硝基胍晶型研究

本文对用不同方法制备的粒状和针状晶形的十个硝基胍样品,用X射线衍射方法,确定硝基胍不存在多晶型问题。它只有一种晶型,即正交晶系,空间群Fdd2,晶胞参数为a=17.58;b=24.84;C=3.58(?)。一、前言硝基胍最初于1877年用浓硝酸或硫酸和胍的硝酸盐反应得到。因为它具有较高的爆炸性能而受到重视。百年来文献上的许多有关文章,认为用不同的方法制备的硝基胍有两种互变异构晶型。其结构式为又称长针状结晶为α型,粒状晶形为β型。不少学者对这两种异构体提出了自己的看法: 第一种认为是H_2N—C—NH—NO_2,尤其是Thiele(1892)支持这种看法以     

新型硝基胍发射药研究

研究了一种含1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷(简称DIANP)的硝基胍发射药,与M30硝基胍发射药火药力相近,烧蚀量仅为M30发射药的85%左右,力学性能有较大幅度的提高.     

硝基胍结晶热力学

测定了在不同温度下,硝基胍在不同浓度硝酸中的溶解度。用不同的溶解度模型回归了溶解度数据,建立硝基胍在硝酸溶液中的溶解度方程和模型参数方程,并对硝基胍在不同浓度的硝酸溶液的溶解度进行预测。数据为结晶工艺的开发提供理论依据。     

硝基胍火药的中止燃烧研究

火药在高压下的燃烧是相当复杂的,人们对它的认识也还比较浮浅。通过燃烧中止试验对火药表面的亚微观结构的观察,有助于对复杂的燃烧现象的粗浅了解。我们借助这一手段,对单基药、双基药、混合酯火药以及多种硝基胍火药的中止燃烧表面进行观察,发现硝基胍火药的燃烧表面形成了十分明显而又坚实的熔融层。这一熔融层对于防止高压燃气从药粒内部裂纹逸出,从而保证低温力学性能较差的硝基胍火药低温下正常燃烧具有重要的作用。这一研究对硝基胍火药的燃烧物理模型和燃烧特性有了进一步的了解。中止燃烧试验对于研究火药的工艺性能,力学性能和燃烧性能也很有帮助。     

硝基胍火药的中止燃烧研究

火药在高压下的燃烧是相当复杂的,人们对它的认识也还比较浮浅。通过燃烧中止试验对火药表面的亚微观结构的观察,有助于对复杂的燃烧现象的粗浅了解。我们借助这一手段,对单基药、双基药、混合酯火药以及多种硝基胍火药的中止燃烧表面进行观察,发现硝基胍火药的燃烧表面形成了十分明显而又坚实的熔融层。这一熔融层对于防止高压燃气从药粒内部裂纹逸出,从而保证低温力学性能较差的硝基胍火药低温下正常燃烧具有重要的作用。这一研究对硝基胍火药的燃烧物理模型和燃烧特性有了进一步的了解。中止燃烧试验对于研究火药的工艺性能,力学性能和燃烧性能也很有帮助。     

硝基胍火药的热安定性研究

介绍单、双基药和硝基胍火药在９５℃加热至棕烟（自燃）对比试验中的耐热情况及对加热后老化试样分解气体的测定结果。     

硝酸法合成硝基胍反应动力学研究

采用硝酸法合成硝基胍,考察了不同反应温度、反应时间下的各反应组分物质的量。通过Chem CAD动态反应模拟及速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,得到硝基胍合成反应的主副反应级数分别为1.889 4和1.851 5,主副反应活化能分别为16 001.300 7 J/mol和18 312.244 3 J/mol,主副反应频率因子分别为2.223 1 s-1和0.034 6 s-1,并通过线性化处理建立了硝基胍反应动力学模型。利用动态模拟计算对反应动力学模型进行验证,证明得到的反应动力学模型能准确描述硝基胍硝化反应过程,模拟计算结果与实验结果的相对误差不超过0.8%。通过反应动力学模型得出温度适当降低、硝酸胍初始浓度升高同时减小浓硝酸浓度会有利于反应选择性的提高。     

硝基胍法制备吡虫啉工艺

[目的]吡虫啉是重要的烟碱类杀虫剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,合成出中间体N-(6-氯-3-吡啶甲基)乙撑二胺,采用硝基胍法对吡虫啉的合成工艺进行研究。考察体系pH值、温度、时间、原料配比等因素对反应的影响。[结果]在优化的反应条件下,合成最终产品吡虫啉收率达到78.0%(以硝基胍计),纯度达到98.98%。[结论]该工艺收率高、产品纯度高,适宜工业化生产。     

硝基胍及其火药的热分解

硝基胍(NGU)广泛用于火药制造,其特点除原材料便宜易得外,工艺生产简单,制得之火药能量较高而烧蚀较低,炮口焰炮尾焰较少,温度系数也较低,因而是一种良好的火药原料。然而并不是任意一种硝基胍都可以作为火药的原料,这不仅因为不同的硝基胍对于制得之火药的力学性能有很大影响,而且硝基胍本身有α-和β-晶型之区别。即使晶型相同,     

硝基胍的毒性及环境影响

前言硝基胍(NQ)是一种廉价易得的火炸药材料,广泛用作火炮发射药的大组分。含NQ、NG、NC的三基药,比相同火药力的单、双基药具有较低的燃温,被人们称为“无焰冷火药”。NQ在其它方面的应用开发也在进行,因此,硝基胍的生产和应用将会不断扩大。近几年来,美国建造了一条硝基胍连续生产线,以英国含水熔化工艺(BAF)为基础,考虑到环境影响问题,配上了循环回路,以便减少污染。国内已建成硝基胍火药生产线及中     

硝基胍的毒性及环境影响

一、前言硝基胍(NQ)是一种廉价易得的火炸药材料,广泛用作火炮发射药的大组分。含NQ、NG、NC的三基药,比相同火药力的单、双基药具有较低的燃温,被人们称为“无焰冷火药”。NQ在其它方面的应用开发也在进行,因此,硝基胍的生产和应用将会不断扩大。     

硝基胍及其火药的热分解

硝基胍(NGU)广泛用于火药制造,其特点除原材料便宜易得外,工艺生产简单,制得之火药能量较高而烧蚀较低,炮口焰炮尾焰较少,温度系数也较低,因而是一种良好的火药原料。然而并不是任意一种硝基胍都可以作为火药的原料,这不仅因为不同的硝基胍对于制得之火药的力学性能有很大影响,而且硝基胍本身有α-和β-晶型之区别。即使晶型相同,由于原材料和工艺生产方法不同,也将引起其热行为的差别,从而导致制得的火药的燃烧性     

硝基胍结晶过程介稳区宽度研究

为了测试硝基胍在硝酸溶液中的介稳区宽度,采用重结晶仪测试溶液的浊度和温度,经计算得到溶解度,分析了硝酸含量、降温速率、饱和温度和搅拌速率对介稳区宽度的影响。结果表明,在硝基胍结晶过程中,介稳区宽度随降温速率的增加和硝酸含量的升高而变宽;随搅拌速率的增加,介稳区宽度变窄;不同饱和温度下,温度越高,介稳区宽度越窄。在实际操作过程中,硝酸质量分数为45%,搅拌速率为150r/min,饱和温度为0℃,降温速率为0.8℃/min时,结晶较宜。用经典成核理论推导了介稳区宽度的模型方程,结果与实验值符合较好,成核级数为0.56。     

KH550改善硝基胍发射药低温力学性能研究

为了改善硝基胍发射药的低温力学性能和燃烧稳定性,使用硅烷偶联剂(KH550)对硝基胍进行表面包覆处理,制备了KH550改性后的硝基胍发射药。采用扫描电镜、红外光谱仪、差示扫描量热仪研究了硝基胍被KH550包覆后的物理化学性质。采用简支梁抗冲击试验机、万能材料试验机及密闭爆发器试验测试了改性前后硝基胍发射药的常温与低温力学性能及燃烧性能。结果表明,KH550可以通过化学作用包覆在硝基胍表面,且在发射药的黏结体系中未出现团聚现象;包覆后的硝基胍热分解性能稳定,KH550的加入对硝基胍发射药的热分解性能影响不大;与原硝基胍发射药相比,改性硝基胍发射药在低温(-40℃)环境下的抗冲击强度、抗压缩强度和抗拉伸强度分别提高了34.22%、3.71%和11.5%。且改性硝基胍发射药低温(-40℃)的燃烧相对陡度降低,燃烧更加稳定。     

硝酸法控制结晶制备硝基胍

为简化生产工艺,在硝酸法制备硝基胍(NQ)过程中,采用控制结晶技术直接从结晶反应液中制得了平均粒度、酸度和纯度均满足军用要求的硝基胍产品。结果表明:在搅拌速率350 r/min、结晶温度271 K、溶析液滴加速率2.0 m L/min、养晶时间90 min的工艺条件下制得的产品指标最优,产品粒度范围为3~6μm,酸度≤0.05%,纯度(HPLC)≥99.2%;经扫描电镜分析对比了该工艺所得产品与粗品硝基胍重结晶工艺的产品晶体形貌,结果显示:硝酸法控制结晶制备硝基胍未经精制即呈短棒颗粒状,且具有更好的致密性和均匀性。     

国外硝基胍制备的废酸处理

一、前言在现代化的远射程大口径火炮中,很多国家都早已普遍采用硝基胍(NQ)三基药代替单、双基药。这主要是因为三基药的性能优越,价格低廉。突出的优点是火焰温度低,被称为“冷燃炮药”,因而对身管的烧蚀较小,大大延长了武器的使用寿命。NQ是生产三基药的主要原料。以美国的M30为例,NQ含量在47%以上,是对火药性能起决定作用的大组份。因此,对NQ合成工艺研究一直是人们感兴趣的课题。     

国外硝基胍制备的废酸处理

一、前言在现代化的远射程大口径火炮中,很多国家都早已普遍采用硝基胍(NQ)三基药代替单、双基药。这主要是因为三基药的性能优越,价格低廉。突出的优点是火焰温度低,被称为“冷燃炮药”,因而对身管的烧蚀较小,大大延长了武器的使用寿命。 NQ是生产三基药的主要泵料。以美国的M30为例,NQ含量在47％以上,是对火药性能起决定作用的大组份。因此,对NQ合成工艺研究一直是人们感兴趣的课题。     

N-甲基-N''-硝基-N-亚硝基胍的制备研究

以硝基胍为原料，经碱溶液中甲基化和酸溶液中亚硝化两步反应合成了N－甲基－N‘-硝基－N－亚硝基胍，同时还研究了反应时间，反应温度和反应物摩尔比对产品收率的影响。     

微通道中硝基胍的连续流合成工艺研究

以硫酸胍和硝硫混酸为原料,在微通道中进行管式流动硝化反应,形成了硝基胍的连续流合成工艺。研究了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料摩尔比等工艺参数对合成反应的影响。获得的优化工艺参数为：90%HNO3:98%H2SO4=2:1(v/v),反应物与硝酸摩尔配比为1:1.2,反应温度为60 ℃,停留时间为30 s,此时硫酸胍的转化率为87.9%,硝基胍收率为86.1 %。与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了硝基胍合成反应的稳定进行,消除了过程反应热的积累和温度波动,解决了硝基胍的合成安全性问题,缩短了反应时间,提高了产率,减少了废酸排放量。     

微通道中硝基胍的连续流合成

以硫酸胍和硝硫混酸为原料,在微通道中进行管式流动硝化反应。考察了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料比对反应的影响。获得的优化工艺参数为:V(质量分数80%HNO_3)∶V(质量分数98%H_2SO_4)=2∶1,n(硫酸胍)∶n(硝酸)=1∶1.2,反应温度为60℃,停留时间为30 s,此时硫酸胍的转化率为87.9%,硝基胍收率为86.1%。与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了硝基胍合成反应的稳定进行,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间。