Ce~(4+)/Ce~(3+)缓冲溶液流动注射电势检测法测定维生素C

以Ce4+ /Ce3 + 氧化还原体系作缓冲溶液 ,用流动注射电势检测法测定了维生素C ,将样品注射于以 0 .1mol/LK2 SO4作支持电解质的Ce4+ /Ce3 + 缓冲溶液试剂流 ,以流通型氧化还原电势检测电极检测维生素C与Ce4+ 反应引起的氧化还原电对的电势变化 ,对 3.0× 10 -4mol/LCe4+ / 3.0× 10 -4mol/LCe3 + 缓冲溶液 ,测定维生素C的线性范围为 1.0× 10 -4～ 6 .0× 10 -4mol/L ,检出限为 1.3× 10 -5mol/L ,相对标准偏差为 0 .36 % (n =4 ) ,分析频率为 12 0次 /小时。     

流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,流动注射化学发光法的优点,建立测定Cr3+的新方法,并通过H2SO3的还原作用,使Cr6+还原为Cr3+,从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件:负高压500V;鲁米诺浓度为2.50×10-4mol/L;过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12,铬(Ⅲ)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL,检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL,对浓度为6.00×10-6mg/mLCr3+的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。     

橙皮甙的电化学行为研究

用单扫示波极谱法,橙皮甙在0.1mol/LKH_2PO_4缓冲溶液中(pH4.60)有一灵敏的二阶导数峰,25℃时峰电位为-1.43V(vs、SCE),峰电流与橙皮甙浓度在2.5×10~(-7)～4.0×1O~(-5)mol/L范围内有良好的线性关系,检测限为1.2×10~(-7)mol/L。用本法测定了中药陈皮中总黄酮的含量,其结果令人满意。实验证明橙皮甙的电极反应机理为双电子的不可逆过程。此外,还证明了H_2O_2和·OH自由基可催化该还原电流,并讨论了橙皮甙对超氧阴离子自由基的清除作用。     

巯基丁二酸镍(Ⅱ)自组装单分子层修饰金电极的制备及H2O2传感器的研制

制备了巯基丁二酸镍(Ⅱ)(NiL-SH)自组装单分子层修饰金电极,制做了测定H2O2 的电流型生物传感器.NiL-SH在电极表面有一个不可逆的还原峰,传感器对H2O2的还原具有快速电催化响应(＜10s).采用电子扫描电镜(SEM)对电极表面进行了表征,探讨了电极的电化学反应性质.研究了各种因素,如pH、工作电位等,对传感器响应电流的影响.用循环伏安法测定H2O2,线性范围为5.0×10-6～3.0×10-3mol /L (R = 0.999),检出限为2.0×10-6mol/L.该电极具有模拟酶特性,米氏常数KappM＝2.78mmol/L.实验表明,传感器的稳定性、灵敏度和选择性都比较好,可以用于现场测定.     

有机溶剂对α-萘乙酸无保护性流体室温磷光性质的影响

在无保护性介质存在下,仅以Na_2SO_3作化学除氧剂,用KI或TlNO_3作重原子微扰剂,就能直接诱导α-萘乙酸(α-NAA)水溶液强而稳定的流体室温磷光(RTP)发射。磷光峰位波长λ_(ex)/λ_(em)分别为281/495,522nm和289/492,521nm。当体系中引入少量有机溶剂时,体系RTP强度,达到稳定所需的光诱导时间及重原子微扰剂的选择都受到较大影响。在维持乙醇或乙腈含量<1％条件下,用KI作重原子时,α-NAA的分析曲线线性范围为6.0×10~(-7)～1.6×10~(-5)mol/L和1.6×10~(-5)～8.0×10~(-5)mol/L,相关系数分别为0.999和0.997,检出限为3.6×10~(-8)mol/L。用TlNO_3作重原子时,分析曲线线性范围为6.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L,相关系数为0.997,检出限为4.3×10~(-8)mol/L。     

全微机化示波极谱仪的应用--地质样品中钨和钼的测定

应用全微机化示波极谱仪 (简称JPS) ,测定地质样品中的微量钨、钼。在氯酸钾 -苯羟乙酸 -辛可宁 -硫酸体系中钨、钼的峰电位分别为 - 0 82V (vs.SEC)、 - 0 4 2V (vs.SEC) ,钨、钼浓度分别在 1 39× 1 0 -9～2 6× 1 0 -6mol/L、2 6× 1 0 -9～ 2 1× 1 0 -6mol/L范围内与峰电流呈线性关系。检出限为钨 1 3× 1 0 -9mol/L、钼 2 7× -10 mol/L。特有的剥谱技术和科学的软件数学处理及自动化寻峰读值 ,对于微量元素及复杂样品的测定 ,有其独到的优势。     

吡哌酸离子选择性电极的研制和应用

本文研究了以PPA-TBP为电活性物质的PVC膜吡哌酸离子选择性电极的制备方法.在HAc-NaAc(pH=3.7)底液中,电极响应的线性范围1.0×10-3～1.0×10-5mol/L,检测限为5.0×10-6mol/L,级差为28mV/pc.并用该电极测定了吡哌酸片剂中吡哌酸的含量,结果满意.     

流动注射／串联式双工作电极安培检测系统研究

本文报导了一种新型的流动注射/串联式双工作电极安培检测系统,提出了一种还原—氧化检测方式,并选用硝基苯为测试物,考察了影响测定的各项参数,对本系统的检测原理及其检测性能的优越性进行了说明。在优化的条件下,本系统对硝基苯的检测线性范围为5.0×10~(-8)—3.0×10~(-5)g/ml,检测限达0.5ng,在浓度为1ppm时,相对标准偏差<2％,测量频率为120次/小时。     

用聚合亚甲蓝修饰的酶电极对牛奶中青霉素残留测定研究

将青霉素酶与亚甲蓝用循环伏安法共聚合在玻碳电极上,制成青霉素酶电极,通过交流阻抗谱对酶电极表征。在一定电位范围内,青霉素微小浓度变化与亚甲蓝还原峰电流成正比,据此可间接测定了牛奶中残留青霉素含量,在磷酸缓冲溶液和牛奶中,线性范围分别为2.81×10-4～2.81×10-3mmol·L-1和1.12×10-3～2.81×10-3mmol·L-1。     

电容耦合非接触电导检测器的研制

利用电容耦合的原理,将环形电极直接包在石英毛细管外壁,研制成一种电容耦合非接触电导检测(C4D).采用毛细管电泳技术评价了该检测器,对碱金属、碱土金属的浓度检测限为5×10-7～5×10-6mol/L,响应值在10-6～10-3mol/L的线性相关系数R＞0.999.该检测器结构简单,彻底克服了电化学检测器电极易污染的缺点.     

提高LaF3（Eu^2＋.Ca^2＋）晶体质量的几种途径

叙述了提高LaF3(Eu2+.Ca2+)晶体质量的三种方法防止原料在晶体生长过程中的水解,晶体的定向生长和掺入的Eu3+改为Eu2+.     

离子色谱法测定奶粉中氯化胆碱、钠、钾、镁、钙的含量

建立离子色谱定量测定奶粉中钠、钾、氯化胆碱、镁、钙的方法,应用IonPac CS-12A（250 mm×4 mm）阳离子交换柱,淋洗液为20 mmol/L MSA,等浓度淋洗,流速为1.0 mL/min,电导检测器检测,方法检出限为0.5～10 mg/kg。6次测定平行样,相对标准偏差2.3%～4.7%,5种阳离子加标回收率74.7%～93.5%,该方法具有准确、操作简便等特点,可用于奶粉中钠、钾、氯化胆碱、镁、钙的检测。     

可用于自倍频激光器的Cr3+:YAB和Cr3+:YGAB晶体光学特性的研究

Cr³⁺:YAB和Cr^3-:YGAB晶体具有较宽的荧光光谱,从红光到近红外光。Cr³⁺:YAB晶体在744nm到852.5nm之间被测到光学增益。最大单程增益为1.9,对应波长为820nm.Cr³⁺:YAB晶体的二次谐波产生(37nm)的转换效率是LBO晶体的1.5倍。     

单价银离子在 CaO-P2O5 系统玻璃中的发光特性

在弱还原气氛下制备了单价银离子(Ag⁺)掺杂的CaO-P₂O₅系统玻璃,测试了其在室温下的吸收光谱、激发光谱和发射光谱。Ag⁺-CaO-P₂O₅玻璃的吸收光谱表明两个吸收峰。高能峰位于220nm波长,由4d¹⁰→4d⁹5P¹跃迁引起,低能峰中心位于240nm波长,归因于4d¹⁰→4d⁹5s¹跃迁,该吸收与其发射特性有关。紫外波段的宽带吸收产生了可见波段强烈的荧光发射,发光峰位于440nm波长,半宽度为130nm.研究了掺质浓度与发光特性的关系,随着掺质浓度的增加(0.05～0.25mol%),发光峰向较长波段移动。在Ag₂O含量为0.5mol%时,出现了浓度猝灭现象。为了比较起见,同时还研制了Cu⁺-CaO-P₂O₅及Cu⁺-Ag⁺-CaO-P₂O₅玻璃。     

紫外Ce3+:LuLiF4晶体激光光谱特性的研究

Ce³⁺:LuLiF₄晶体被证明在紫外区域具有较大的增益光谱宽度,这点对于短脉冲激光应用非常有吸引力.我们获得了较大的小信号增益,大于6dB/厘米.而且,在共焦四程放大结构中,对连续的氦镉激光的增益达到20dB.     

诌议弹簧钢的切变模量取值

诌议弹簧钢的切变模量取值沈学忠（无锡市建材仪器机械厂２１４０７３）金属弹簧材料种类繁多,现在大量使用的是弹簧钢。在选用弹簧钢进行弹簧设计计算时,要用到材料的切变模量或弹性模量。目前,国内外几乎所有的设计资料和有关教科书［１］以及ＧＢ／Ｔ１２３９...     

10W连续波Ar+激光器的机械设计

本文介绍10W连续波Ar⁺激光器的磁场参数的计算及机械设计.     

Membrane ion channels as physiological targets for local Ca2+ signalling

Ionized calcium plays a central role as a second messenger in a number of physiologically important processes determining smooth muscle function. To regulate a wide range of cellular activities the mechanisms of subcellular calcium signalling should be very diverse. Recent progress in development of visible light-excitable fluorescent dyes with high affinity for Ca²⁺ (such as oregon green 488 BAPTA indicators, fluo-3 and fura red) and confocal laser scanning microscopy provides an opportunity for direct visualization of subcellular Ca²⁺ signalling and reveals that many cell function are regulated by the microenvironment within small regions of the cytoplasm ('local control' concept). Here confocal imaging is used to measure and locate changes in [Ca²⁺]_i on a subcellular level in response to receptor stimulation in visceral myocytes. We show that stimulation of muscarinic receptors in ileal myocytes with carbachol leading to activation of inositol 1,4,5-trisphosphate receptors (IP₃Rs) accelerates the frequency of spontaneous calcium sparks (discharged via ryanodine receptors, RyRs) and gives rise to periodic propagating Ca²⁺ waves oscillating with a frequency similar to that of carbachol-activated cationic current oscillations. Furthermore, by combining the whole-cell patch clamp technique with simultaneous confocal imaging of [Ca²⁺]_i in voltage-clamped vascular myocytes we demonstrate that calcium sparks may lead to the opening of either Ca²⁺-activated Cl⁻ channels or Ca²⁺-activated K⁺ channels, and the discharge of a spontaneous transient inward current (STIC) or a spontaneous transient outward current (STOC), respectively.     

Thermal stability of Ti and Pt nanowires manufactured by Ga+ focused ion beam

Ti and Pt nanowires have been produced by ultra high‐vacuum molecular beam epitaxy deposition of Ti thin films and focused ion beam (FIB) deposition of Pt thin films, followed by cross‐sectional FIB sputtering to form electron‐transparent nanowires. The thermal stability of the nanowires has been investigated by in situ thermal cycling in a transmission electron microscope. Epitaxial single crystal Ti nanowires on (0001)Al₂O₃ substrates are microstructurally stable up to 550–600 °C, above which limited dislocation motion is activated shortly before the Ti‐wires oxidize. The amorphous FIB‐deposited Pt wires are stable up to 580–650 °C where partial crystallization is observed in vacuum. Faceted nanoparticles grow on the wire surface, growing into free space by surface diffusion and minimizing contact area with the underlying wire. The particles are face‐centred cubic (fcc) Pt with some dissolved Ga. Continued heating results in particle spheroidization, coalescence and growth, retaining the fcc structure.