基于高效液相色谱指纹图谱的油菜花粉质量评价研究

目的:构建油菜花粉HPLC指纹图谱,为油菜花粉质量评价以及质量控制提供依据。方法:以芦丁为内标物,采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为分析色谱柱,乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果:10批不同产地油菜花粉的HPLC指纹图谱较相似,各成分得到较好地分离,并根据检测结果确定了10个共有指纹峰。精密度和重复性试验中,各共有指纹峰相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均在3%以内,符合指纹图谱技术要求。结论:该方法具有重现性好,特征性强,方法简便、快速等特点,能够客观反映油菜花粉的指纹特征,可以作为油菜花粉质量评价及控制的表征指标。     

油菜蜂花粉多糖和黄酮的提取研究

对油菜蜂花粉多糖和总黄酮的提职工艺进行了研究.通过单因素和正交试验确定了油菜蜂花粉多糖和总黄酮的最佳提取工艺条件.结果表明:在温度为90℃、pH值为5、料水比1:8(m/V)时提取1.0h,油菜蜂花粉多糖得率为25.12%,提取率为81.55%;选用95%乙醇作为溶剂,料液比1:7(m/V),在70℃水浴中提取1.5 h,油菜蜂花粉总黄酮得率为3.32%,提取率为94.80%.本研究采用方法工艺简单,提取率高.     

油菜蜂花粉油亚临界萃取及其HPLC分析

采用亚临界萃取油菜蜂花粉油,探讨了萃取温度、萃取压力和萃取时间对提取率的影响,并通过正交实验确定了最佳工艺条件。结果表明：在萃取压力0.9MPa,萃取温度30℃,萃取时间3h下,效果最佳,测得提取率为73.667%。经HPLC分析,共鉴定出16种脂肪酸和2种维生素,测定其相对含量：不饱和脂肪酸占63.83%,亚麻酸等n-3系列不饱和脂肪酸为24%,亚油酸、花生四烯酸等n-6系列不饱和脂肪酸的含量为20.87%,维生素A53mg/100g,维生素E780mg/100g。     

烟用香精的高效液相色谱指纹图谱分析

为了监控烟用香精的质量,以乙酰基吡嗪为内标,采用反相C18柱(5μm,250mm×4.0mm),流动相乙腈∶1.0%(体积分数)乙酸,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长320nm,对10批次XJ香精进行HPLC分析,根据相对保留值和相对峰面积建立了XJ香精的HPLC指纹图谱,对色谱指纹图谱进行对比分析,并通过计算指纹图谱间的相似度考察了XJ香精的质量稳定性。     

基于离子液体辅助提取的羊肚菌HPLC指纹图谱分析

目的:建立一种绿色环保的羊肚菌高效液相指纹图谱分析方法。方法:采用离子液体-水溶液绿色溶剂提取样品,通过单因素考察离子液体种类、离子液体碳链长度、离子液体质量分数、提取时间、料液比对提取量的影响,确立了最终提取条件为40%[OMIM]PF₆水溶液(料液比1:10)湿法研磨样品10 min;同时使用绿色高效液相色谱法对羊肚菌进行分析检测:Agilent ZORBAX SB-AQ C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),0.2%乙酸-乙醇作为绿色流动相体系进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长260 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对20批试验样品(14批六妹羊肚菌、6批其他食药用菌)进行相似度评价,采用SPSS 22.0软件对所有样品进行了聚类分析和主成分分析。结果:建立了羊肚菌的HPLC指纹图谱,标定10个共有峰,鉴定了5个核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷),20批试验样品中14批羊肚菌样品相似度均大于0.9,另外6批常见食药用菌相似度在0.25~0.65之间;聚类和主成分分析结果显示羊肚菌样品与其他食药用菌在本实验条件下化学成分存在显著差异,可有效鉴别羊肚菌和常见食药用菌。结论:本试验建立了简便、绿色、快速的羊肚菌HPLC指纹图谱分析方法,有助于提升羊肚菌的综合质量评价水平。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中 赭曲霉毒素A残留量

目的 建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经乙腈提取, 固相萃取柱富集净化后, 采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18 (100 mm×3.0 mm, 2.7 μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离; 质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果 本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5 μg/kg; 在5～100 μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系, 相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20 μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%～103.6%, 精密度范围为5.1%～12.2％。结论 本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用, 可替代较为昂贵的免疫亲和柱, 较大降低检测成本, 且适用于大部分蜂花粉基质的测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中双酚A

建立了测定牛奶中双酚A含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,然后采用高效液相色谱测定。双酚A在3.5×10-3～10mg/kg范围内呈良好线性,线性相关系数R2=0.9991。双酚A检测限为2.1×10-3mg/kg,平均添加回收率80.07%～85.53%,相对标准偏差4.42%～9.14%。采用本文所建立的方法对市售牛奶样品进行了测定,未检出双酚A残留。     

油菜蜂花粉中黄酮类化合物的提取与鉴定

以湖北大宗油菜蜂花粉为材料,对其中微量特征成分黄酮类化合物进行鉴定。采用超声波辅助技术提取,运用二次回归正交旋转组合实验优化提取工艺,通过响应面分析和岭嵴寻优分析,确定黄酮类化合物的最佳提取条件;采用HPLC-DAD 以及HPLC-MS 对酸解后的提取液进行分析。结果表明：超声波辅助技术提取油菜蜂花粉中黄酮类化合物的最佳条件为体积分数76% 乙醇、料液比1:30、超声波时间33min,超声波温度为51℃。蜂花粉中总黄酮含量的理论得率为2.12%,实际得率为1.89%,实测得率达到理论预测值的89.15%。HPLC-DAD 以及HPLCMS分析结果证实油菜蜂花粉中可能含有9 种黄酮苷元。其中可以推定的黄酮类物质是槲皮素、山奈酚、异鼠李素和柚皮素。可为识别蜂花粉的植物来源,鉴别真伪提供研究方法和实验依据。     

不同产地带鱼高效液相色谱指纹图谱的建立及其聚类分析

摘 要:目的 建立不同产地带鱼高效液相(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合聚类分析确定带鱼产地归属。方法 采用乙酸乙酯提取,料液比1:100,Agilent Eclipse XDB C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μl,流速0.5 ml/min,乙腈(A)和0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱;通过相似度评价系统和聚类分析对指纹图谱进行分析。结果 采用中药色谱相似度评价系统建立了各产地带鱼HPLC指纹图谱共有模式,确立了13个共有峰和7个特征峰。对7个特征峰聚类分析,结果显示5个产地28个带鱼样品能够按照产地来源正确聚类。结论 方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于带鱼产地归属。     

六安瓜片茶高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱(HPLC)技术对六安瓜片毛茶的指纹图谱进行了研究。结果表明,以乙腈+0.03%三氟乙酸为流动相,采用梯度洗脱的方法,毛茶的各种主要组分可得到良好的分离;通过对12个样品HPLC图谱的分析,共确定了16个色谱峰作为六安瓜片毛茶的特征指纹峰,建立了六安瓜片毛茶的HPLC指纹图谱;通过与2个霍山黄芽样品相比较,二者HPLC图谱存在较大的差异。同时通过对样品互补性系统聚类分析、主成分分析可以将不同茶类、不同产地的六安瓜片毛茶区分开来,表明得到的色谱图可以作为六安瓜片茶不同产地判别的依据,也可为六安瓜片质量控制提供实验依据。