纳米级钙钛矿型钴酸镧的微波合成

采用微波辅助加热法合成了纳米级钙钛矿型钴酸镧,用热分析、Ｘ粉末衍射、能谱分析、扫描电镜分析和比表面分析等对样品进行性能表征。分析结果表明：５００℃能使有机物充分分解和相转变完全;经过 ５００℃焙烧后所有的样品均含有钙钛矿相,但杂相含量较高;当氢氧化钠过量 （溶液中 ＯＨ^－的浓度达到约 ２ｍｏｌ·Ｌ^－１）时,可获得较纯的钙钛矿型钴酸镧粉体;能谱分析表明钴的价态是以 ＋３价为主;钴酸镧粉体粒度为 １８ｎｍ,比表面积 ３１．０ｍ^２·ｇ^－１。     

微波-凝胶法合成NdCoO3纳米粒子

以硝酸钴、硝酸钕为原料,柠檬酸为络合剂,氨水作反应介质,在微波辐照下,加速溶胶的形成,并采用远红外辐射干燥箱制得复合氧化物的前驱体。采用热重及差热分析法对前驱体进行分析,用马弗炉分别在不同温度下煅烧得黑色粉体。采用X射线衍射和红外光谱等现代分析测试手段对粉体的结构、粒径进行了分析和表征。并将溶胶-凝胶法在800℃制得样品的X射线衍射谱图与微波-凝胶法在相同温度下制得样品的X射线衍射谱图相比较。结果表明,微波-凝胶法在较短的时间(10min)内即生成了钙钛矿型稀土复合氧化物NdCoO3纳米粒子,而溶胶-凝胶法生成相同的复合氧化物则需要2h,体现了微波加热能促进化学反应速率,提高热能利用率。     

微波合成树枝状高分子聚酰胺-胺及其荧光性质

采用微波法合成了PAMAM,反应时间由常温下的24 h缩短到数十分钟,并研究了产物的荧光性质,微波下合成产物随代数增加有一定的线性变化规律,并初步研究了PAMAM与药物的相互作用。     

微波法合成SiC纳米微粉

以酚醛树脂、超细炭黑和超细ＳｉＯ２为原料，用微波加热的方法合成了ＳｉＣ纳米微粉，用Ｘ射线衍射、分析电镜等手段对ＳｉＣ微粉进行了性能测定，比较并分析了不同的炭源和温度对ＳｉＣ微粉性能的影响。     

微波离子热合成纳米方钠石粉体

以离子液体(IL)为溶剂,采用微波辅加热的方法,在常压开放体系下合成了高结晶度、小晶粒且粒度分布窄的方钠石纳米粉体,其平均粒径仅有20nm左右。考察了反应条件和物料配比对方钠石结晶度的影响,利用XRD和SEM对所合成的方钠石进行了表征,优化出了最佳的合成条件:常压下采用600W的功率用微波进行加热,晶化温度为70℃,晶化时间为90 min,n(Si)/n(Al)=2,w(IL)/w(H2O)≥1.8。     

溶胶-凝胶法微波合成AlN纳米微粉的研究

以铝的无机盐和酚醛树脂作原料,采用溶胶－凝胶工艺在微波炉中以较低的温度和极短的时间合成了粒度在５～８０ｎｍ范围内的ＡｌＮ纳米微粉,其纯度达到质量分数为９８％以上。     

微波酯交换法合成硬脂酸蔗糖酯

文章以蔗糖和硬脂酸甲酯为原料、K2CO3为催化剂、硬脂酸钾为助溶剂,用微波合成蔗糖酯,研究了不同外控电压、反应时间、反应物配比、催化剂用量、助溶剂用量对产物的影响。结果表明最佳的反应条件为：硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为2：1～3：1,碳酸钾的量为总量的17％,硬脂酸钾的量为总量的20％,反应时间为5．5min～7．5min,产率为144．5％。     

微波法合成聚天冬氨酸阻垢剂

以马来酸酐和氨水为单体原料,用微波法合成聚天冬氨酸(PASP)阻垢剂,考察了合成条件,表征了PASP结构。结果表明,最佳合成条件为马来酸酐与氨水摩尔比1∶1.8,微波照射强度23 611 W.m-3下缩聚反应25 min;阻垢性能实验水中Ca2+浓度为240 mg.L-1时,阻垢率可达到90%以上,特别适用于低矿化度(Ca2+浓度200~600 mg.L-1)的工业循环冷却水和油田回注水;本工艺与传统加热法合成PASP相比,避免了高温反应,明显缩短反应时间,提高了反应效率,降低了生产成本,而且对环境无污染。     

微波辅助合成棕榈酸异辛酯

在微波辐射条件下研究了棕榈酸异辛酯的合成。以棕榈酸,2-乙基己醇(异辛醇)为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂,其最佳合成条件为:醇酸摩尔比为3∶2,反应温度为110℃,反应时间为30 min,催化剂的质量分数为0.17%(以原料总质量计质量分数),酯化率可达99%。与常规加热方法相比,具有反应温度低,时间短,能耗低等优点。     

微波照射下合成硫代硫酸钠

在密闭容器和微波照射下,以亚硫酸钠和硫黄为原料合成了硫代硫酸钠,对影响反应的因素如原料摩尔比、反应温度和时间等进行了试验和优化,研究了在亚硫酸钠共存下用碘量法测定硫代硫酸钠的方法,结果表明,在最佳条件下,硫代硫酸钠的产率可达82.4%,与传统密闭加热法相比,反应速率提高了15倍,证实了在微波化学中非热效应的存在.     

Bi2S3-MoS2/石墨烯复合材料的合成及电化学储锂性能

为了研发高性能的锂离子电池负极材料,采用水热法合成了Bi₂S₃-MoS₂/石墨烯复合材料,利用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、热重分析（TGA）和X-射线光电子能谱（XPS）对复合材料进行表征,讨论复合材料的微观结构对电化学储锂性能的影响. 特别是,当Bi与Mo的物质的量之比为1∶4时,Bi₂S₃-MoS₂/石墨烯的电化学储锂可逆比容量可以达到1 140 mA·h/g,并具有稳定的循环性能. 当充放电电流密度为1 000 mA/g时,其高倍率特性为886 mA·h/g. Bi₂S₃-MoS₂/石墨烯复合材料优异的电化学储锂性能主要由于MoS₂具有更少的层数和较多的边缘以及Bi₂S₃纳米粒子具有更均匀的粒径,并能很好地分散在石墨烯表面,增强了复合材料容纳锂离子的能力,改善了储锂电极过程的动力学性能.     

SnO2及SnO2／Fe2O3复合微米材料的合成及表征

本文首先以SnCl2·2H2O为主要原料,无水乙醇为溶剂,利用溶剂热法于180℃反应24h得到了SnO2微球;再以所制备的SnO2微球为前驱体,FeCl3·6H2O为主要原料,通过水热法得到SnO2／Fe2O3复合材料．利用X射线粉末衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对所得产物进行了表征．结果表明：所得的SnO2为四方锡石型,形貌为微球,平均直径约为2．0μm;复合后得到的SnO2／Fe2O3微球平均直径约为2．5μm．其中,Fe2O3为六方赤铁矿型,在复合物的表面以小颗粒的形式存在,尺寸约为200nm．另外,也对SnO3与SnO2／Fe2O3微球的形成过程进行了讨论．     

TiO2对高C3S熟料烧成的影响

通过外掺TiO₂来改善高C₃S熟料的烧成.配制7个生料样品,其潜在矿物组成均为w(C₃S)=75%、w(C₃A)=7%、w(C4AF)=18%,TiO₂掺量分别为0、05%、10%、15%、20%、25%、30%,在设定的高温下煅烧成熟料,通过化学分析、XRD、SEM/EDS等方法,研究了TiO₂对熟料易烧性、矿相形成、C₃S晶体形貌和熟料强度等的影响.结果表明,掺入少量TiO₂明显提高了熟料的易烧性;当TiO₂掺量小于2%时,f-CaO随TiO₂掺量的增加而显著降低;当TiO2掺量超过2%后,f-CaO随TiO₂掺量的变化不大;当TiO₂掺量达到3%时,在1 350和1 400 ℃温度煅烧的熟料中均发现了CaO·TiO₂新相;掺2%TiO2在1 400℃煅烧条件下的熟料,TiO₂在C₃S中的固溶量约1.7%;掺入适量的TiO₂,熟料中C₃S结晶比较完整、均匀,熟料强度较高.适当掺入TiO₂对改善高C₃S熟料的烧成和提高其强度都是有利的.     

Reaction dynamics in the combustion synthesis system of Al-CrO3-Al2O3-NaF-N2-O2

A new material with heat-resistant and adiabatic characteristics and high strength was prepared using the combustion synthesis method by mixed powders of CrO3, Al, Al2O3, and NaF in atmospheric gas. The reaction dynamic process of the Al-CrO3-NaF-Al2O3-N2-O2 new material system by the combustion synthesis method was discussed based on the observation results by SEM, EDS, and XRD in combination with the combustion front quenching method （CFQM） and the relation curves between reaction free enthalpies and the corresponding temperatures. The combustion synthesis mechanism and the formation reasons of the phase in the combustion product were analyzed.     

Flame retardancy and its mechanism of polymers flame retarded by DBDPE/Sb2O3

The flammability characterization and thermal composition of polymers flame retarded by decabromodiphenylethane （DBDPE） and antimony trioxide （Sb2O3） were studied by cone calorimeter and thermogravimetry （TG）. The results show that ABS/DBDPE/Sb2O3 has the similar flammability parameters and thermal composition curves to ABS/DBDPO/Sb2O3. It suggests that DBDPE/Sb2O3 has the similar flame retardant behavior to DBDPO/Sb2O3. The heat release rate （HRR） and the effect heat combustion （EHC） curves of polymers flame retarded by DBDPE/Sb2O3 all decrease, but the mass loss rate （MLR） curve slightly increase. It shows that the decrease of HRR is not due to the increase of char formation ratio but the generation of incombustible gases. The major flame retardant mechanism of DBDPE/Sb2O3 is gas phase flame retardant mechanism. Increasing content of Sb2O3 in DBDPE/Sb2O3 can improve the flame retardant property and thermal stability of acrylonitrile butadiene styrene. Sb2O3 has a good synergistic effect with DBDPE.     

TiO2/ML-Ti3C2复合纳米材料的制备及其光催化性能

通过水热技术在二维(2D)多层材料Ti_3C_2 (multi-layer Ti_3C_2, ML-Ti_3C_2)的表面及层间原位晶化和生长锐钛矿相TiO_2纳米球,制备出TiO_2/ML-Ti_3C_2复合纳米材料。采用XRD、SEM、氮吸附等表征技术对TiO_2/ML-Ti_3C_2纳米复合材料进行分析表征,并以亚甲基蓝(MB)为模拟污染物,对纯TiO_2和TiO_2/ML-Ti_3C_2复合纳米材料的光催化性能进行了评价。实验结果表明,两种材料的耦合抑制了Ti O_2中光生电子-空穴对的湮灭,延长了复合光催化剂中载流子寿命,拓宽了复合材料的光谱响应范围。在紫外光照射下,以TiO_2/ML-Ti_3C_2复合纳米材料为光催化剂,200 mg/L的MB溶液在20 min内几乎完全脱色,降解率为98.98%。TiO_2/ML-Ti_3C_2纳米复合材料的光催化性能优于纯TiO_2和Ti_3C_2, Ti_3C_2优异的电子传输能力和超强的吸附性能优化了TiO_2的光催化性能。本研究为使用光催化技术处理废水提供了一种新的思路,具有一定的实际应用前景。     

Solvothermal preparation and characteristics of Sn-doped In2O3

Sn-doped In2O3 （ITO） nanopowders were prepared in ethanol solvent by solvothermal process. The effects of the solvothermal temperature, coprecipitation pH value and SnO2 content on the products phase and microwave absorption were investigated by X-ray diffractometry and microwave reflectance. ITO nanopowders with cubic structure can be respectively prepared at 250 and 270 ℃ for 6 h. The prepared product is InOOH or the mixture of InOOH and In3Sn4O12 when the solvothermal temperature is below 250℃. With rising solvothermal temperature and prolonging time, the absorption of the ITO powders gradually decreases. The products are ITO nanopowders by coprecipitating at pH=9 or 11, but ITO powders with Sn3O4 at pH=6. The absorption of powders prepared at pH=6 is better than that at any other pH value. The products are all ITO nanopowders and crystal size reduces with increasing SnO2 content. The microwave absorption of ITO nanopowders with SnO2 content of 8% （mass fraction） is the best among samples with different SnO2 contents.     

Molten Salt Synthesis of Ba(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3 Powder

1　IntroductionMicrowavedielectricceramicisoneofthemostim portantelectronicceramics ,whichpossesshighdielectricconstantεr,highqualityfactorQ ,andsmalltemperaturecoefficientτf,andareusedaskeymaterialsofmicrowavedevicesinmicrowavecommunicationsystems ,suc…     

Fe2(SO4)3对活性污泥微生物活性的影响

为了解Fe₂(SO₄)₃作为絮凝剂对活性污泥中微生物活性的影响,向活性污泥系统中投加质量浓度为20、40、60、80,100 mg·L-1的Fe₂(SO₄)₃,反应4 h后测定活性污泥的脱氢酶活性、比耗氧速率(R_SOU)、胞外聚合物(EPS)及各组分含量,同时测定系统出水的COD等各项指标．结果表明:Fe₂(SO₄)₃质量浓度在20～60 mg·L-1时对活性污泥的脱氢酶活性、R_SOUEPS及各组分含量影响均不大,此时污水中COD、TP、UV₂₅₄等污染物随Fe₂(SO₄)₃质量浓度增加而有较大幅度去除．Fe₂(SO₄)₃质量浓度为80 mg·L-1时,污泥的脱氢酶活性、R_SOU、总EPS含量均明显下降．当Fe₂(SO₄)₃质量浓度增加到100 mg·L-1时,污泥的脱氢酶活性、R_SOU进一步受到抑制,而总EPS含量则大幅度提升．此时污水中COD、TP、UV₂₅₄等污染物去除率增加幅度变缓,SCOD及NH₃-N去除作用有所下降．     

基于双金属MOFs 制备Co3O4/In2O3 复合物及其气敏性能的研究

以硝酸铟(In(NO₃)₃·xH₂O)、对苯二甲酸(H₂BDC)、六水合硝酸钴(Co(NO₃)· 6H₂O) 为原料, 首先采用一锅油浴法合成了含有Co²⁺ 的铟基金属有机框架材料(MOFs) Co²⁺/CPP-3(In) 材料, 然后在450 ℃ 下焙烧制备Co₃O₄/In₂O₃ 复合物气敏材料, 将Co₃O₄/In₂O₃ 复合物的粉体制作成传感器, 并对其气敏性能进行研究。利用扫描电子显微镜和X 射线衍射仪(XRD) 对双金属MOFs Co²⁺/CPP-3(In) 材料和Co₃O₄/In₂O₃ 复合物进行表征, 采用静态配气法测试其气敏性能。结果表明, Co₃O₄/In₂O₃(n_Co : n_In = 0.4 : 1) 样品的形貌保留了其MOFs 前驱体的棒状结构, 棱柱形框架更为突出, 表面呈凹陷状, 棒体中间粗两边细, 六角截面和棒体均布满了孔洞。结合EDX 和XRD 表征结果, Co²⁺/CPP-3(In) MOFs 前驱体完全转化成Co₃O₄/In₂O₃ 复合物; Co₃O₄/In₂O₃(n_Co : n_In = 0.4 : 1) 复合物在 70 ℃ 下对5×10^-6 H₂S 的气敏性能最优, 响应值达到153, 是同条件下纯备In₂O₃对H₂S 响应值的5 倍, 并且有较好的重复性、选择性和稳定性。