有机凝胶前驱体转化法制备CoFe_2O_4–BaTiO_3纳米复合纤维

铁磁–铁电复合纤维是一种新型功能陶瓷纤维材料,可潜在地用于磁、电能量转换。以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶前驱体转化法制备了xCoFe2O4–(1–x)BaTiO3(x=0.2,0.3,0.4,0.5)纳米复合纤维。利用红外光谱、热重–差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜和振动样品磁强计等对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物组成、形貌和磁性能进行表征。研究表明:所制得的复合纤维直径细小、均匀、致密,最小直径达到1μm,长径比可达1×105。随着焙烧温度从900℃升高到1180℃,复合纤维中BaTiO3和CoFe2O4平均晶粒尺寸为20～70nm。xCoFe2O4–(1–x)BaTiO3纳米复合纤维的饱和磁化强度Ms与CoFe2O4在复合纤维中所占的摩尔分数x之间存在线性关系。     

前驱体转化法制备碳化硼粉体的研究进展

碳化硼材料具有优良的物理和化学性能,被广泛应用于各个领域。目前,传统的碳热还原方法生产碳化硼粉体存在温度高、产率低、环境污染重等问题。相比之下,前驱体转化法具有能耗低、工艺简便、原料易得、产品尺寸小等特点,在制备碳化硼粉体方面有明显的优势。详细介绍了前驱体转化法合成碳化硼粉体的制备过程,综述了使用不同碳源经前驱体转化法合成碳化硼粉体的最新研究进展,并展望了前驱体转化法合成碳化硼的研究方向。     

高分子网络凝胶法制备纳米YAG-Y2O3复合粉体

采用高分子网络凝胶法制备纳米YAG-Y2O3复合粉体,对网络凝胶机理和胶体的煅烧过程进行了研究.研究表明1100℃煅烧时,由于Y3+在初始溶液中浓度较高,产物完全为Al2Y4O9,AlYO3和Y3Al2(AlO4)3等过渡相;其最佳煅烧温度为1200℃,与其它制备方法相比温度降低50～100℃.当单体和网络剂的摩尔比为5:1时,所制备的纳米YAG-Y2O3复合粉体的颗粒尺寸不大于50nm,粒径范围窄,且无团聚产生;当单体和网络剂比例偏于5:1时,颗粒尺寸长大比较严重.     

溶胶-凝胶法制备纳米B2O3粉体

以硼酸正丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用溶胶-凝胶法成功制备出纳米B2O3粉体,主要考察了加水量、pH值和煅烧温度对粉体的形成过程和显微结构的影响.通过XRD,TEM等测试手段对所制得的纳米B2O3进行分析与表征.结果表明:加水量影响醇盐水解缩聚物的结构,煅烧温度对粉体的形貌和晶粒大小有较大的影响.当硼酸正丁酯为4mL,无水乙醇为20mL,乙酸为1.5mL,pH值为5,加水量为0.4mL,PEG2000的量为1g时于80℃保温形成湿凝胶,最后经450℃煅烧后获得分散性好、团聚少、颗粒尺寸为50nm的纳米B2O3粉体材料.     

有机凝胶先躯体转化法制备六角铁氧体中空纤维

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了直径在0.5-3 μmM型钡锶铁氧体(Ba0.5Sr0.5Fe12O9)中空纤维.通过TG/DSC、FTIR、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征.结果表明,凝胶的可纺性与pH值有关,当pH值在4.5左右时,凝胶的可纺性最好.经700℃焙烧后,制备的M型钡锶铁氧体纤维具有较大的长径比和明显的中空结构,组成纤维的晶粒形貌为六角片状.随着温度的升高,晶粒片状结构越来越明显.经800℃焙烧后制备的M型钡锶铁氧体纤维在室温下的饱和磁化强度为59.5A·m2·kg-1,矫顽力为330.1 kA·m-1.     

木质素-SiO2凝胶前驱体合成纳米SiC的研究

以造纸黑液和硅酸钠为原料,采用溶胶-凝胶法制成木质素-SiO2凝胶,以此作为SiC的前驱体,再经炭化处理和高温碳热还原反应而制备出SiC纳米粉体.该粉体呈球形,粒径70～200nm,且大小均匀.红外光谱分析表明,1100℃时就有SiC生成,1300℃时反应速度快且比较完全.提高碳热还原反应温度有利于前驱体向SiC的转变.     

硬脂酸凝胶法制备纳米尖晶石NiFe2O4

采用硬脂酸凝胶法制备NiFe2O4纳米晶,用TG—DTA、XRD和TEM对产物进行表征,并与用共沉淀法制得的NiFe2O4粒子进行比较。结果表明,用硬脂酸凝胶法制备NiFe2O4粒子粒度分布均匀,粒径小,无硬团聚现象。     

水热法制备CoFe2O4纳米晶及其表征

以FeCl_3·6H_2O,CoCl_2·6H_2O和NaOH为原料,乙二醇为溶剂,采用水热法制备性能优良的CoFe_2O_4纳米粒子,系统研究了反应温度、沉淀剂用量对制备CoFe_2O_4纳米粒子结构和形貌的影响。利用XRD、SEM、FTIR等测试手段对所制备样品的结构、形貌和性能进行表征。结果表明:当沉淀剂用量为20 mmol,反应温度为180℃时,可制备具有面心立方尖晶石结构的CoFe_2O_4纳米粒子,其平均粒径在500 nm左右,形貌为球形,且在极性溶剂中具有良好的分散性。制备的纳米晶具有较好的超顺磁特性,室温下其饱和磁化强度为51. 47 emu/g。     

MgFe2O4纳米复合氧化物的制备和气敏性能

用反滴定化学共沉淀法制备了纳米尺寸尖晶石型的复合金属氧化物MgFe2O4粉体.用X射线粉末衍射分析、透射电镜等手段研究了其结构特性.MgFe2O4粉体颗粒均匀,700℃煅烧1 h粉体平均粒径约为20 nm.研究表明煅烧温度对材料的结构及性能有较大的影响.以MgFe2O4纳米粉体为原料制备了旁热式气敏元件,测试了元件的敏感特性和响应恢复特性.结果显示,MgFe2O4是一种良好的n型半导体气敏材料,700℃煅烧1 h所得纳米粉体制作的元件在300℃工作温度时对CH3COCH3有较高灵敏度和良好的选择性,对体积分数为1 000×10-6的CH3COCH3的灵敏度可达36.87.并对气敏机理给予了解释.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料，HNO3为催化剂，PVA为成膜助剂，在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响，结果表明Al2O3：ZrO2：SiO2在8：1：2～12：1：2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm，且膜与基底结合良好。     

溶胶-凝胶法合成BaMgAl10O17粉末

以自制活性氢氧化铝为原料, 将其与BaCO3和Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O共同溶解于柠檬酸中, 采用溶胶-凝胶法合成了BaMgAl10O17粉末. H+和NO3-对溶胶和凝胶的形成过程有重要影响, 减少H+和NO3-的数量是形成透明溶胶和凝胶的基础. XRD分析表明 用此工艺制备的粉体1 300 ℃煅烧, 就可完全结晶成单相BaMgAl10O17. 不同工艺处理的干凝胶, 其煅烧后的粉体形貌不同, 但在经预烧和球磨后再煅烧, 由SEM观察所得的粉体粒径皆为1～5 μm.     

PREPARATION AND THERMAL EXPANSION OF FE2-xYxW3O12 POWDER BY CITRATE SOL-GEL PROCESS

Fe_2-xY_xW₃O₁₂ powder has been synthesized by the citrate sol-gel process. A model was proposed to calculate the concentration of species in a citric solution. The calculated results could provide valuable information for determining the optimal molar ratio of cation to citric acid and pH value of solution for Fe_2-xY_xW₃O₁₂ preparation. The predicted parameters derived from this model are in good agreement with the experimental results. The prepared gel and the Fe_2-xY_xW₃O₁₂ powder were characterized by X-ray diffraction (XRD) and differential thermal analysis-thermogravimetry (DTA-TG). The results show that it is very difficult to obtain pure Fe₂W₃O₁₂ powder by the citrate sol-gel process in the temperature range 500°–1000°C, however, Y₂W₃O₁₂ can easily be prepared even at 500°C. Y₂W₃O₁₂ annealed at 1000°C for 10 h is favorable for absorbing moisture in air to form Y₂W₃O₁₂·3.3H₂O. The thermal expansion coefficients of Y₂W₃O₁₂·3.3H₂O are: α_a = ? 8.01 × 10^?6°C^?1, α_b = ? 2.51 × 10^?7°C^?1, and α_c = ? 5.55 × 10^?6°C^?1 in 473–1173 K.     

金属有机物分解法制备钛酸铅薄膜

用金属有机物分解法制备了钛酸铅薄膜。研究了成膜的技术条件。一次甩胶可以获得厚约0.1μm均匀、无开裂、无针孔的薄膜,较厚的膜可通过多次甩胶得到。X射线衍射证实,经700℃热处理后,膜呈现四方钙钛矿的单相结构。Rutherford背散射表明,即使在多次甩胶制得的膜中,组份的厚度分布也是均匀的。     

溶胶-凝胶法制备钙钛矿型纳米钛酸铅粉体

以硝酸铅和钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型纳米钛酸铅。利用XRD、FT-IR、SEM等分析测试手段,对制备的钛酸铅纳米粉体的结构、性质和形貌进行了表征。并讨论了乙醇、温度、PH值和热处理温度等因素对溶胶-凝胶过程的影响,结果表明,钛酸铅晶体在400℃时形成,随着热处理温度的升高,粉体的物相也会发出变化。     

氢氧化镁热分解法制备活性氧化镁

以氢氧化镁为原料通过热分解法制备了活性氧化镁粉体。利用X射线衍射仪、扫描电镜、压汞仪和热分析仪对粉体进行了表征。结果表明:氢氧化镁通过一步分解生成氧化镁,质量损失率为30.8%,与理论计算质量损失率相吻合。当煅烧温度从400℃增加到600℃,颗粒状氢氧化镁分解生成片状氧化镁。当煅烧温度为550℃,保温10min后,氢氧化镁完全分解,吸碘值达到最大值,为83.6mg/g。     

ZrB2-Al2O3复合粉体的自蔓延高温还原合成与表征

用自蔓延高温还原合成制备了ZrB2-Al2O3复合粉体。用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜等分析测试手段,对所制得的复合粉体的相组成、相貌及微观组织进行了表征。结果表明：ZrB2和Al2O3以主晶相的形式存在于复合粉体之中,二者存在良好的界面结合,这主要与ZrB2在Al2O3颗粒表面结晶生长有关。     

化学共沉淀法合成CoFe2O4纳米颗粒及其磁性能

用共沉淀法合成磁性CoFe2O4纳米颗粒,并经过不同温度处理后,对合成的样品进行X射线衍射物相分析。用透射电镜观察样品的形貌,测量了样品的颗粒粒径并对其磁学性能进行研究。结果表明：随着热处理温度升高,颗粒长大。经100℃热处理后的颗粒粒径为10～12nm。经700℃热处理后的颗粒尺寸增大为10～40nm。样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度也随着热处理温度的升高而增加。     

反相微乳液法制备核壳SiO2/Fe3O4复合纳米粒子

在聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)/正已醇/环己烷/水反相微乳体系中,以超顺磁性Fe3O4纳米粒子为种子,采用碱催化正硅酸已酯(TEOS)水解、缩合,制各了核壳结构的SiO2/Fe3O4复合纳米粒子.研究了Fe3O4的质量浓度、水含量ω0(水与Triton X-100的摩尔比)、NH4OH及TEOS的质量浓度对SiO2/Fe3O4复合粒子的影响.结果表明:Fe3O4的质量浓度影响SiO2/Fe3O4复合粒子的内核数目和形貌;ω0和NH4OH的质量浓度是控制SiO2在Fe3O4粒子表面异相生长的主要因素;随着TEOS的质量浓度的增加,SiO2壳层增厚,SiO2/Fe3O4复合粒子形貌更均匀,饱和磁化强度下降,矫顽力保持不变,具有良好的超顺磁性.