尼泊金异丁酯的催化合成

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了尼泊金异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高、易分离回收、废液排放量少等优势。最佳反应条件下收率为88.7%。     

甲苯-4-磺酸催化高效合成尼泊金正丁酯防腐剂

以对羟基苯甲酸和正丁醇为主要原料,甲苯-4-磺酸为催化剂,正丁醇为带水剂,催化合成尼泊金正丁酯。考察了原料对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件:以0.02 mol对羟基苯甲酸计,n(正丁醇)∶n(对羟基苯甲酸)=4∶1,m(甲苯-4-磺酸)∶m(对羟基苯甲酸)=0.12∶1,反应温度140℃,反应时间3 h。该条件下,重复实验3次,尼泊金正丁酯收率均达99%以上。     

稀土改性SO^2—4／TiO2催化合成尼泊金酯

以稀土改性的固体超强酸ＳＯ＾２－４／ＴｉＯ２为催化剂，无水ＭｇＳＯ４作脱水剂，合成了尼泊金丁酯。考察了影响收率的诸因素，其最佳条件为：醇酸摩尔比为３：１，催化剂用量２０ｇ／ｍｏｌ酸，回流温度下反应３．０ｈ，收率达到９０．４％。     

稀土改性SO_4~(2-)/TiO_2催化合成尼泊金酯

以稀土改性的固体超强酸SO2 - 4/TiO2 为催化剂 ,无水MgSO4 作脱水剂 ,合成了尼泊金丁酯。考察了影响收率的诸因素 ,其最佳条件为 :醇酸摩尔比为 3∶1,催化剂用量 2 0 g/mol酸 ,回流温度下反应 3.0h ,收率达到 90 .4 %。     

尼泊金乙酯、丁酯合成工艺的改进

改进了尼泊金乙醋、丁酯的浓硫酸催化合成工艺。分别用９５％乙醇替代无水乙醇合成乙酯；用丁醇替代苯作共沸脱水剂合成丁酯。乙酯和丁酯的收率分别为９８．２％、９８．４％。     

磺酸树脂催化合成尼泊金酯的研究

以对羟基苯甲酸(PHBA)和丁醇为原料,用磺酸树脂作催化剂,催化合成了尼泊金丁酯,优化反应条件为:n(丁醇):n(对羟基苯甲酸)=5:1,催化剂磺酸树脂的用量为对羟基苯甲酸质量的21%,反应温度为回流温度,反应时间为5 h。尼泊金丁酯收率可达82.6%,催化剂可重复使用,产品结构用红外光谱图进行了表征。该方法也适合于合成尼泊金戊酯。     

硅胶固载硫酸镓催化合成尼泊金丁酯

采用自制的硅胶固载硫酸镓为非均相催化剂合成了食品防腐剂尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对目标产物收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,反应时间短,出水速率快,价廉易得,稳定性好,合成工艺流程简单,操作方便,不易腐蚀设备,不需加带水剂即可获得较为理想的收率等诸多优势,基本革除了浓硫酸为酯化催化剂存在的设备腐蚀严重、后处理工艺复杂、主反应选择性低、废液排放量多等弊端。适宜反应条件为：对羟基苯甲酸0．05mol,醇酸物质的量比3,催化剂1．0g,反应时间5h,收率达91．3％。     

壳聚糖硫酸盐催化尼泊金乙酯的合成

以对羟基苯甲酸和乙醇为原料,用壳聚糖硫酸盐作为催化剂合成了尼泊金乙酯,并用正交试验确定了反应的最佳条件：醇酸物质的量比为4：1,催化剂用量为1．0g,反应时间4h．产品收率达93．2％。该催化剂催化效果好．酯收率高,污染小,可重复使用。     

壳聚糖磷钨酸盐催化合成尼泊金乙酯

以对羟基苯甲酸和乙醇为原料,用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂合成了尼泊金乙酯,确定了反应的最佳条件：醇酸物质的量比为5：1,催化剂用量为0．9g,反应时间3h,产品收率达87．1％。实验表明,用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高,而且催化剂又可以重复使用,从而开拓了尼泊金乙酯酯化催化剂的新领域。     

氨基磺酸催化合成尼泊金丁酯

采用氨基磺酸作催化剂,以对羟基苯甲酸和正(异)丁醇为原料合成尼泊金(异)丁酯,优惠工艺条件为:0.25mol丁醇,0.05mol对羟基苯甲酸,催化剂氨基磺酸0.5g,过量的醇为带水剂,回流温度下反应3h,丁酯和异丁酯的收率分别可达75.6%和76.3%。产品以红外图谱、熔点、元素分析进行了确证。     

无机固体酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在一水硫酸氢钠存在下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的对羟基苯甲酸正丁酯。研究了一水硫酸氢钠用量、正丁醇用量和反应时间对对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为1∶2∶0.072时,回流分水5 h,酯收率达92.8%。     

H3PW12O40/TiO2催化合成对羟基苯甲酸丁酯

采用溶胶-液相法制备了H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征。以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸丁酯的较优反应条件为：对羟基苯甲酸 0.1 mol,n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1.0∶5.0,催化剂用量1.2 g,反应时间4.0 h,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯收率可达85%以上。     

超强酸La~(3+)-SO_4~(2-)TiO_2合成对羟基苯甲酸丁酯

以稀土固体超强酸La3 + SO42 - TiO2 为催化剂,以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料催化合成对羟基苯甲酸丁酯,研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。试验结果表明:La3 + SO42 - TiO2 是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,在n(丁醇) n(对羟基苯甲酸) =4 0 ,催化剂的用量为对羟基苯甲酸质量的3 5 % ,反应时间4 0h ,反应温度12 0℃～130℃,对羟基苯甲酸丁酯的收率达到92 7%。     

稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-La2O3催化合成丙酸系列酯

报道了以稀土改性固体超强酸SO42 /TiO2 La2 O3 为多相催化剂 ,通过乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇分别和丙酸反应合成了丙酸系列酯 ,探讨了该催化剂SO42 /TiO2 La2 O3 对酯化反应的催化活性 ,较系统地研究了醇酸摩尔比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产率的影响。实验表明 :合成丙酸系列酯的优化条件为n(醇 ) /n(丙酸 ) =1 .2 / 1 ,催化剂用量为反应物料总量的 2 .5 % ,反应时间为 1 .5h。上述优化条件下 ,丙酸乙酯的产率为 2 0 .9% ,丙酸丙酯的产率为 64.9% ,丙酸丁酯的产率为 83 .6% ,丙酸异丁酯的产率为 69.7% ,丙酸戊酯的产率为 87.5 % ,丙酸异戊酯的产率为 83 .3 %。     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸异丁酯

研究了以硫酸氢钠为催化剂,苯甲酸和异丁醇直接合成苯甲酸异丁酯的优化反应条件:以0 1mol苯甲酸为基准,n(异丁醇)/n(苯甲酸)=4,催化剂用量为苯甲酸质量的9 5%,反应在回流温度下进行3h,苯甲酸的酯化率可达98 05%,质量分数在99%以上。该催化剂易分离回收,可重复使用。     

可膨胀石墨催化合成尼泊金丙酯

以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,可膨胀石墨为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成尼泊金丙酯。最佳反应条件为n(醇)∶n(酸)=3.0∶1,m(催化剂)∶m(总反应物)=5%,回流反应3h,酯化率达94.5%。催化剂循环使用6次,酯化率仍可高达90.0%。该反应具有产率高、反应时间短、操作简单等优点。     

薄层色谱法测定纸张水解液中单糖的研究

采用薄层色谱法测定了纸张样品水解液中的单糖组成。以硅胶G为固体吸附剂,以体积比为正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶吡啶∶水=7∶20∶12∶7∶6∶5的混合溶剂为展开剂,以苯胺―草酸为显色剂,测定了单糖的比移值(Rf),并对纸张样品水解液中的单糖进行了定量分析。     

负载型杂多酸催化剂催化合成油酸正丁酯

制备了以混合氧化物为载体的杂多酸盐催化剂HPA/TiO2MoO3,以油酸和正丁醇为原料,催化合成了油酸正丁酯。确定了该反应的优化条件:醇酸物质的量比2∶1,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应时间60min,反应温度130℃以上,在此条件下,油酸正丁酯的酯化率可达98%。     

壳聚糖硫酸盐催化丙酸丁酯的绿色合成研究

研究了丙酸与丁醇在壳聚糖硫酸盐催化剂作用下的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对丙酸丁酯酯化率的影响。实验结果表明反应的最佳条件为:丙酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.4,壳聚糖硫酸盐用量为1.2g,反应时间为1.5h,酯化率达97.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。无污染产生,具有绿色合成的特点。产品经折光率、红外光谱进行了表征。     

磺化硅胶催化合成2,4-滴丁酯

以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯)。考察催化剂用量、原料配比及回流时间对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为2,4-二氯苯氧乙酸质量的1.4%,n(正丁醇):n(2,4-二氯苯氧乙酸)=10:1,回流时间为1.0 h,2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的收率为98.7%。