ICP-MS测定罗库溴铵原料药中11种元素杂质含量

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定罗库溴铵原料药中汞(Hg)、镉(Cd)、钴(Co)、铅(Pb)、钒(V)、砷(As)、镍(Ni)、铜(Cu)、锂(Li)、锑(Sb)、硼(B) 11个元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,11个元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加样回收率在92.6%～108.2%之间;重复性试验RSD为2.0%～6.4%(n=6);进样精密度试验RSD为1.9%～6.3%;5 h内测定结果的RSD为2.2%～7.7%,均满足《中华人民共和国药典》（2020年版）9101分析方法验证指导原则要求。样品中各元素杂质含量远小于其限度值。     

ICP-MS法同时测定一次性可降解餐饮具中10种重金属含量

探究了一次性可降解餐饮具中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb等10种重金属含量的电感耦合等离子体质谱法。样品经剪碎后取样,以硝酸+过氧化氢（5∶3）为消解液,微波消解后用水定容,用ICP-MS测定,通过标准曲线对一次性可降解餐饮具中重金属进行定量分析。结果表明：通过优化检测条件,10种重金属元素在线性范围内有着良好的线性关系,相关系数在0.99902～0.99999之间,方法检出限在0.0065～0.1002mg/kg之间,各重金属元素的加标回收率在87.1%～106.3%之间,精密度RSD在1.07%～5.29%之间。该方法准确度高、操作简单、测量快速,可以满足一次性可降解餐饮具中10种重金属同时测定的要求。     

用带八极杆碰撞／反应池的ICP-MS同时测定电镀废水中的12种重金属元素

为准确而简便地测定电镀废水中各重金属元素的含量,利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP．MS）,通过向碰撞池中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰,同时测定了电镀废水中的V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Ag,Cd,Sb,Pb12种重金属元素。结果表明：各元素的检出限为1．81～57．13ng／L,加标回收率在91．53％～108．00％,相对标准偏差RSD不高于3．25％。本法简便,灵敏和精度高,能一次性准确地测出电镀废水中多种重金属元素含量。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤及耕作物小麦中的8种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤及对应耕作物小麦中8种重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法,比较不同的酸消解体系对土壤消解效果的影响。通过优化仪器参数、选择103Rh作单一内标元素校正土壤基体的干扰及仪器信号漂移,并编辑校正方程消除质谱干扰等,实现对土壤、小麦籽粒及小麦粉中重金属元素的准确测定。结果表明:以HNO_3-H_2O_2-HF(5∶2∶2)为消解液体系微波消解土壤时,样品消解完全且效果最佳;各元素均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.999 5;检出限在0.005～0.15μg/L之间。土壤标准物质GBW07454(GSS-25)和小麦标准物质GSB10046(GSB-24)的测定值与标准值吻合,加标回收率在93.4%～103.6%范围内,方法精密度和准确度高。实际样品结果显示,土壤中Cd、Pb达到3级中污染水平;对应小麦籽粒和小麦粉中重金属元素与土壤存在一定的同源性,重金属元素更易富集于小麦籽粒中,其中Cd污染最严重。     

食品接触用银制品中8种重金属元素迁移量研究

目的考察重金属含量、食品模拟物、迁移温度和迁移时间这4个因素对食品接触用银制品中Ag,As,Pb,Cd,Cr,Ni,Sb,Zn迁移量的影响。方法试样按照充填浸泡和全浸泡的方法分别浸泡于乙酸(体积分数为4%)、乙醇(体积分数为10%,50%,95%)食品模拟物中,浸泡迁移完成后提取10 mL浸泡液用ICP-AES测定。结果8种重金属元素中Ag,Cr,Ni,Zn被检出,重金属元素迁移量随着该元素在食品接触用银制品中含量的增高而增高;乙醇(体积分数为10%,50%,95%)食品模拟物中重金属元素迁移量较低,体积分数为4%的乙酸食品模拟物中重金属元素迁移量明显增高;8种金属元素的迁移量随着浸泡温度的升高和浸泡时间的延长而逐渐增高。结论食品接触用银制品中8种重金属元素的迁移量与该元素在银制品中的含量有关,食品接触用银制品在接触酸性食品时存在较大质量安全隐患,很容易造成食品中Ag,Cr含量超标。为提高银制餐具的贸易销售提供了理论支持,为监管部门及时发现产品潜在安全风险提出了合理建议,也为食品接触用银制品中重金属元素迁移量的限量指标提供了数据参考。     

ICP-MS法检测中药材中7种重金属元素含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立辽五味子、人参、关龙胆、辽细辛、柴胡中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、镍(Ni)、铜(Cu)7种重金属元素的测定方法。方法:样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:对于各测定元素,标准曲线的相关系数r≥0.9995,回收率为85.7%-96.2%,相对标准偏差为1.9%~6.5%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于中药材中这7种重金属元素的含量测定。     

ICP-AES法测定氰化镀银液中的杂质元素

研究了用HCl溶液沉淀分离银，用ICP-AES法同时测定氰化镀银液样品中Cu，Fe，Pb，Ni，Zn，Sb的含量。对影响光谱测量的各种因素进行了研究，确定了测定条件。结果表明，该方法的检出限为0．003～0．025μg／mL，回收率为96.07％～103．06％，RSD小于3．44％，具有准确、快速、简便的特点，适用于氰化镀银液中杂质元素的测定。     

光电直读法测定中低合金钢元素含量不确定度的分析

本文系统地分析了光电直读法测定中低合金钢元素含量不确定度的影响因素,对其影响程度进行了评定,并以本实验室Si、Mn、Ni、Cr、Cu等元素检测为例,对其不确定度做了详细分析,结果表明:在用光电直读光谱仪对元素含量分析过程中,标准物质与样品间基体含量的差异对测量结果的准确度影响最大,其次为标准曲线的线性因素影响及样品本身的物理性能及均匀程度的影响.     

X射线荧光光谱法测定不锈钢注射成型零部件中化学成分

提出了用X射线荧光光谱法测定不锈钢注射成型零部件中化学成分的方法。采用一套不锈钢标准样品建立校准曲线,对谱线的重叠干扰和基体效应进行校正。在优化的条件下,对YSBS20111-99-6不锈钢标准样品中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Mo、Co、V等元素进行了12次测定,各元素的测定值与该标样的标准值相一致,测定结果的相对标准偏差均小于1％。用本方法对不锈钢注射成型零部件样品进行了测定,其分析结果与用ICP-AES法的测定值相一致。本方法快速、简便、准确和可靠,可用于不锈钢注射成型或其他类似零部件中化学成分的分析。     

X-射线荧光法测定枸杞中多种矿质元素

报道了理学3070型X-射线荧光光谱仪在测定宁夏枸杞样品矿物元素的应用.以国家植物标准参考物质为核准样品,采用焦化法制备枸杞样品.用X-射线荧光测定植物标样,其分析结果与标准值基本相符.精密度实验统计结果,宁夏枸杞样品矿质元素的RSD(n=5)为0.2%～12%,分析结果与标准位相符.该法简便快速准确.     

耕地土壤重金属含量测定及风险评价

通过采集耕地土壤样品30个,测定土壤中As、Hg、Pb、Cr、Cd、Ni、Cu和Zn的含量,并分别采用单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法对耕地土壤中重金属含量水平进行了风险评价。结果表明,Hg的变异系数最大,为53%,其它元素的变异系数都较小,这表明所测地区的人为活动对耕地土壤化学组成产生的影响相对较小。单项污染指数法评价结果显示有8例样品Ni含量超过国家标准含量限值。但是土壤样品重金属内梅罗综合污染指数为0.49~0.89,平均值为0.66,总体处于安全级水平。     

燃煤与垃圾焚烧飞灰中细颗粒物PM_(2.5)的重金属元素风险评价

为了研究燃煤与垃圾焚烧飞灰中细颗粒物PM_(2.5)所含重金属元素Cu、Zn、Ni、Cr、Pb和Sn的分布特征及潜在风险,利用再悬浮技术采集样品,采用等离子体发射光谱仪与石墨炉检测样品中重金属元素的含量,分别利用富集因子与Hakanson潜在风险指数进行风险评价。结果表明:燃煤飞灰中PM_(2.5)的重金属元素按含量由大到小的顺序为Zn、Pb、Cr、Cu、Ni、Sn,垃圾焚烧飞灰中PM_(2.5)的重金属元素按含量由大到小的顺序为Zn、Pb、Cr、Cu、Sn、Ni;垃圾焚烧过程中的重金属元素富集程度高于燃煤焚烧过程中的;燃煤飞灰中PM_(2.5)的重金属元素含量相对较小,潜在风险较低;垃圾焚烧飞灰中PM_(2.5)的重金属元素含量非常大,潜在风险极高。     

真空条件下含银铅锑多元合金中锑的蒸发行为研究

根据真空冶金原理,以选择性分离银锑为目的,采用真空蒸馏法研究含银铅锑多元合金在真空(5～25 Pa)的条件下蒸馏过程中Sb的蒸发行为,考察蒸馏温度、蒸馏时间、多元合金中其它组元对锑蒸发的影响;并测定了不同温度下Sb元素的蒸发速率.实验结果表明:随着蒸馏温度的升高及恒温时间的延长,Sb的蒸发量和挥发率均增大.X射线衍射分析表明,蒸发物中锑为元素Sb,残留物中Cu与Sb形成化合物Cu2Sb及Cu10Sb3,Ag与Sb生成Ag3Sb,阻碍部分Sb的彻底蒸发.结合Sb元素的蒸发机制,根据实验结果计算得出Sb元素的蒸发速率为15.169～18.066g·cm-2·h-1.     

ICP-AES法测定23Co13Ni11Cr3Mo钢中La,Ce元素的分析方法

研究了ICP-AES法测定23Co13Ni11Cr3Mo钢中的La,Ce元素的分析方法和基体及共存元素对测定La,Ce的影响,优选了分析线.方法检出限,La 398.852nm为0.0079μg/mL;Ce 418.660nm为0.0089μg/mL,La,Ce回收率为99%～103%;RSD均小于5%.样品对照分析,本结果与ICP-MS测得的一致,表明方法准确可靠.     

便携式原子吸收光谱法测定茯苓中的铜铬铅镉

通过微波湿法消解,利用便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定了茯苓中的Cu、Cr、Pb和Cd.在优化的实验条件下,这4种元素的校正曲线相关系数r为0.9984～0.9997,相对标准偏差为1.2%～3.7%,样品测定的回收率为97.4%～104%.方法简单、灵敏、快速且经济,为便携式钨丝电热原子吸收光谱仪应用于野外、现场植物或中药样品中重金属元素分析提供了可能.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定木制食品接触材料中有害重金属

采用微波消解法处理木制食品接触材料,优化电感耦合等离子体质谱检测参数,建立木制食品接触材料中Sb、As、Cd、Cr金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱的分析方法.对所测定元素,标准曲线相关系数为0.9999,方法的检出限为0.08～0.22μg/L,RSD＜5%,平均加样回收率84.9%～97.2%.方法准确可靠,可用于实际样品分析.     

超声雾化-ICP-OES测定罗非鱼中的6种重金属

本文使用超声雾化进样系统进样,建立了等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定罗非鱼中Ag、Cd、Co、Cr、Mn、Ni六种重金属的方法。对超声雾化器进样系统的仪器参数进行了优化,在最佳仪器条件下对微波消解的样品进行检测。结果表明,该方法线性相关系数好(R2在0.9993~0.9999),精密度好(RSD在0.31%~1.59%),准确度好,样品加标回收率范围为91.2%-113.7%。该方法具有分析速度快,操作简便,多元素同时测定等优点,应用于实际样品的测定,结果令人满意。     

材质元素对不锈钢杯重金属析出量的影响

采用火花直读光谱仪分析了110批次不锈钢杯中C、S、Si、Mn、P、Cr、Ni7种材质元素的含量,同时采用石墨炉原子吸收分光光度法分析了它们的Pb、Cr、Ni、Cd、As5种重金属元素的析出量.研究了不锈钢材质对重金属元素析出量的影响.结果表明,材质元素Ni含量对重金属元素Pb的析出量有显著影响,材质元素C、Si、Mn、P含量对重金属元素Cr的析出量有显著影响,材质元素C、S、Mn、Cr、Ni含量对重金属元素Ni的析出量有显著影响,材质元素Si、Mn、P、Cr、Ni含量对重金属元素As的析出量有显著影响.     

土壤无机元素测定的前处理方法研究

用等离子体发射光谱仪(ICP)同时测定土壤样本中多元素含量,其前处理方法目前还没有国家统一标准。本文以茶园土壤为样本研究了ICP测定多元素含量的前处理方法。实验结果表明,采用硝酸-高氯酸混合酸湿法消煮土壤样品,全部24种无机元素的检出限为0.31-118.04μg/L。对于As、Cd、Hg、Pb等有害元素和Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、V、Zn等人体必需元素有较高的回收率(79.37-118.0%)。该处理方法的样液上机测定信号强度大,灵敏度高,重复性好,可作为今后测定茶园土壤无机元素含量的标准处理方法。     

等离子发射光谱法同时测定电镀污泥浸出液中多种重金属的方法研究

采用醋酸缓冲溶液对电镀污泥样品进行浸提,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–OES)测定电镀污泥浸出液中铜、锌、镍、镉、铅元素的分析方法。研究了仪器的工作条件及影响检测方法的干扰因素和消除。在选定的条件下,线性相关系数均为0.9999,检出限为0.002～0.009mg/L,加标回收率为91.0%～101%,测定结果的相对标准偏差均在1.28%～3.08%(n=6)之间。该方法准确快速,可用于电镀污泥浸出液中多种重金属的含量测定。