pH对CoWO4纳米粉体的制备及其吸附性能的影响

以Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O为主要原料,去离子水为溶剂,采用稀NaOH和HNO3溶液调节反应前驱液的pH值,利用微波水热法制备出了CoWO4纳米粉体.通过X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及UV-Vis 2600A型紫外可见分光光度计对产物的物相、微观形貌及吸附性能进行了表征测试.结果表明,在前驱液pH值为6到8时成功地合成了CoWO4纳米粉体,所得产物的结晶性良好、微观形貌均匀且规整;反应前驱液pH值为6时所得产物对亚甲基蓝(MB)染料表现出了较好的吸附特性.     

水热前驱体组成对CoTiO3微晶结构的影响

以三氯化钛溶液、乙酸钴为主要原料,水热法制备CoTiO3微晶,系统研究前驱物pH值及引入不同模板剂(聚乙烯醇PVA、羧甲基纤维素CMC、聚乙二醇PEG、乙二胺四乙酸ED-TA)对产物结构的影响.采用X射线衍射(XRD)表征微晶的物相组成,环境扫描电子显微镜(SEM)表征微晶的形貌.结果显示:弱碱性前躯体可制备出CoTiO3微晶,当pH值为8.0～9.0时,产物结晶性高且不含杂质,显现出六边形片状结构.模板剂的加入促使晶粒长大,以CMC为模板剂时效果最明显;此外模板剂还会影响产物的形貌,当PEG或者EDTA为模板剂时,可导致棒状、多面体形貌颗粒产生.当模板剂为PVA时,CoTiO3微晶形貌基本不变,尺寸有所增大.     

高密度聚乙烯在应力作用下结构研究

本文使用广角Ｘ射线衍射仪（ＷＡＸＤ）研究了高密度聚乙烯（ＨＤＰＥ）在应力作用下晶体结构变化。使用多峰分离程序（ＭＰＳ）对样品的Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）谱图进行后续数字化处理,通过ＭＰＳ处理后的谱图可以将力化学加工过程出现的单斜相与原有的正交相和非晶相彼此重叠的ＸＲＤ谱图完全分离,计算了三相的相对含量以及结晶度和各相的微晶尺寸。结果表明,随力化学加工过程的进行,由正交相和非晶相构成的ＨＤＰＥ将出现第三相—单斜相,单斜相含量逐渐增加,而正交相含量逐渐减小,结晶度出现一个极小值。正交相和单斜相微晶尺寸出现规律性变化。     

水热反应时间对Sm_2O_3微晶结构的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为起始原料,采用水热和热处理相结合的方法成功制备了Sm2O3微晶.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等研究了水热反应时间对Sm2O3物相和形貌的影响.结果表明:在200℃水热条件下反应48h后,得到以Sm2O3为主晶相的细棒状前驱体,经过800℃下煅烧1h后得到了纯的立方相Sm2O3微晶.     

水热前驱溶液pH值对Sm2O3微晶相组成及显微结构的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为起始原料,采用水热法可控制备了Sm2O3微晶．利用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）分别对产物的物相和形貌进行了表征．结果表明：在水热条件下,反应温度为200℃,前驱溶液PH为9时,水热产物主晶相为Sm2O3,杂相为Sm（OH）2C1,呈现细棒状结构．在800℃下煅烧,保温1h均可得到纯的Sm2O3立方相微晶．随着pH值的增大,所制备的Sm2O3微晶的形貌变成规则的棒状结构,当pH为9时,棒状结构尺寸约为0．2～0．3μm．     

Ni2+掺杂透明ZnO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的光学性质

采用传统熔融冷却的方法制备了透明Ni2+掺杂ZnO-Al2O3-SiO2系玻璃,结合X-射线、吸收和荧光等测试手段,研究了不同热处理温度对Ni2+掺杂透明ZnO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃光学性质的影响.由X-射线衍射谱鉴定出微晶玻璃中析出的晶相为ZnAl2O4微晶,其尺寸在13 nm以下.玻璃中没有发现近红外发光,而在微晶玻璃中存在宽带近红外发光,其可归属为八面体六配位Ni2+离子的3T2g(3F)激发态向3A2g(3F)基态的跃迁.随热处理温度升高发光强度增强,而发射峰位则发生蓝移;荧光半高宽随热处理温度升高逐渐下降,但都在210 nm以上.     

溶液pH值对PbWO4晶相和形貌的影响

在30℃下,以Na2WO4和Pb(NO3)2为原料,通过沉淀反应制备PbWO4晶体。考察Pb(NO3)2溶液的pH值对PbWO4的晶型和形貌的影响。通过XRD、Raman和SEM等表征,发现在酸性和碱性溶液中分别得到了梭状和八面体状的四方晶相PbWO4晶体,而在中性溶液中,得到单斜晶相PbWO4纳米带,表明pH值显著影响Pb-WO4的晶型和形貌。室温下,以300nm为激发波长研究产物的固体荧光光谱,发现碱性条件下得到的四方相Pb-WO4八面体具有最强的绿发光带,表明PbWO4的荧光性质受其晶型和形貌影响。     

烧结温度对高钛高炉渣制备微晶泡沫玻璃的影响

采用高钛高炉渣和废玻璃为主要原料,CaCO3作为发泡剂,硼砂Na2B4O7·10H2O作为助熔剂,磷酸钠Na3PO4·12H2O作为稳泡剂,通过“一步法”烧结制备了微晶泡沫玻璃。研究了烧结温度对微晶泡沫玻璃的影响,通过SEM及XRD对高钛高炉渣制备微晶泡沫玻璃的显微组织结构和物相进行分析。研究表明：在850℃~950℃之间,高钛高炉渣内的钙钛矿随烧结温度的增加逐渐分解,与其他物质反应生成透辉石Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6、普通辉石Ca(Mg,Fe,Al)(Si,Al)2O6、Ca(Mg,Fe)(Si,Al)2O6和硅辉石CaSiO3等晶体。微晶泡沫玻璃的孔径随烧结温度的增加逐渐增大,最后形成大孔和连通孔,同时,孔壁上析出的晶体数量增加,且晶体的形状从颗粒状变成层片状。在烧结温度为900 ℃时,微晶泡沫玻璃综合性能达到最佳：密度为0.6312 g/cm3,气孔率为74.5 %,吸水率为8.3 %,抗压强度为9.09 MPa。     

纳米钒酸铋的水热合成及其可见光光催化降解罗丹明B

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,采用水热法合成了BiVO4纳米颗粒,X射线衍射(XRD)表征结果显示所制备的BiVO4颗粒为单斜晶结构.紫外-可见漫反射(DRS)测定结果表明,BiVO4的禁带宽度为2.46 eV.以罗丹明B为目标降解物,研究了样品在可见光下的光催化性能,最佳反应条件为:罗丹明B的初始...     

微波水热-固相法制备钙铁石型Ca2Fe2O5粉体及其表征

以硝酸铁和硝酸钙为原料,草酸铵作为络合剂,用氨水调节pH,采用微波水热-固相法制备钙铁石型Ca2Fe2O5粉体.利用XRD和SEM对产物的物相和微观形貌进行表征,结果表明：微波水热预处理后得到的CaCO3-Fe2O3复合氧化物,颗粒度小,反应活性较高,在700℃下焙烧3h便可制备正交晶系的Ca2Fe2O5粉体.     

不同晶体结构的BiVO4的制备及其可见光催化性能

采用水热的方法,通过调控pH值,制备了具有不同晶型和晶体形貌的BiVO4晶体．利用XRD、SEM、XPS和UV—VIS对样品进行了表征．结果表明,在pH值等于1时,生成的是2—5μm的单斜白钨矿结构的BiVO4四方块;pH值等于7时生成的是0．2—1μm的单斜白钨矿结构的BiVO4纳米片;pH值等于12时,得到的是1—10μm的单斜四面体结构的BiVO4纳米带．可见光降解酸性橙II的催化活性测试表明,白钨矿结构的BiVO4的活性高于单斜四面体结构的BiVO4;而pH值等于7制备的BiVO4则表现了最高的催化活性．     

Gd掺杂BiVO4纳米粉体的制备及其光催化性能

采用水热法制备了单斜相白钨矿结构的Gd掺杂BiVO4粉体。采用X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜和紫外一可见吸收光谱对样品进行表征。研究了不同浓度Gd掺杂BiVO4纳米粉体的晶相组成、形貌和光催化性能的影响。结果表明,Gd掺杂BiVOt粉体在可见光下的催化活性优于纯相BiVO4粉体,Gd掺杂量为2％的样品对罗丹明B催化效果最佳,在100min内对罗丹明B溶液的分解率达98％。     

水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究

以硝酸锆为前驱物,用水热法分别合成了纯单斜相、四方相以及四方和单斜混合相的氧化锆纳米粒子.应用XRD、拉曼光谱和TEM探讨了水热过程中前驱体浓度、晶化温度和晶化时间对ZrO2晶粒尺寸和相变的影响.结果表明,水热制备过程中上述合成条件均影响ZrO2晶粒尺寸,其中晶化温度对其影响最大,但是晶化温度对ZrO2的形貌影响不大.延长晶化时间有利于单斜晶相的形成,而且随着晶化时间延长,ZrO2的晶化程度增加.在水热合成过程中采用较低的前驱体浓度、较高晶化温度及延长晶化时间有利于控制合成单斜相ZrO2.     

(K1-xNax)（Ta（1-y）Nby）O3纳米粉体的水热合成研究

采用水热法合成了不同组分的无铅压电(K1-xNax)(Ta1-yNby)O3(KNTN)纳米粉体。研究结果表明,在高介质碱度条件下可以获得K/Na摩尔比为1的KNTN纳米粉体。随着K含量的增加,产物由单斜向四方晶型转变。产物中的Ta/Nb摩尔比与原料中Ta2O5/Nb2O5摩尔比呈线性关系。随着Ta含量的增加,KNTN由正交→四方→立方晶型转变,其微结构则由长方体逐渐转变为立方体结构。     

以双子表面活性剂为模板剂的纳米氧化锌的制备

以六水合硝酸锌和氢氧化钠为原料,双子表面活性剂1,4-正丁烷双（二甲基十六烷基溴化铵）为模板剂,采用直接沉淀法和水热合成法制备了纳米氧化锌. 通过X射线衍射法和扫描电子显微镜分别对氧化锌的晶体结构和形貌进行了研究. 结果表明,直接沉淀法和水热法所得纳米氧化锌的结构均为纤锌矿结构,但双子表面活性剂的加入、溶剂组成以及体系碱性变化都会对纳米氧化锌的形貌产生影响. 以双子表面活性剂为模板时,直接沉淀法得到的纳米氧化锌为片状花瓣,而水热合成法得到的纳米氧化锌为针状花瓣. 在水热合成法中,以双子表面活性剂为模板剂,随着体系中乙醇浓度的增加,花状氧化锌变为球状,而随着体系碱性的增强,针状纳米氧化锌被腐蚀,针状花瓣数目减少.     

4ZnO·B2O3·H2O的微波水热合成与表征

硼酸锌是一种新型高效无机阻燃剂.为了优化制备硼酸锌的反应条件并研究其阻燃性能,以七水硫酸锌和硼砂为原料,采用微波水热法合成硼酸锌(4ZnO·B2O3·H2O),通过XRD、SEM、TG-DTA进行表征并对其阻燃性能进行测试.优化后的实验条件为:锌与硼砂物质的量的比为1∶1.2,固液质量比为1∶10,140℃下微波水热反应时间为10min.该条件下所得硼酸锌的失水温度高于415℃,形貌呈不规则片状,厚度约为100nm;添加质量分数为10%的该样品于木屑中,400℃时的残碳率与纯木屑样品相比高约27%.在制备硼酸锌过程中,添加硬脂酸钠或含有硬脂酸钠的复配修饰剂后,改性效果均较好,所得样品亲油疏水,且样品形貌有变化.其中同时添加硬脂酸钠和聚乙二醇所得样品为分散较均匀的纳米棒,直径为50~80nm.     

Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料的水热制备与表征

采用水热法制备Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料。以X射线衍射仪（XRD）,场发射扫描电镜（FESEM）,电子分析天平为表征手段,分别研究有机溶剂、pH值、水热时间对Bi2Se3-Sb2Se3纳米粉体结构、形貌、成分的影响。结果表明：水热24h,以丙三醇为有机溶剂,在pH=9时制备的Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料结晶性好、大小均匀、分散性好。     

单晶MoO3纳米带的合成与光催化性能研究

以稳定的MoO3溶胶为前驱体,在180℃反应1—4 h,水热法制备了单晶MoO3纳米带,并通过X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光电子能谱(XPS)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等测试手段对产物的组成和形貌进行了表征,探索了反应时间对产物结构和形貌的影响,同时研究了MoO3纳米带的光催化降解有机染料的性能。