萃取精馏法精制苯酚

本文叙述采用一缩二乙二醇为萃取剂,将以异丙苯法生产之粗苯酚,采用二塔连续萃取精馏的方法,除掉粗苯酚中异丙叉丙酮等有机杂质,使苯酚凝固点达到40.8℃左右,异丙叉丙酮的含量由0.3%以上降低到0.01%以下,萃取剂可定期蒸馏回收、循环使用。     

树脂吸附法处理2,4-D丁酯氯化含酚废水

采用国产新型大孔吸附树脂XDA对除草剂 2 ,4-D丁酯生产过程中苯酚氯化工序产生的含氯代苯酚的酸性废水进行了动态吸附处理 ,研究了影响吸附的各种因素。实验表明 ,温度 3 5～ 45℃、流率不高于每小时 6倍树脂床体积 (BV·h- 1 )的条件下 ,氯代苯酚和苯酚的除去效率在 99%以上 ;温度 65～ 80℃、质量分数为 5 %的NaOH溶液作解吸剂 ,解吸效率达到 98%。含氯代苯酚钠大约 4% (质量分数 )的碱性解吸液直接返回到氯化车间 ,苯酚钠和过量的NaOH都得到利用 ,实现了污染治理和污染物的资源化 ,具有良好的环境效益和经济效益。     

顶空箭形固相微萃取快速检测水中芳烃类化合物

常规/非常规油气演化过程中伴生有低分子量芳烃类化合物,在油气开采过程中这些芳烃类化合物可通过不同途径进入周边水体环境,造成潜在的生态风险。建立快速灵敏的芳烃类化合物监测技术,对于环境管理部门和生产单位日常监测以及应对意外事件,都具有重要意义。基于箭形固相微萃取（SPME Arrow）结合气相色谱—质谱技术,建立了水相中的芳烃类化合物快速分析方法。研究考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、解吸时间和搅拌速度对SPME萃取效果的影响,结果显示,萃取头DVB/PDMS 120μm对芳烃类化合物有较好的选择性,在萃取温度50℃、萃取时间50 min、解吸时间5 min、搅拌速度1 000 r/min下,方法重复性较好,具有良好的线性关系。该方法样品需求量少,且避免使用有机溶剂,对环境友好;操作过程简单,能够实现对芳烃类化合物的快速检测。     

有机改性蒙脱土对苯酚的吸附性能研究

通过离子交换的方法用季铵盐对蒙脱土进行有机改性,并采用静态吸附试验考察了有机改性蒙脱土对废水中苯酚的吸附性能。结果表明在有机改性蒙脱土的用量为2 g/L,吸附时间为30 min,吸附温度为60℃,苯酚初始质量浓度为250 mg/L的条件下,改性蒙脱土对苯酚的去除率可达78%。有机改性蒙脱土对苯酚的吸附过程可以通过伪一级动力学方程进行描述。     

粉煤灰-膨润土复合吸附剂处理苯酚有机废水的研究

以粉煤灰和膨润土为原料,制备了粉煤灰-膨润土复合吸附剂。研究了该复合吸附剂对有机废水中苯酚的吸附性能,结果表明：在温度25℃的酸性环境中,废水初始浓度50mg／L时,复合吸附剂用量为6g／L,吸附时间1.5h,苯酚的去除率可达90％以上。     

炼化含油污泥中有机污染物的提取与分析

以中国石化某炼化分公司罐底油泥为原料,考察了甲苯、石油醚、烃类和醇类复配溶剂、石脑油和汽油对含油污泥中有机污染物的萃取效果,选择最优萃取剂进行复配,得到了高萃取率的复合萃取剂,同时考察了剂泥比、萃取温度、萃取时间、搅拌速率对含油污泥有机污染物萃取率的影响,并对提取出的有机污染物和尾砂中的多环芳烃含量进行了测定。结果表明:在复合萃取剂(甲苯/烃类和醇类复配溶剂)质量配比为6∶4、剂泥质量比为3、萃取温度为70℃、萃取时间为30 min、搅拌速率为1 000 r/min的条件下,复合萃取剂对含油污泥中有机污染物的萃取率可达95%以上,萃取量可达0.159 g/mL;提取出的有机污染物中多环芳烃质量分数达到了1 579.87μg/g,其中7种致癌的多环芳烃占44%,潜在的致癌风险较大;尾砂中多环芳烃质量分数小于6μg/g,可直接排放,用作园地、牧草地土壤,不会对环境造成危害。     

超临界CO_2萃取再生失活Pd/C催化剂

对苯甲酸加氢过程中Pd/C催化剂的失活原因进行了分析,研究了利用超临界CO2萃取再生失活Pd/C催化剂的过程,考察了萃取温度、萃取压力、CO2流量、共溶剂种类对Pd/C催化剂再生效果的影响。研究结果表明,超临界CO2萃取可以有效去除Pd/C催化剂表面吸附的有机杂质,恢复Pd/C催化剂的活性。利用超临界CO2萃取再生失活Pd/C催化剂的较佳工艺条件:萃取温度333~353K,萃取压力15~25M Pa,CO2流量(1g催化剂、常温、常压)20mL/h,以甲苯和二氯甲烷混合物为共溶剂。工业试验结果表明,在催化剂处理量320kg、萃取温度353K、萃取压力20M Pa、萃取时间12h、超临界CO2流量1.5t/h、无共溶剂的条件下,失活Pd/C催化剂的活性可达到新鲜Pd/C催化剂活性的80%以上。     

从废脱硝催化剂中回收有价金属钨的研究

用碳酸钠溶液浸出结合季铵盐萃取工艺从失效脱硝催化剂中回收钨。结果表明,在浸出条件为碳酸钠浓度100g/L、液固比2:1、浸出温度180℃、浸出时间3h时,钨的浸出率可达98.5%。浸出液经过由体积分数50%的三辛基甲基氯化铵、20%的仲辛醇和30%的磺化煤油组成的萃取剂溶液萃取、碳酸氢铵溶液进行反萃,可在水相中得到高浓度的钨酸铵溶液,并与溶解在有机相之中的Fe、K等杂质元素进行高效分离。     

炼油废碱液的综合利用研究

酸化－萃取法处理高含有机硫炼油废碱液,不仅能够得到焦亚硫酸钠和无水硫酸钠两种产品,而且能够治理高含有机炼油废碱液对环境的污染。最佳的实验条件为：硫酸（98％）用量83．8ml/l,萃取剂（NJ－1）／废碱液＝3（v）,萃取温度90℃,萃取时间10min,NJ－1循环再生温度250℃,再生时间30min。     

超临界CO_2络合萃取去除乳酸钙中痕量金属

研究了超临界络合萃取法去除乳酸钙中铝、砷汞等痕量金属,考察了络合剂种类、萃取压力、萃取时间对去除率的影响。结果表明,不同络合剂对不同金属的萃取效果有明显差异;在非溶解度制约阶段,单纯增加萃取压力对萃取率的提高没有明显影响;萃取时间比萃取压力的影响更为明显,表明该过程是络合萃取反应控制过程。较佳的工艺条件为:萃取温度20℃,CO2流速15.5L/h,萃取压力20MPa,萃取时间30min,溴化四丁基铵与二乙基二硫代氨基甲酸钠的复配物用量为试样质量的2%,加入乙醇作为极性溶剂。在此条件下,铅、汞、砷的总去除率达82.8%。     

苯酚精制树脂催化剂的研究

以精制前的粗苯酚为原料,在固定床反应装置上采用强酸性阳离子交换树脂KC113作为催化剂,并将苯酚以不同流速送入反应系统与树脂催化剂连续接触进行反应。最佳反应条件为:空速1.0 h-1,反应压力1 MPa,温度80℃,可得到总杂质去除率90%以上,苯酚着色率值95%以上的苯酚产品。结果表明,这种强酸性阳离子交换树脂连续催化精制苯酚反应,可将杂质从苯酚分离出去,此法可得到高质量的苯酚,流程简单易行,收率高。     

苯酚中有机杂质含量的测定

采用毛细管气相色谱内标法测定苯酚中的有机杂质,通过用不同极性的两根毛细管柱作比较,不同的分析要求可以采用不同的毛细管柱,对苯酚的生产和用户的质量控制具有一定的指导作用,为制定企业标准苯酚中有机杂质指标提供一定的理论依据。     

苯酚精制过程中微量杂质的成因及脱除方法

异丙苯法是目前广泛应用的苯酚生产方法.使用异丙苯法生产苯酚时易产生多种有机杂质,这些杂质会影响苯酚色泽的稳定性,使用一般的精馏方法很难将其脱除.采用已工业化的苯酚精制工艺可以使产品质量满足工业生产要求.针对苯酚精制过程中成品含有微量杂质的问题,对苯酚成品进行了分析,验证了苯酚精制塔中存在2-甲基苯并呋喃与其他溶剂共沸的...     

磺甲基酚醛树脂的制备

以亚硫酸氢钠/亚硫酸钠为磺化剂、苯酚和甲醛为原料,经苯酚磺甲基化反应和缩聚反应制备了磺甲基酚醛树脂。分别考察了羟甲基磺酸钠的合成反应、苯酚磺甲基化反应和缩聚反应的主要影响因素,羟甲基磺酸钠较佳合成工艺为n(NaHSO_3):n(Na_2SO_3):n(HCHO)=1:1:2:3,反应温度60℃,反应3h;苯酚磺甲基化反应的较佳反应条件为n(羟甲基磺酸钠):n(苯酚)=0.7:1,反应温度90℃,反应1h,pH=9;缩聚反应的较佳反应条件为:n(羟甲基磺酸钠):n(苯酚):n(甲醛)=0.7:1:1.2,pH=9,反应温度100℃,反应时间为3h。产物较佳干燥温度为100℃,较佳条件下磺甲基酚醛树脂产物的平均收率为102.7%,质量分数为10%水溶液的平均粘度为5.84 mPa·s,不溶物质量分数≤3%。对羟甲基磺酸钠和磺甲基酚醛树脂进行了红外光谱表征。     

TS-1整体催化剂的制备及其对苯羟基化的催化性能

实验将堇青石载体浸渍于TS-1分子筛母液中,以原位水热法合成了TS-1/堇青石整体催化剂,对其结构进行了表征,并将其用于苯羟基化合成苯酚的反应中。结果表明:在n(TEOS)∶n(TBOT)∶n(TPAOH)∶n(H2O)=1∶0.025∶0.25∶50、除醇温度80℃、晶化温度170℃、晶化时间110h、焙烧温度550℃、焙烧时间6h条件下,可得到催化性能较好的催化剂。在甲醇-水两元混合体系中,在n(水)∶n(甲醇)=0.78、反应时间10h、n(过氧化氢)∶n(苯)=4.76∶1、反应温度为60℃条件下,苯酚收率可达8.43%。     

苯酚-甲醇气相烷基化合成邻甲酚

采用共沉淀法制备了一种新型Fe-Mg-O催化剂,考察了该催化剂对苯酚-甲醇气相烷基化合成邻甲酚反应的催化性能。实验结果表明,Fe-Mg-O催化剂具有良好的低温活性和稳定性,是一种邻甲酚选择性高的苯酚邻位甲基化催化剂。在反应温度360℃、液态空速1.0h~(-1)、常压、苯酚与甲醇的摩尔比1:4的反应条件下,苯酚单程转化率达47.3%,邻甲酚选择性达90%以上。催化剂制备的重复性好、再生容易,在反应温度350～380℃的范围内,催化剂连续运转800h后仍具有较高的催化活性。     

双频超声波/过氧化氢工艺降解废水中苯酚的动力学研究

采用双频超声波(US/US)、过氧化氢(H2O2)和US/US/H2O2工艺处理含苯酚废水,研究了不同工艺对苯酚降解反应的影响。实验结果表明,在US/US,H2O2,US/US/H2O23种工艺条件下,苯酚降解均符合表观一级动力学。在苯酚初始质量浓度为100m g/L、溶液初始pH为5.0、反应液体积1L、H2O2用量250m g、温度30℃、处理时间90m in的条件下,采用US/US,H2O2,US/US/H2O2工艺,苯酚的去除率分别为62.8%,15.4%,98.7%,苯酚降解的速率常数增强因子可达到4.481。推导出了简化的苯酚降解反应动力学模型。     

炼油污水回收精制氨的微量杂质分析

用密闭采样法采集炼油污水回收精制氨样品。建立了液氨中微量杂质，诸如有机硫、无机硫、氯离子、酚和铁含量的测定方法。方法的分析精度为3．7％～5．3％；有机硫、无机硫、氯离子和铁元素测定方法的加标回收率分别为92．5％～102．1％，90．7％～97．3％，87．2％～92．O％和90．8％～96．7％。     

耐高温钻井液降滤失剂的研究

以苯酚、对氨基苯磺酸、甲醛为原料,合成了与磺甲基酚醛树脂（SMP）具有相似分子结构的降滤失剂对氨基苯磺酸盐酚醛树脂。通过单因素实验确定了合成降滤失剂的最佳工艺条件：单体总含量（质量分数）35％,n（对氨基苯磺酸）：n（苯酚）=1：1．5,n（对氨基苯磺酸＋苯酚）：n（甲醛）=1：1．25,反应体系pH值9-10,反应温度90℃,反应时间4．5h。合成的降滤失剂在淡水泥浆中的适宜加量为5％。用该降滤失剂配制的钻井液具有良好的降滤失效果,耐温能力可达180℃。     

气相色谱-氧选择性火焰离子检测器在煤焦油酚类化合物分析研究中的应用

利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器（GC-OFID）建立了煤焦油中酚类物质的测定方法，该方法可以鉴定出低级酚单体（苯酚、甲基苯酚、C2苯酚）含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好，相对标准偏差RSD小于5%，加标回收率在97%~104%之间、线性相关系数R2＞0.99；单个物质的氧质量分数检测下限为10 μg/g，符合色谱分析的一般要求。中低温煤焦油中的酚类物质基本存在于小于300 ℃的馏分油中，低级酚含量较高，并且以苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚和2,5-二甲基苯酚为主，高级酚物质种类多但含量较低。