紫外荧光法测定轻质油品中总硫含量的影响因素

建立了紫外荧光法测定轻质油品中总硫含量的分析方法。使用不同型号的紫外荧光法硫含量测定仪考察了轻质油品中可能存在的氧、氯、氮及常规金属元素对硫含量测定结果的影响。结果表明:紫外荧光法适用于测定甲醇、乙醇燃料汽油、生物柴油及其调合燃料中的硫含量;适用于测定氯质量分数不大于100μg/g的轻质油品中的总硫含量;氮元素对硫含量测定的影响较大,而且不同仪器厂家生产的紫外荧光法硫含量测定仪受氮元素干扰程度不同,当油品中氮质量分数大于100μg/g时,要考虑氮元素对硫含量测定结果的影响;铅、铁、锰质量浓度不大于26mg/L、硅质量浓度不大于100mg/L时对硫含量的测定没有明显影响。     

紫外荧光法测定合成气中痕量硫含量

阐述了利用紫外荧光定硫技术测定低硫合成气体中总硫含量的方法.确定了仪器测试条件,曲线制作方法,及测定样品的定量方法.分析结果准确、可靠.该方法的关键技术在于使用液体轻油硫标准样品制作曲线,对合成气样品进行定量分析.     

紫外荧光法测定气态烃中总挥发性硫含量分析技术研究

阐述了利用紫外荧光法测定各类气态烃中总挥发性硫含量方法原理及实验过程,详细考察了该方法的线性关系、精密度、准确度,并且与气相色谱法进行了比较,得出紫外荧光法测定气态烃中总挥发性硫含量的分析技术具有操作简洁、分析快速、结果准确等优点。     

紫外荧光法和氧化微库仑法测定天然气中总硫含量的比对研究

目前国内检测天然气中总硫含量应用比较多的方法是氧化微库仑法和紫外荧光法,在实际应用中,紫外荧光法具有比氧化微库仑法更加稳定抗干扰的优点。同时,越来越多的紫外荧光仪使用反馈都优于氧化微库仑仪。为了对两种方法进行充分研究,在8家实验室用不同的紫外荧光仪以及在4家实验室用不同的氧化微库仑仪对同一批次21个样品进行了重复测试,分别从精密度、稳定性、仪器效率、操作、普及情况5个方面进行比较。研究结果表明,两种方法的精密度数据相差不大,紫外荧光法相比氧化微库仑法具有仪器分析效率更高、调试过程更快速简捷,稳定性更优越并在国内的使用越来越普及等优势。该研究成果为两种方法测定天然气总硫含量测试的结果判定提供了参考,为GB 17820-2018《天然气》中将总硫检测的仲裁方法修改为紫外荧光法提供了有力的技术支撑,也为制定ISO 20729:2017《天然气硫化合物测定用紫外荧光法测定总硫含量》和修订GB/T 11060.8-2012《天然气含硫化合物的测定第8部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量》提供了基础数据;与现行的GB/T 11060.4-2017《天然气含硫化合物的测定第4部分:用氧化微库仑法测定总硫含量》精密度要求相比,该研究成果更契合日常实验检测水平,建议开展该项国家标准的修订工作。     

紫外荧光法测定3号喷气燃料中硫含量

正采用紫外荧光法对3号喷气燃料硫含量进行分析测定,考察了裂解温度、气体流量、进样量及进样速度对硫含量测定结果的影响,确定了最佳试验条件。通过建立标准曲线测定样品的硫含量,检验了方法的精密度及仪器的稳定性。     

微库仑法及紫外荧光法测定石油产品中总硫含量的对比

针对测定石油产品中总硫的两种不同方法,即紫外荧光法测硫含量、微库仑法测硫含量,比较两种方法相近、不同之处,以便选择最有效、最经济、最环保的试验方法。为了更直观的比较两种方法,以日本三菱化成公司生产的TS-03氧化微库仑仪来说明微库仑法,以泰州市天创仪器有限公司生产的TCS-2000S荧光定硫仪说明紫外荧光法。     

紫外荧光法在测定汽油硫含量中的应用

采用紫外荧光法测定汽油中硫含量的原理和流程,探索了仪器的最优测量参数.通过对检测条件(裂解温度、气体流量、进样速度及进样量等)等因素的影响及改善峰形的最显著办法,实现了对汽油中硫含量的测定.为了满足生产需要,提高汽油中硫的分析准确度,对操作条件进行了大量的试验,得出最适合汽油中硫含量的分析方法,该方法操作简单、分析速度...     

紫外荧光法测定油品硫含量标准的现状及发展趋势

最新实施的北京地方汽柴油标准及即将实施的车用乙醇汽油标准(GB 18351)将GB/T 34100指定为硫含量测定的仲裁标准,而目前国内采用紫外荧光法测定轻质油品中硫含量的标准有GB/T 34100—2017和SH/T 0689—2000,二者均修改采用ASTM D5453,但对应版本不同。针对紫外荧光法测定油品硫含量的国家标准和行业标准在使用过程中的疑惑,阐述了紫外荧光法测定硫含量标准的发展变化,介绍了ASTM D5453标准的制修订及发展过程,同时比较了SH/T 0689,GB/T 34100,ASTM D5453标准方法的区别,指出了我国现有方法的不足及改进的需求,最后对标准方法进一步修订内容提出建议。     

合成气中总硫含量的测定

介绍了合成气中总硫含量的精确定量分析方法。用日本三菱公司TS-03微量硫分析仪，利用氧化微库仑原理，采用六通阀技术，由气体定量进样系统进样，使分析结果更加精确、可靠，经重复性及准确性考察，相对标准偏差小于10％，为合成气的研制提供了科学依据。     

能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫含量不确定度的评定

采用能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫的含量,选择在高浓度或低浓度的工作曲线下对样品进行检测,对在测定过程中引入的各项不确定度进行评定,各项不确定度以相对标准不确定度量化表示,通过计算出样品的扩展不确定度,为最终数据的报出提供可靠的保障和参考。通过分析得出,该方法的不确定度主要由拟合曲线、计数率、样品的重复测定、标样总硫含量的误差、仪器的重复性导致的。在取置信度为95%,包含因子k=2,对于总硫质量分数为816 mg/kg的样品,测定结果为(816±25)mg/kg,对于总硫质量分数为2.640%的样品,结果为(2.640±0.092)%。     

天然气总硫含量在线检测标准方法及其相关技术

尽管目前国内检测总硫含量的诸多方法都准确可靠,但仍存在检测频率低、周期长、不能及时给出检测结果等不足。为此,在总结天然气总硫含量检测相关标准的基础上,探讨了天然气总硫含量在线检测标准方法及其相关技术,确定了上述标准方法和相关技术的原理,进而提出了制订我国天然气硫化合物和总硫含量在线检测标准方法的建议。结论认为:(1)实现天然气总硫含量在线检测是未来发展的必然趋势;(2)鉴于国内尚无天然气总硫含量在线测定方法标准,建议借鉴和参考ASTM D7165-10(2015)《气相色谱法在线测定气态燃料中的硫含量》、ASTM D7166-10(2015)《用总硫分析仪在线测定气态燃料中的硫含量》和ASTM D7493—2014《气相色谱和电化学检测法在线测定天然气和气体燃料中硫化合物》等国外标准,适时制订我国的相应标准。     

天然气总硫含量测定方法国际标准进展

天然气总硫含量关系到管道安全,环保排放,世界各国和组织均对总硫指标提出了较为严格的规定,并作为衡量天然气品质的一项重要控制指标。总硫含量的检查技术和标准也越来越引起国际上的关注和重视。自2011年开始,依托中国石油西南油气田公司含硫气田开发过程总硫测定经验和技术沉淀,着手通过国内天然气总硫测定方法标准的进步大力推动国际标准的发展,为建立总硫测定国际标准体系,陆续开展了"氧化微库仑法测定总硫""紫外荧光法测定总硫"和"色谱法测定总硫"的国际标准研究。目前,库仑法和紫外荧光法两项国际标准制定工作已经完成。重点对两项国际标准制定过程的主要工作量和关键技术点进行了归纳和总结,同时给出了利用色谱法测定总硫方法制定国际标准的可行性,提出了下一步将色谱法测定总硫写入国际标准的建议。     

天然气总硫在线分析标准化研究

随着天然气产业绿色发展的趋势,天然气产品质量快速升级,关键指标总硫含量的分析测试技术水平也亟需提升,以满足在线监测的生产需求。在对天然气产业及技术指标发展动态的广泛调研和分析基础上,介绍了已取得的总硫检测技术国际标准化研究成果,并开展了3种总硫在线检测方法（GC-μTCD、GC-IMS、GC-FPD）的检测限、重复性、相对一致性的实验研究。结果表明,3种方法具备检测天然气中总硫（硫化合物加和）的能力,为未来总硫在线分析方法选择和优化奠定了基础。最后,提出实现天然气总硫在线检测是未来发展的必然趋势,下步将继续深入开展在线总硫色谱法检测技术和国际标准化工作,为天然气绿色发展提供技术支撑和标准化保障。     

采用GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法探讨

目的 通过试验研究,形成采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD法)在线检测总硫含量的技术。方法 比选仪器分析流程和优化分析参数,配置在线取样的降压装置和防爆外壳,并应用脱除颗粒物和液烃的集成化样品预处理技术,建立了GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法。探讨了方法的有效性、检出限、重复性和准确性等技术指标。结果 采用测定各种硫化合物含量的加和法,得到总硫含量,其中,单一硫化合物检出限为0.10 mg/m³,测量总硫含量相对标准偏差≤3%,与分析气体标准物质的比对偏差≤7%,不同方法的比对偏差≤13%。结论 采用GC-FPD技术,首次实现了天然气中13种硫化合物的在线检测,能同时检测出单一硫化合物含量和总硫含量,该方法具有较高的精密度和准确度,为在线监测天然气中总硫含量提供了可靠的技术手段。     

气相色谱法测定高含硫天然气中多种硫化合物

建立了用气相色谱仪和硫化学发光检测器检测高含硫天然气中硫化合物的方法。运用微流控制器解决了高浓度H2S对检测器的污染以及对其他硫化合物测定的干扰问题,只需一种标准物质就可快速经济地完成高含硫天然气中多种硫化合物测定。该方法根据标准物质的保留时间完成多种硫化合物的定性,并用外标法定量。用该方法进行高含硫天然气样品测定,硫含量和色谱峰面积呈明显的线性关系,线性相关系数r为0.999 7。测定质量浓度为2mg/m3以下的硫化合物时,测定结果的相对标准偏差小于6.1%;测定质量浓度为2mg/m3以上的硫化合物时,测定结果的相对标准偏差小于2.2%,满足高含硫天然气的分析需要。     

改良天然气吹硫工艺在硫磺回收装置的应用

介绍了改良天然气吹硫工艺原理及其在硫磺回收装置上的应用情况。该工艺从以下两个方面进行改良:①使用天然气和氮气的混合气体进行停工,通过制硫炉掺入氮气增加停工期间载硫、载热气量,缩短停工时间;②通过计算确定停工过程配风量,避免设备、催化剂局部超温,应用改良天然气吹硫停工工艺,中国石化北京燕山分公司60 kt/a硫磺回收装置在未设置烟气后碱洗塔的情况下,成功地将停工吹硫、钝化期间尾气焚烧炉排放的烟气中SO 2质量浓度控制在100 mg/m^3以内,实现了达标排放。该改良工艺具有显著的社会效益,可以进一步推广应用。     

能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫含量不确定度的评定

采用能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫的含量,选择在高浓度或低浓度的工作曲线下对样品进行检测,对在测定过程中引入的各项不确定度进行评定,各项不确定度以相对标准不确定度量化表示,通过计算出样品的扩展不确定度,为最终数据的报出提供可靠的保障和参考。通过分析得出,该方法的不确定度主要由拟合曲线、计数率、样品的重复测定、标样总硫含量的误差、仪器的重复性导致的。在取置信度为95%,包含因子k=2,对于总硫质量分数为816 mg/kg的样品,测定结果为(816±25)mg/kg,对于总硫质量分数为2.640%的样品,结果为(2.640±0.092)%。