基质分散固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法测定新鲜牛奶中8种抗生素

目的 建立基于基质分散固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法测定新鲜牛奶中氯霉素、呋喃唑酮、甲硝唑、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶8种抗生素的分析方法.方法 采用0.5％乙酸乙腈对新鲜牛奶中的8种抗生素进行提取,提取液用C18粉末和乙二胺-N-丙基甲硅烷(primary seco...     

基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH₂PO₄(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。      

基质固相分散-高效液相色谱法测定兔肉中四环素类药物多残留

建立了兔肉中四环素类药物的MSPD-HPLC-UV分析法.本实验通过样品和C18填料研磨混合、装柱、淋洗、富集、反相HPLC测定,建立了同时检测兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物多残留的基质固相分散-液相色谱分析方法.色谱测定采用C18柱分离,以0.01mol/L草酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,用紫外检测器于365nm波长下检测.该方法的检出限为0.01 μg/g,定量限为0.05μg/g,加标回收率为69.8%～103.1%,相对标准偏差在1.2%～21.8%之间.结果表明,该方法具有灵敏、准确、简便、检测限低等优点,适用于畜产品中上述4种四环素类抗生素残留的同时检测.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蔬菜中邻苯二甲酸酯类

研究了蔬菜中的邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)基质固相分散处理和高效液相色谱测定方法。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化。结果表明:DBP和DEHP在0.1～10mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率在86.2%～91.4%,相对标准偏差2.9%～4.8%。该方法操作简便经济,分析速度快,可适用于大批量样品分析。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物

目的 建立基质固相分散一高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法,包括磺胺、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑和磺胺二甲异噁唑.方法 蜂蜜样品与C,:固相吸附荆于玻璃研钵中研磨均匀,得半干状混合物,装入空的固相萃取管中,盖上一层滤纸,以1+3二氯甲烷-乙酸乙酯(V/V)为洗脱剂洗脱,洗脱液经氮气吹干,用流动相溶解残渣,经0.45 μtm滤膜过滤,Agilent TC-C_18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱法测定.结果 10种磺胺类药物的线性范围为0.10～10.00 mg/L,相关系数r > 0.999,样品加标回收率60.0%～109.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限0.016-0.025 mg/L,样品中磺胺类检出限为0.050～0.079 mg/kg.     

基质固相分散—高效液相色谱法测定蜂蜜中三种酚类化合物

采用基质固相分散技术处理样品、反相高效液相色谱法同时测定蜂蜜中三种酚类化合物.Diamonsil C18柱,甲醇-水(体积比为45:55)流动相,检测波长275 nm.在0.04 mg/L～16.3 mg/L范围内3组分线性关系良好.方法检出限分别为0.05 mg/kg～0.06 mg/kg.回收率范围:86.88%～90.88%.相对标准偏差分别为2.25%、2.31%、2.48%.     

基质分散固相萃取-高效液相色谱检测黄瓜中涕灭威和异丙威的农药残留

采用Florisil硅土为吸附剂的基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威和异丙威农药残留。对洗脱剂的种类和用量以及样品与吸附剂填料比进行实验,建立并优化了检测方法。该方法对黄瓜样品中的涕灭威和异丙威农药残留的回收率在87.12%～90.60%之间,方法的最低检出限为0.099～0.82μg/mL。该方法具有简单、快速、重现性好、灵敏度高等特点,满足蔬菜中氨基甲酸酯农药残留量的检测要求。      

基质固相分散-高效液相色谱法测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯

本文研究了应用基质固相分散(MSPD)处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。介绍了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。本文将MSPD技术用于水果、粮食等食物中异丙威和溴氰菊酯残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物

本文建立了豆芽中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、培氟沙星6种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。豆芽样品中6种喹诺酮药物采用1%甲酸乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、无水硫酸镁(MgSO₄)、石墨化碳(GCB)4种填料净化,净化液过滤膜后经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水流动相梯度分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,同位素内标法定量。结果显示:6种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9982),检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,在2、4、20 μg/kg三个浓度添加水平的回收率为96.53%~106.94%,相对标准偏差为2.73%~7.60%。该方法快速简便、灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于豆芽样品中6种喹诺酮类药物的同时检测。     

基质分散固相萃取净化液相色谱检测谷物中赭曲霉毒素A

建立了经基质分散固相萃取(MSPD)净化,使用液相色谱仪配荧光检测器分析谷物中赭曲霉毒素A含量的方法.C18固定相与粉碎后的样品置于研钵中,使用研棒轻柔的充分混合,将研磨后的混合物置于带有筛板的玻璃注射器管中,用10 ml甲醇淋洗、定容,收集淋洗液经过0.45 μm滤膜过滤.滤液直接使用配有荧光检测器(FLD)液相色谱仪分析.结果显示,在选定色谱条件下,方法对谷物中含有的赭曲霉毒素A可以有效分离.回收率为80.0％～93.65％,最低检测限为0.5μg/kg.表明该方法能够快速、准确地检测谷物中赭曲霉毒素A的含量.     

固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立固相萃取-高效液相色谱对小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）进行测定的方法。从提取溶剂、净化方式、流动相组成以及流动相流速等条件优化DON检测方法。结果表明,当样品提取溶剂为乙腈-水（84∶16,V/V）,Bond Elut Mycotoxin固相萃取柱净化,流动相组成为乙腈-水（6∶94,V/V）,流速为0.9 mL/min时,DON检测结果最好,该检测方法的DON回收率达到90.12%～106.25%,日内和日间相对标准偏差分别为4.51%和6.12%。该方法快速、准确,重复性好,稳定性高,适合DON污染小麦样品的大批量检测。     

两种不同形式的固相萃取技术相结合测定复杂基质中的三聚氰胺

针对饲料、巧克力制品、肉制品等一些复杂基质,采用分散性固相萃取技术与固相萃取技术相结合的方法进行净化,然后由高效液相色谱技术对三聚氰胺的含量进行测定。结果表明：该方法能够有效去除复杂基质中的油脂、蛋白质等基体的干扰,降低三聚氰胺假阳性的概率;在0.5～8.0μg/mL 范围内线性良好,相关系数R＞ 0.9995,检出限为0.5mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测奶粉中的双氰胺

通过一步聚合法制备以双氰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂的分子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜、红外光谱、紫外光谱等对材料的物理及化学性能进行表征。采用分子印迹固相萃取结合高效液相色谱法检测实际奶粉样品中的双氰胺残留。该方法的线性范围为0.01~2.00 mg/L,线性相关系数R~2为0.999 4,呈现良好的线性关系,检出限(R_(SN)=3)为0.57×10~(-2) mg/L,样品加标回收率为102.5%~104%,相对标准偏差在0.21%~0.86%之间。     

固相分散萃取-液相色谱法测定奶酪中3种雌激素

建立了同时测定奶酪中炔雌醇、己烯雌酚和双烯雌酚三种雌激素的高效液相色谱分析方法。采用固相分散萃取技术处理样品,弗罗里硅土为分散剂、乙腈为萃取剂,经氮气流浓缩,反相色谱分离,紫外230 nm检测得出结果。3种激素回收率分别为89.16%,98.22%和83.22%,相对标准偏差2.98%,1.20%和2.75%,方法检出限分别为0.25,0.25和0.12μg/g。对市售奶酪进行了实际测定,三种雌激素均未检出。     

基于离子液体的基质固相分散萃取结合高效液相色谱法测定肌肉组织中的氟喹诺酮类抗生素

将基质固相分散、离子液体均相液-液微萃取和高效液相色谱法相结合,建立一种用于肌肉组织中依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物的分析方法。首先以硅胶为分散剂,以200μL 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C_6mim]BF_4)离子液体为萃取剂,p H 1.0水溶液为洗脱剂,采用基质固相分散法处理样品,目标分析物被转移至洗脱液中后,再以六氟磷酸铵为离子对试剂,采用均相液-液微萃取法分离、富集目标分析物于离子液体相中,最后通过高效液相色谱-二极管阵列检测器对目标物进行定量分析。结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r0.997 4),检出限为2.9~8.6μg/kg,加标回收率在87.9%~105.3%之间,其相对标准偏差为2.2%~8.6%。本法操作简单,不使用有机溶剂,可广泛应用于动物肌肉组织中氟喹诺酮类抗生素的萃取与检测。     

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定液态乳中14 种真菌毒素

建立使用固相萃取柱净化液态乳中14 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸）多残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%甲酸-乙腈沉淀蛋白和提取,固相萃取柱Oasis PRiME HLB净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1?mm×100?mm,1.8?μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明：14?种真菌毒素的定量限（RSN≥10）为0.5～5?μg/kg,高、中、低3?个添加水平时,平均回收率为67.7%～112.7%,相对标准偏差为0.43%～7.28%。该方法的检测速度快,净化效果较好,基质干扰较少,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于液态乳中真菌毒素的检测分析。