高效液相色谱法测定三氟甲吡醚原药

[目的]建立测定三氟甲吡醚原药的高效液相色谱方法。[方法]以乙腈-水为流动相,采用Agilent Extend-C18色谱柱,在230 nm检测波长下,对三氟甲吡醚原药进行定量分析。[结果]在20.0~500 mg/L质量浓度范围内,三氟甲吡醚的线性相关系数为0.999 91,标准偏差为0.35,变异系数为0.37%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法简便,线性关系良好且线性范围较广,具有较高精密度和准确度,适合用于三氟甲吡醚原药的定量分析。     

甘蓝和土壤中三氟甲吡醚残留量的快速定性与定量

建立了甘蓝和土壤中三氟甲吡醚残留的快速定性与定量方法。样品采用乙腈提取,分散固相萃取法净化,液相色谱/质谱电喷雾电离源、正离子模式下进行多反应监测。结果表明,三氟甲吡醚添加量在0.05~1.0 mg/kg水平下,甘蓝和土壤中的回收率为82.1%~98.0%,相对标准偏差为1.8%~14.1%,满足三氟甲吡醚残留量的检测要求。     

10%三氟甲吡醚乳油防治小菜蛾田间药效试验

试验结果表明:10%三氟甲吡醚EC对小菜蛾防治效果优良,使用150.0 g a.I./hm2和112.5 g a.I./hm2处理,在施药后3d的防效分别为91.58%、89.46%,10d达到96.81%、95.94%,均明显高于对照药剂2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐EC、5%氟虫腈SC和2.5%溴氰菊酯EC的防效.建议生产上推广使用10%三氟甲吡醚EC 112.5 g a.I./hm2.     

三氟甲吡醚的合成与杀虫活性

以对苯二酚和1,1,1,3-四氯丙烷为起始原料,经4步反应合成了三氟甲吡醚,目标化合物的结构经1H NMR确证。杀虫活性测试结果表明,三氟甲吡醚对小菜蛾(Plutella xyllostella)、甜菜夜蛾(Spodoptera exigua)及粘虫(Mythimna separate)具有优异的杀虫活性,其中在2.5 mg/L浓度下对甜菜夜蛾的防效为100%。     

乙羧氟草醚与高效氟吡甲禾灵混配的联合作用

[目的]明确乙羧氟草醚与高效氟吡甲禾灵混配对花生田杂草的联合作用类型。[方法]采用温室盆栽法和田间小区试验评价乙羧氟草醚与高效氟吡甲禾灵混用对反枝苋、马唐及稗草的联合作用类型。[结果]乙羧氟草醚5.00、10.00、20.00、40.00 g a.i./hm~2与高效氟吡甲禾灵2.50、5.00、10.00、20.00 g a.i./hm~2的16个室内混用组合对阔叶杂草反枝苋表现为拮抗作用,低剂量混用对禾本科杂草马唐、稗草有一定的拮抗作用,高剂量混用基本为加成作用;田间小区试验108 g/L高效氟吡甲禾灵乳油20.00 g a.i./hm~2分别与10%乙羧氟草醚乳油20.00、40.00、80.00 g a.i./hm~2混用无显著增效作用。     

落叶松苗圃中化学除草试验

在落叶松苗圃中使用33%二甲戊乐灵乳油、41%草甘膦水剂、24%乙氧氟草醚乳油、50%扑草净可湿性粉剂及24%乙氧氟草醚乳油+12.8%吡氟氯禾灵乳油进行化学除草试验.结果表明:2250 mL/hm2的33%二甲戊乐灵乳油在落叶松播后芽前使用,除草效果良好;在落叶松幼苗期,使用50%扑草净可湿性粉剂2250 g/hm2除草效果和持效期最好,41%草甘膦水剂4500 mL/hm2、24%乙氧氟草醚乳油+12.8%吡氟氯禾灵乳油(1200+750)mL/hm2效果稍次之.     

新型杀虫剂三氟甲吡醚的合成工艺改进

对杀虫剂三氟甲吡醚的合成工艺进行改进,提高了总收率。先对对苯二酚的1个羟基进行保护,再经缩合、水解、氯化、醚化,得到3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯氧基]丙-1-醇,最后与2-氯-5-三氟甲基吡啶反应得到目标产物三氟甲吡醚。该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂的高效液相色谱分析方法

建立一种同时分析吡丙醚和氟虫腈的高效液相色谱法。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱和紫外-可见检测器,以乙腈+水为流动相,在278 nm波长下对4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂进行分离和定量分析。吡丙醚和氟虫腈的线性相关系数均为0.999 9,标准偏差均为0.01,变异系数分别为0.87%、0.32%,平均回收率分别为100.02%、99.57%。结果表明,高效液相色谱方法灵敏、快速,适用于4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂的含量检测。     

草铵膦与高效氟吡甲禾灵复配对一年生禾本科杂草的联合作用和非耕地除草效果研究

为明确草铵膦、高效氟吡甲禾灵联合作用效果和15%草铵膦·高效氟吡甲禾灵ME对非耕地一年生禾本科杂草的防治效果,采用茎叶喷雾法测定了2种除草剂室内联合作用试验,并对筛选的15%草铵膦·高效氟吡甲禾灵ME进行了田间药效试验。草铵膦、高效氟吡甲禾灵以9∶1复配对非耕地一年生禾本科杂草的联合作用较好,15%草铵膦·高效氟吡甲禾灵ME的推荐使用剂量为337.5~450 g a.i./hm~2,药后30 d对非耕地一年生禾本科杂草的总体防效可达到96.3%~98.5%。草铵膦、高效氟吡甲禾灵复配互补性强,对牛筋草等一年生禾本科杂草增效作用明显,15%草铵膦·高效氟吡甲禾灵ME能够有效防除非耕地一年生禾本科杂草。     

氟吡菌胺和吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05～5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%～97.8%和90.6%～95.6%,相对标准偏差分别为2.55%～8.49%和2.14%～7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%～93.6%和83.4%～98.9%,相对标准偏差分别为5.29%～6.78%、1.69%～7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。     

30%噻嗪·毒死蜱水乳剂的高效液相色谱分析

采用ODS2–C18反相色谱柱,用高效液相色谱外标法测定30%噻嗪·毒死蜱水乳剂含量。噻嗪酮方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1075,变异系数为1.74%,平均回收率为99.8%;毒死蜱方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1817,变异系数为0.75%,平均回收率为99.6%。     

马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。     

杀虫剂、杀菌剂、除草剂的定量色谱分析

以氰戊菊酯、三唑酮和莠去津分别作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂的代表,对三类农药的色谱定量分析进行了探讨。选择3%SE-30色谱柱,以邻苯二甲酸二壬酯为氰戊菊酯的内标,以邻苯二甲酸二丙酯为三唑酮的内标,以三唑酮为莠去津的内标,在不同温度下完成上述农药有效成分的定量分析。结果表明,氰戊菊酯的标准偏差为0.11,变异系数为0.57%,回收率为99.62%;三唑酮的标准偏差为0.15,变异系数为0.73%,回收率为99.35%;莠去津的标准偏差为0.12,变异系数为0.31%,回收率为99.8%。     

毒死蜱中微量甲苯分析方法的研究

采用气相色谱法,以外标法定量检测毒死蜱中微量甲苯的含量,其方法的标准偏差分别为0.13;变异系数为0.16;线性相关系数为0.9999;平均回收率为100.4%.     

毒死蜱乳油中有害物治螟磷的分析

建立毒死蜱乳油中有害物治螟磷的分析方法.OV-101为固定液的石英毛细管柱,邻苯二甲酸二异丁酯为内标物.实验表明:该方法在一定质量浓度范围内成良好的线性关系,线性相关系数为0.9995;标准偏差为0.004,变异系数为2.395%;平均回收率为99.5%.     

反相高效液相色谱法测定50%六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪

采用反相高效液相色谱法测定六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪,使用ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液-甲醇作为流动相,检测波长230nm,外标法对六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪进行分析和定量。方法的线性相关系数为0.9995,标准偏差为0.14%,变异系数为0.26%,平均回收率为99.9%。     

对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的高效液相色谱分析

文章采用高效液相色谱内标法.以甲醇+水为流动相,嘧霉胺为内标物,使用以Shim-packVP-ODS不锈钢柱和紫外检测器,在252nm波长下对试样中的对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺进行分离和定量分析。结果表明对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的线性关系系数为0.9998。标准偏差为0.21。变异系数为0.22%。平均回收率为100.2%。     

吡蚜酮含量的高效液相色谱-内标法测定方法

探讨了采用高效液相色谱–内标法测定吡蚜酮含量的分析条件。使用C18柱、以甲醇和水为流动相即可实现吡蚜酮、内标物与杂质的有效分离。方法的回收率为99.7%～100.3%,相关系数0.9995,变异系数0.37%。     

敌氯菊酯分析方法的研究

敌氯菊酯是由敌敌畏，氯氰菊酯两种农药混合复配而成，本文采用气相色谱法，选择5％SE－30色谱柱，以联苯为敌敌畏的内标，以邻苯二甲酸二正辛酯为氯氯菊酯的内标，在不同温度下完成 上述两种农药有效成分的定量分析，敌敌畏的标准偏差0．05，变异系数0．2％，回收率99．2％，氯氰菊酯的标准偏差0．02，变异系数0．4％，回收率99．4％。     

5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析5%高效氯氟氰菊酯水乳剂,选用HP-5气相色谱柱和FID,磷酸三苯酯为内标物,以内标法对有效成分进行分析和定量。高效氯氟氰菊酯与内标物的色谱峰能够很好分离,且保留时间适宜,方法的相关系数为0.9990,标准偏差为0.0907,变异系数为1.80%,平均回收率为99.25%。