量的多因素预测模型,根据统计学原理中交叉验证标准差(RMSECV)最小的原则筛选出最优预测模型。在不同卷烟配方条件下,外部验证结果表明:CO,NNK,NH3,HCN,BaP,巴豆醛、苯酚、烟碱和焦油等9种有害成分平均预测相对偏差分别为6.9%,8.7%,6.6%,11.8%,4.1%,8.2%,5.3%,4.0%和4.8%。9种有害成分预测模型预测精度良好,对于不同的配方和辅助材料具有广泛的适用性。     

卷烟纸降低卷烟烟气有害成分的研究进展

论述卷烟纸在降低烟气有害成分方面的积极作用,并从巷烟纸透气度、填料、添加剂等方面介绍目前国内外的研究现状及技术进展。     

卷烟纸对卷烟主流烟气中7种有害成分释放量的影响

为降低吸烟对人体健康的危害,考察了卷烟纸透气度、定量和助剂对主流烟气中CO等7种有害成分的影响。结果表明:①随着卷烟纸透气度的增加,卷烟主流烟气中CO,HCN,B[a]P,NH3,苯酚和卷烟危害性指数都呈降低趋势,而NNK和巴豆醛的变化不明显;②随着卷烟纸定量的增大,卷烟主流烟气中CO,HCN的释放量和卷烟危害性指数呈增大趋势,而巴豆醛,B[a]P,NNK,NH3和苯酚随卷烟纸定量的变化不显著;③不管是有机酸钾,还是有机酸钾与有机酸钠的混合物,随着其在卷烟纸中的用量增大,烟气CO,HCN,B[a]P,NH3,苯酚释放量和卷烟危害性指数也都呈降低趋势,但降低幅度都不大,NNK和巴豆醛的释放量变化不明显;④有机酸钾盐降低CO,HCN,B[a]P,NH3,苯酚释放量和卷烟危害性指数的效果优于有机酸钾钠盐混合物。适当增大卷烟纸透气度,降低卷烟纸定量,提高有机酸钾盐的用量可在一定程度上降低卷烟主流烟气中CO,HCN,B[a]P,NH3,苯酚释放量和卷烟危害性指数。     

卷烟烟气的毒理学指标与其重要有害成分之间的相关性

对22个牌号卷烟烟气的5项毒理学指标(MR值、SCE率、微核率、细胞死亡率和被动吸烟小鼠死亡率)和5项化学指标(焦油、烟碱、CO、TSNA和BaP)进行了相关分析和多元线性回归分析。结果表明:卷烟烟气生物效应与烟气中重要有害化学成分之间存在一定的相关性,其中TSNA是影响MR值、SCE率和细胞死亡率最重要的因素(P<0.01),而微核率和被动吸烟小鼠急性死亡率与焦油、烟碱、CO、TSNA、BaP均无相关性(P>0.05)。因此,大幅度降低卷烟烟气中的TSNA将有可能大大减少吸烟对健康的危害。     

卷烟纸特性对卷烟主流烟气7种有害成分释放量的影响

为掌握卷烟纸特性对卷烟主流烟气7种有害成分(CO,HCN,NNK,NH3,苯并[a]芘,苯酚,巴豆醛)释放量的影响,采用不同特性的卷烟纸卷制卷烟,通过相关的标准方法测定其主流烟气中7种有害成分的含量.结果发现:卷烟纸助燃剂含量变化对卷烟主流7种有害成分释放量的影响最大;卷烟纸透气度、定量和助燃剂类型的影响次之;亚麻配比对卷烟主流烟气7种有害成分释放量也有一定影响.     

卷烟降焦减害技术研究进展

回顾了近年来国内外卷烟降焦减害技术的科研动态与科研新成果,重点介绍了生物材料、纳米材料、分子筛、低温催化剂以及低危害烟叶调制技术、低侧流烟气技术等在卷烟降焦减害方面的应用研究进展。介绍了新型特殊功能滤嘴、新型滤嘴材料和多种滤嘴及卷烟添加剂在卷烟降焦减害上的应用现状,同时,还简要介绍了近期开发出的可有效降焦减害的几种烟草加工工艺与烟草处理技术。     

低引燃倾向卷烟纸对卷烟主流烟气有害成分释放量的影响

为研究低引燃倾向卷烟(LIP卷烟)主流烟气有害成分的释放情况,在不改变卷烟原有配方结构的基础上,利用不同的卷烟纸(普通卷烟纸和低引燃卷烟纸)制备相应的卷烟样品;对样品全长燃烧比例、自由燃烧速率及主流烟气有害成分进行分析测试。结果表明:①采用两种不同低引燃卷烟纸的卷烟,其样品的全长燃烧比例存在较大差异。LIP1卷烟完全符合相关低引燃法规要求,LIP2卷烟则只有60%符合法规要求。②采用两种不同低引燃卷烟纸后,卷烟自由燃烧速率相对于普通卷烟均有明显降低,但两种低引燃卷烟之间不存在明显差异。③采用低引燃卷烟纸后,卷烟主流烟气中部分有害成分(焦油、烟碱、一氧化碳、氢氰酸、苯并[a]芘、苯酚和苯等)存在释放量增加的风险,卷烟危害性指数也相应升高,但两种低引燃卷烟之间并没有明显差异。     

“三丝”掺兑量对卷烟主流烟气有害成分释放量的影响

为考察膨胀梗丝、膨胀烟丝或再造烟叶(简称“三丝”)掺兑量对主流烟气有害成分释放量的影响规律,在控制烟支硬度一致的条件下,制备了15种不同“三丝”掺兑量的卷烟,对其烟丝重量、吸阻、抽吸口数及主流烟气中焦油、烟碱、CO、氢氰酸、NNK、氨、BaP、苯酚、巴豆醛的释放量进行了测定,并建立了“三丝”掺兑量与上述有害成分释放量的回归方程.结果表明:①膨胀梗丝、膨胀烟丝或再造烟叶掺兑量增加10％,烟丝重量分别减少约1.8％,31％和1.3％,卷烟抽吸口数均减少约0.4口;膨胀梗丝或膨胀烟丝掺兑量增加10％,卷烟吸阻均增加约3.0％;②随着膨胀梗丝掺兑量增加,CO和巴豆醛释放量增加,其它7项有害成分释放量降低;随着膨胀烟丝掺兑量增加,巴豆醛释放量增加,焦油、烟碱、CO、BaP、氨和苯酚释放量降低;随着再造烟叶掺兑量增加,巴豆醛释放量增加,焦油、烟碱、氢氰酸、BaP、氨和苯酚释放量降低;③通过增加膨胀梗丝、膨胀烟丝或再造烟叶掺兑量,可以选择性降低卷烟主流烟气中的BaP、氨和苯酚.     

接装纸对卷烟烟气焦油及7种有害成分的影响

为了降低吸烟的危害性,考察了三种不同接装纸(静电打孔、激光打孔和自然透气接装纸)对卷烟主流烟气中焦油、7种有害成分(CO,HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛)及危害性指数的影响。结果表明:①在相同焦油水平时,自然透气接装纸卷烟具有较低的滤嘴通风率;②在相同滤嘴通风率下,相对静电打孔、激光打孔接装纸卷烟,自然透气接装纸卷烟具有较低的焦油、CO、HCN、NNK、B[a]P和巴豆醛释放量,以及CO/焦油比值;③在相同滤嘴通风率下,三种接装纸卷烟烟气中苯酚和NH3的释放量差别不明显;④在相同滤嘴通风率下,自然透气接装纸卷烟的危害性指数较低。自然透气接装纸具有较好的降焦减害性能,可用于低危害卷烟的开发。