用新试剂偶氮氯膦-mA直接光度法测定钢铁中稀土的实践

偶氮氯膦-mA是比色测定稀土的一种新试剂。本文在文献[1,2]的基础上作进一步的实践,证明用偶氮氯膦—mA测定钢铁中的稀土灵敏度高(比偶氮氯膦-Ⅲ灵敏度几乎提高一倍,摩尔吸光系数由3.61×10~4增加至7.2×10~4),选择性和准确性均好,适用于钢铁中低含量稀土的测定;而且直接测定能缩短分析周期,节约能源,降低试剂消     

偶氮氯膦mN光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铝已有文献报导,但微量钛和少量铬影响测定。本文在研究偶氮氯膦mN(CPA-mN)与铝显色反应时,发现钢铁中一般常见合金元素,较偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应允许量大,以5g基体铁计算,钛在2％以下,Cr(Ⅲ)4％和Cr(Ⅵ)20％以下不影响测定,适用于合金钢中铝的测定,该法显色迅速,操作简便,可直接测定钢铁中的铝。 一、主要试剂     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

三溴偶氮氯膦分光光度法测定钢铁及合金中的微量锆

微量锆的测定有邻苯二酚紫法、二甲酚橙法等,这些方法对酸度要求严格,选择性较差,偶氮胂Ⅲ法虽灵敏度高,选择性也较好,但用于复杂试样分析仍需进行分离,且反应酸度高,操作不便。 本文用三溴偶氮氯膦(即2—4—(氯—2—膦酸基偶氮—7—(2,4,6—三溴偶氮)—1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘)为显色剂,在0.5N盐酸介质中与锆生成蓝绿色络合物,灵敏度较高(ε=3.56×10~4)稳定性,选择性较好,大量合金元素不干扰,可不用分离直接测定钢铁及铜、铝、镁等合金中的锆,与偶氮胂Ⅲ法对照,结果满意。     

钇和铈组稀土的灵敏试剂——偶氮氯膦-P-NO_2

华东师大潘教麦等同志研究了钇和铈组稀土的灵敏显色剂——偶氮氯膦-P-NO_2,它在酸性溶液中与稀土离子形成蓝绿色络合物,并在一定量的草酸存在下,可在重稀土元素共存时测定钢铁中的轻稀土元素。而后又发现该试剂与钇有特征的β型反应(在过量试剂存在下),形成的络合物的最大吸收峰在730nm处,克分子吸光系数为9.56×10~4。此反应速度比偶氮氯膦Ⅲ与重稀土的β型反应快,而且稳定,可用于钇的测定。所以偶氮氯膦-P-NO_2是一种既能用于铈组稀土测定,又可用于钇的光度测定的优良显色剂。     

分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定钯(Ⅱ)

偶氮氯膦Ⅲ一般用作稀土元素及高价阳离子的显色剂,但在高酸度下用它作显色剂测定Pd(Ⅱ)尚未见报道。本文拟定了偶氮氯膦Ⅲ与Pd(Ⅱ)的最佳显色条件。该法的摩尔吸光系数ε=2.6×10~4,选择性高,对铂把二次精矿中的钯进行了测定,结果良好。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝何新锋（贵阳耐火材料检测中心,贵阳,５５００５８）偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）在光度法分析中的应用渐广。从文献［１］得到启发,本文研究了一显色反应的条件和性质,拟定了镁砂中铝的测定方法。１实验部分１．１仪器与试剂７２１型分光光度...     

铱(Ⅳ)-偶氮氯膦-mA-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中,铱催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA褪色,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。研究了催化反应的动力学条件并测定了有关参数。结果表明,本催化反应对于铱(Ⅳ)和偶氮氯膦-mA均为一级反应,表观活化能Ea=6.912 kJ/mol。方法的线性范围为0.002 5~0.015μg/mL,检出限为6.38×10-6μg/mL。除等量的Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)干扰Ir(Ⅳ)的测定外,大多数常见金属离子不干扰测定。测定25 mL溶液中0.20μg Ir(Ⅳ)的相对标准偏差为1.48%(n=11)。本法已用于冶金产品中铱的测定,所得结果与原子吸收光谱法测定结果吻合。     

用对乙酰基偶氮胂光度测定矿石中微量铈组稀土元素

用偶氮硝羧光度测定矿石中铈组稀土元素,因钙严重干扰而受到局限.偶氮氯膦Ⅲ测定铈组元素,钙允许量亦小.偶氮氯膦mA、mN、mK、PN同铈组的显色反应都有较高的灵敏度,钙的允许量仅20～50微克,仍然不够理想.钇—溴—邻苯三酚红光度测定铈组亦有较高的灵敏度,但须在沸水浴上加热显色,对以批量为特点的矿石分析,亦感不便.     

新稀土总量显色剂对乙酰偶氮氯膦

在光度测定稀土总量时,为避免因稀土配分(样品中各单一稀土与总量的比例)的不同而带来的误差,就要求显色剂与等量的各单一稀土络合物的吸光度最好能达到基本一致,而目前常用的一些稀土总量显色剂,如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)、间乙酰偶氮氯膦(CPA-mA)、对碘偶氮氯膦(CPApI)等均未达到此要求。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

近年来,偶氮氯膦Ⅲ显色剂在稀土和碱土金属方面的研究和应用早有报导,然而在过渡金属元素的研究分析应用上却很少见。本文研究用灵敏度较高的偶氮氯膦Ⅲ显色剂,直接分光光度法测定钛。在pH=1的盐酸介质中,钛与偶氮氯膦Ⅲ生成1:1蓝紫色络合物,有色络合物最大吸收波长为690nm,摩尔吸光系数达1.5×10~5,钛含量在0～     

铅锑合金中微量稀土的分光光度测定

钢及铜合金中微量稀土的测定有用铜试剂沉淀分离—偶氮胂Ⅲ比色法,也有用偶氮氯膦Ⅲ直接比色法测定球铁、低合金钢及铝合金中稀土。但对测定铅锑合金中微量稀土,由于基体中含有大量Pb和Sb,直接采用上述方法有一定困难。 本工作研究了用DDTC沉淀分离大量铅锑与微量稀土的条件,试验了稀土的偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基铵比色测定条件,提出     

低合金钢中微量稀土的测定—偶氮氯膦Ⅲ直接光度法

我们以前一直采用铜试剂分离偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土,手续繁琐;且灵敏度不高.经试验改用偶氮氯膦Ⅲ直接光度法,操作简便,测定下限可达0.005%。方法要点:试样用酸分解,以草酸掩蔽铁和锰、钼、铬、镍、铝、钒、钛、铜等共     

偶氮类显色剂用于含稀土磷矿石中稀土含量测定

采用分光光度法,分别以偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ作为显色剂测定含稀土磷矿石中稀土元素总量。结果表明,偶氮氯膦Ⅲ显色剂要优于偶氮胂Ⅲ,它具有较宽的酸度适应范围和较强的抗杂质干扰能力。稀土的浓度在0μg/mL~50μg/mL范围内符合比尔定律,标准加入回收率试验显示该方法准确可靠。     

在乙醇存在下锆与偶氮氯膦－mA显色反应的研究

在乙醇存在下锆与偶氮氯膦－ｍＡ显色反应的研究开小明,汪呈理,张群,李善祥（安徽安庆师范学院化学系,安庆,２４６０１１）偶氮氯膦－ｍＡ（ＣＰＡ－ｍＡ）与稀土元素显色反应具有很好的灵敏度和选择性,该试剂已用于钢铁和铝合金中稀土总量的测定［１］,也用于测定...     

高碘酸钾-偶氮氯膦mk催化动力学光度法测定痕量钌

研究了在磷酸介质中,痕量钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦mk褪色反应特性,测定了反应级数、反应速率方程和表观活化能,拟定了反应的最佳条件,建立了一个测定痕量钌的催化动力学新方法。该方法的检出限为6.19×10-10g/mL,25mL溶液中,钌(Ⅲ)的线性范围为0.12~1.1μg,大多数共存离子不干扰测定。用于测定冶金产品和矿石中的钌,测定值与原结果相吻合,回收率在98.8%~101.0%之间,相对标准偏差不超过2.5%。     

光度法测定稀土总量的统一标准的研究

不同地区的稀土矿,稀土元素的配分是不相同的。在用光度法测定稀土总量时,由于各单一稀土元素与显色剂形成的络合物的吸光度不同,其标准曲线的斜率也就不相同,这就给稀土标准的选择带来困难。即所谓光度法测定稀土总量的统一标准问题。多年来,许多分析工作者力求解决此问题,但由于所使用的显色剂如偶氮胂Ⅲ,偶氮氯膦mN等,其本身结构的原因,只能得到近似标准。华东师大对原偶氮氯膦型显色     

催化动力学光度法测定氨三乙酸的研究

研究了在硫酸介质中,微量氨三乙酸加速催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ褪色的新指示反应及其动力学条件。建立了氨三乙酸的催化光度测定新方法。灵敏度为１６７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ,测定范围为１．０×１０－５～１．３５×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,常见阴、阳离子不干扰测定。     

分光光度法快速测定铸铁及钢中稀土总量

试样以稀硝酸溶解后,铁、钛元素严重干扰稀土的测定。可用草酸配位掩蔽消除之,钛高时可用草酸、过氧化氢联合掩蔽Fe、Ti等,从而消除干扰。在0．7～1．8pH酸性介质中,稀土可与偶氮氯膦-mA形成蓝色配位络合物,蓝色配位络合物的强度与稀土含量成正比例关系,借此可以用直接偶氮氯膦-mA光度法快速测定稀土总量,测定结果令人满意的。