质谱法评价猪肉新鲜度

目的 建立一种可用质谱法评价猪肉新鲜度的检测方法。方法 通过顶空固相微萃取–气相色谱–质谱联用(HS-SPME-GC-MS)方法对不同新鲜度猪肉的挥发性成分进行检测分析, 根据猪肉挥发性物质的特性指纹图谱, 采用欧氏距离平方计算猪肉样品间的相似系数, 采用组间平均连接距离方法进行聚类分析。结果 不同新鲜度的猪肉的挥发性成分有较大差异, 新鲜猪肉选取18个共有峰, 次新鲜猪肉选取30个共有峰, 变质猪肉选取25个共有峰。结论 通过指纹图谱技术和聚类分析检验猪肉新鲜度是一种客观可行的新技术。     

接种不同优势腐败菌的冷藏猪肉中挥发性物质的研究

为研究接种不同优势腐败菌的新鲜猪肉在4℃冷藏中的变化,将梭状芽孢杆菌、韩国假单胞菌和热死环丝菌分别接种到新鲜猪肉上,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,研究其在储藏过程中产生的挥发性物质。实验显示,不同样品在48、96、144h贮藏时间下的挥发性成分有较大差异,随着冷藏时间的增加,烷烃类物质种类及含量均明显增加;醇类物质含量增加而醛类物质含量减少;硫氢甲烷、3-甲硫基丙烯等含硫化合物被检测出,但含量较低;酸类物质含量随贮藏时间的延长而逐渐增加;接种梭状芽孢杆菌的样品检测出了高含量的3-羟基-2-丁酮,接种热死环丝菌的样品出现高含量的3-甲基丁醇。结果表明,接菌样品与对照样品的挥发性物质总含量存在显著差异(p0.05),即上述3种菌种会对冷藏猪肉的挥发性物质总含量产生显著影响。     

青椒新鲜度与其挥发性气味成分的关系

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（head space solid-phase micro extraction-gas chromatography-massspectrometry,HS-SPME-GC-MS）技术对冰箱保鲜条件下（（4±1） ℃）洛椒6号青椒的挥发性气味成分进行了分析,并结合青椒果实可溶性固形物、质量损失率、VC含量等新鲜度指标变化及感官变化,探讨青椒新鲜度与其挥发性气味成分的关系。结果表明：青椒在（4±1） ℃条件下的保鲜时间为15 d,新鲜青椒的特征性气味成分为辛酸己酯、(E,E)-2,4-癸二烯醛和3-辛酮;不新鲜青椒的特征性气味成分为-香叶烯、-水芹烯、(E)- -法尼烯、3-苯基-2-丙烯酸乙酯、棕榈酸乙基酯、正癸酸,且青椒由新鲜变为不新鲜时其阈值分别为6.54、13.47、32.78、7.74、9.10、17.13 μg/L。研究结果为通过检测挥发性气味成分判断青椒新鲜度乃至研发基于挥发性成分判断青椒新鲜度的智能冰箱提供了依据。     

不同新鲜度牛肉特征性挥发成分的研究

通过研究牛肉腐败过程中挥发物的变化,确定表征牛肉新鲜度的特征性挥发成分。将样品分别置于0℃和10℃下恒温贮藏,每2 d取样,采用顶空固相微萃取-气-质联用(HS-SPME-GC-MS)法测定挥发性成分,对结果进行主成分分析(PCA),并与总挥发性盐基氮(TVBN)、菌落总数、pH值和感官评分相结合。结果显示:0℃肉样共检测出37种挥发物,10℃肉样检测出40种挥发物。确定出7种成分(丙酮、壬烷、2-戊酮、2,3-丁二酮、2-戊酮、3-甲基-1-丁醇和壬醛表)为新鲜牛肉的特征性成分,13种成分(2,3-丁二醇、二甲基二硫、二甲基三硫、二氧化硫、对乙基苯乙烯、间二乙烯苯、对二乙烯苯、甲苯、苯甲醛、间二氯苯、2-丁基噻吩、苯乙醇和苯酚)为腐败牛肉的特征性成分。研究结果可为牛肉新鲜度的判别提供依据。     

羊肉新鲜度与其挥发性有机化合物之间的关系研究

为研发根据挥发性有机化合物评价冷却肉新鲜度的智能冰箱,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析羊肉贮藏在4℃±2℃条件下挥发性有机化合物的变化,同时检测羊肉的总挥发性盐基氮含量(TVB-N)、菌落总数和p H值等新鲜度指标,探讨羊肉新鲜度与其挥发性有机化合物之间的关系。结果表明,新鲜羊肉冷藏保鲜时间为5 d,新鲜羊肉特征性气味成分除丁酸乙酯外无明显规律,羊肉由新鲜变为不新鲜时产生的特征性气味成分有2-丁酮、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、三氯甲烷、3-甲基-1-丁醇和3-羟基-2-丁酮,特征性气味成分的含量(3-羟基-2-丁酮第7 d的数据除外)与冷却羊肉的新鲜度中度到高度相关(P0.001到P0.05),当其含量分别为92.87μg/L、5.81μg/L、27.39μg/L、30.53μg/L、175.76μg/L和159.96μg/L时冷却羊肉由新鲜变为不新鲜。这为通过挥发性有机化合物判断羊肉的新鲜度提供了理论依据。     

两种海洋甲壳动物挥发性物质的研究

目的:探明不同温度下两种海水甲壳动物(三疣梭子蟹和南美白对虾)的挥发性物质的变化情况。方法:用电子鼻(E-Nose)定性分析不同温度下三疣梭子蟹和南美白对虾的挥发性风味物质。采用顶空固相微萃取-气质联用仪(HS-SPME-GC-MS)定量分析其挥发性物质的变化。结果:电子鼻可检测到不同温度下气味的变化,经主成分分析(PCA)分析,三疣梭子蟹和南美白对虾的气味(挥发性物质)都在加热到100℃和150℃时发生较大变化。利用HS-SPME-GC-MS从新鲜、100℃及150℃的蟹和虾中分别鉴定出49,81和70种挥发性物质,主要有醇类、醛类、酮类、酚类、酯类、碳氢类等化合物。结论:加热前、后挥发性物质成分及含量的变化最终致使三疣梭子蟹和南美白对虾拥有各自独特的风味。两种肌肉在不同加热温度下所产生的主要挥发性物质有:正辛醛、2-戊基呋喃、2-甲基吡嗪和(Z)-4-庚烯醛等(三疣梭子蟹),二甲基三硫化物、4-乙基苯酚、2-乙酰基吡咯和三甲基吡嗪等(南美白对虾)。     

电子鼻检测猪肉新鲜度的研究

本实验用电子鼻技术检测了猪肉在不同实验条件下挥发性成分的变化,考察了保存温度和时间对猪肉挥发性成分的影响。通过对在5、15、25℃保存不同时间的猪肉样品进行电子鼻检测得出：电子鼻输出信号随采集时间的延长而增加,对输出信号与采集时间的关系进行数据分析,发现电子鼻输出信号与采集时间和采集时间的0．5次方呈线性关系,可以用其斜率表示各个样品的特征值;电子鼻输出信号的特征值随猪肉样品保存温度的升高而增加,也随保存时间的延长而增加。初步实验研究表明,在不同实验条件下,猪肉挥发性成分发生变化,电子鼻可检测到这些变化,因此可尝试用电子鼻技术评价猪肉新鲜度的变化。     

室温贮藏过程中南美白对虾挥发性物质的变化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱(GC-MS)技术并结合保留指数(RI)的方法测定25℃条件下不同贮藏阶段南美白对虾肌肉挥发性物质的变化情况,共检出63种挥发性物质。采用聚类分析及主成分分析的方法研究南美白对虾贮藏过程中挥发性物质变化规律。结果表明,挥发性物质变化可以用来表征新鲜度的变化,南美白对虾贮藏0、12 h样品的特征挥发性物质为三甲胺、壬醛、2-乙基己醇等4种,贮藏6 h样品的特征挥发性物质为二烯丙基二硫、吲哚2种,贮藏24、36、48 h样品的特征挥发性物质为二甲基三硫、4-甲基苯酚、二甲基二硫等5种,(0~48)h整个贮藏过程的特征挥发性物质为三甲胺、吲哚、二甲基二硫等5种。     

猪肉腐败过程中挥发性成分的测定

对5、25℃贮藏不同时间的猪肉样品,用顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)检测分析其产生的挥发性成分。结果表明:在25℃贮藏的猪肉样品共鉴定出26种挥发性成分,5℃的猪肉样品共鉴定出22种挥发性成分;相同贮藏时间下,用HS-SPME-GC-MS检测到的挥发性成分的种类和含量,5℃贮藏的猪肉样品比25℃贮藏的猪肉样品少;相同贮藏温度下,猪肉样品中的挥发性成分会随着贮藏时间的延长不断发生变化,其中醇类物质和含氮含硫化合物会随着贮藏时间的延长不断增大。     

GC-MS结合模式识别评价鱼新鲜度的研究

目的 对鱼新鲜度进行客观评价。方法 用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)检测不同储藏时间下鱼的挥发性成分, 建立鱼肉挥发性物质的特性指纹图谱, 利用模糊C均值聚类法(FCM)分析特征共有峰。为验证聚类分析的结果, 建立鱼新鲜度神经网络判别模型。结果 FCM能较好地将贮藏9 d的鱼可分成3类(新鲜、次新鲜和腐败), 建立的RBF神经网络模型能很好鉴别鱼的新鲜度, 其训练集和测试集的正确分类率都达到100%。结论 此方法效果好, 为分析和检验鱼新鲜度提供了一种新的方法。     

猪肉新鲜度指示标签的制备及应用

基于猪肉在腐败过程中产生的挥发性含氮化合物会使包装中气体酸碱性发生变化的原理,以甲基纤维素和聚乙二醇-6000为基材,添加溴甲酚紫、溴百里酚蓝等酸碱指示剂,最终制得6 种方便、无损的新鲜度指示标签。将标签置于不同质量浓度的NH3环境中,6 种标签的颜色均发生显著变化,且随NH3质量浓度的增加而差异变化明显;将标签应用于生鲜猪肉贮存中,通过测定4 ℃条件下不同贮存时间猪肉各项腐败指标以及指示标签的颜色变化,探究其用于监测生鲜猪肉新鲜度的可行性。结果表明：初始pH值为4.24的溴甲酚紫指示标签可较好地区分出猪肉的3 个新鲜度等级;利用此标签的颜色测定数据建立偏最小二乘模型,对挥发性盐基氮含量和菌落总数进行预测的回归系数（R2）均大于0.92,通过标签颜色变化可以判断猪肉新鲜度。     

基于电子鼻、电子舌技术的荣昌猪肉及其制品贮藏过程新鲜度检测研究

目的 探究电子鼻、电子舌对贮藏期间荣昌猪肉及其制品新鲜度变化的检测效果。方法 测定贮藏期间荣昌猪肉及其制品菌落总数(total viable count, TVC)、挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen, TVB-N)及感官特性的变化,并以此划分其新鲜度等级。同时,采用电子鼻、电子舌分别对贮藏期间荣昌猪肉及其制品进行检测,运用线性判别分析(lineardiscriminantanalysis,LDA)、传感器贡献率分析(Loading)、主成分分析(principal component analysis, PCA)识别荣昌猪肉及其制品的新鲜度。结果 电子鼻能够检测到荣昌猪肉及其制品在贮藏期间的气味变化,并能够对其新鲜度进行区分,而传感器W1W对应的硫化物类的变化是电子鼻检测其新鲜度的主要依据。电子舌能够很好地区分贮藏期间荣昌猪肉及其制品的滋味变化,并能够区分其新鲜度。结论 利用电子鼻、电子舌技术能够识别不同新鲜度的荣昌猪肉及其制品,为进一步研究荣昌猪肉及其制品新鲜度快速检测提供方法参考和理论依据。     

电子鼻检测不同贮藏温度下猪肉新鲜度变化

采用电子鼻研究冷却猪肉在不同贮藏温度(－ 18、0、4、10、20℃)条件下新鲜度变化规律。选用优化后的进样体积(1500μL)进样,对实验数据进行主成分分析(PCA)、货架期模拟及拟合感官评分的偏最小二乘回归分析(PLS)。结果表明：5 种温度条件下贮藏不同时间肉样挥发性气味差异显著,贮藏温度越高肉样新鲜度发生显著下降时刻越早,预测时间分别为336、180、72、48、18h。对4、20℃条件下电子鼻检测数据与感官评分拟合后进行PLS 分析,相关系数分别高达0.9982和0.9998,表明电子鼻能代替感官评定。逐一选取每一根传感器进行PLS 拟合后发现,TA/2、T40/1、T40/2、P30/2、P40/1、P10/2、P10/1 是对不同新鲜度肉样挥发性气味具有良好特异性响应的传感器。     

基于近红外光谱的生鲜猪肉新鲜度实时评估

目的 运用近红外光谱对生鲜猪肉新鲜度进行实时评估。方法 利用多通道可见近红外光谱系统, 获取了猪肉表面380~1080 nm波长范围内的漫反射光谱数据, 采用多元散射校正(MSC)和变量标准化(SNV)的预处理方法, 然后使用偏最小二乘回归建立猪肉新鲜度的预测模型, 进而对猪肉新鲜度进行评价。结果 采用变量标准化处理后的偏最小二乘回归模型相对比较稳定, 建模效果比较好。对挥发性盐基氮 (TVB-N)的验证集的相关系数达到0.91, 对pH值的验证集的相关系数达到0.93。最后利用该模型对猪肉新鲜度进行评定, 评定准确率达92.9%。结论 实验中运用多点的测量方式提高了近红外检测的精度和稳定性, 对于实时检测评估生鲜猪肉的新鲜度有很大的潜力。     

冷却肉新鲜度变化研究

以冷却肉为对象,进行了感官、挥发性脂肪酸、pH、挥发性盐基氮(TVB-N)、水分含量、色差值分析,获得了其在4、20℃下新鲜度变化规律。结果表明,前四项实验指标在不同贮藏天数下均有显著性差异(P<0.05),可准确反映肉品新鲜度状况,为今后建立快速判断肉品新鲜度的模型提供了数据参考。     

中空纤维支撑液膜结合气相色谱测定肉中挥发性脂肪酸

利用中空纤维支撑液膜萃取结合气相色谱测定肉中的挥发性脂肪酸,并建立和验证此方法。中空纤维支撑液膜能够对已酸化的肉浆上清液进行选择性富集。中空纤维管中的萃取物,经盐酸酸化后可直接进行气相色谱分析。此方法线性相关好(r≥0.9261),检测限较低(0.03～0.16μmol/L),回收率可接受(71.0%～123.1%),日内精密度(7.82%～10.28%)和日间精密度(10.01%～15.96%)良好。畜肉中的挥发性脂肪酸含量(725.30～845.23mg/kg)明显高于禽肉中(192.82～282.39mg/kg)。猪肉中总挥发性脂肪酸含量与其pH值呈负相关(r=0.7592),与挥发性盐基氮负相关良好(r=0.7890),此结果表明总的挥发性脂肪酸有可能作为肉新鲜度的检测指标。     

基于玫瑰茄花青素的猪肉新鲜度智能指示膜研究

本研究以玫瑰茄花青素提取物制备可检测肉类新鲜度的智能指示膜,分别以淀粉、壳聚糖和聚乙烯醇两两混合作为成膜基底材料,比较分析了不同基底材料复合膜在机械性能、水溶性、微观结构以及颜色稳定性等方面的差异。结果表明:壳聚糖/聚乙烯醇/玫瑰茄花青素复合膜的抗拉强度最大,为98.28 MPa;聚乙烯醇/淀粉/玫瑰茄花青素复合膜的断裂伸长率最大,为88.16%,含水率最低且稳定性最高;扫描电子显微镜结果表明不同基底材料复合膜的微观结构差异较大。将聚乙烯醇/淀粉/玫瑰茄花青素复合膜用于猪肉新鲜度的检测,结果表明:在25℃贮藏环境下,随着时间延长,猪肉的挥发性盐基氮的含量不断上升,36 h后,猪肉的挥发性盐基氮值大于15 mg/100 g,表明猪肉已经腐败,同时复合膜的颜色变成淡紫色,60 h后变为褐色。研究结果可为猪肉新鲜度智能指示膜的研究开发提供参考。     

Evaluation of Freshness in Determination of Volatile Organic Compounds Released from Pork by HS-SPME-GC-MS

Freshness is an important parameter for evaluating the quality of pork, which has strong correlation with the characteristic volatile organic compounds (VOCs) in meat. In this study, the pork was stored at a refrigerator, and the VOCs were determined by using headspace solid-phase microextraction–gas chromatography–mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS). The results of HS-SPME-GC-MS measurements were compared to total viable counts, total volatile basic nitrogen, and pH value to determine possible volatile spoilage markers. The pork was stored in a refrigerator up to 5 days at 4 °C and 466 days at ?18 °C. The pork became stale at 4 °C when the 2,3-butanedione, 3-methyl butyraldehyde, 3-methyl-1-butanol, and acetoin increased to 26.44, 13.72, 71.56, and 340.48 μg/L, respectively. These substances can be seen as characteristic compounds of stale pork. The VOCs such as ethyl acetate, ethyl propionate, ethyl butyrate, and ethyl hexanoate had negative correlation (P?<?0.05) with the pork freshness, which can be potentially considered as characteristic compounds of fresh pork. Therefore, the selected VOCs can be used as indicators for evaluation of pork freshness, and VOCs could be potentially applied in the development of intelligent refrigerators and refrigerated storehouse.