蛋清中溶菌酶的提取研究

以鸡蛋清为原料 ,控制温度 5℃ ,采用 72 4型树脂吸附 ;再用 φ(H2 SO4 ) =1%的稀硫酸分四次洗脱 ,用NaOH调pH =8 5～ 9 0 ,除去杂质 ;再用c(HCl) =3 0mol/L的盐酸调pH =3 5 ,加入w (NaCl) =5 %的溶液使溶菌酶析出 ,用无水丙酮 0℃干燥即得溶菌酶成品。     

印尼油砂尾砂制取半水石膏研究

印尼油砂的尾砂矿中含有约80%的钙盐,利用其丰富的钙含量将其合成二水石膏,进一步合成半水石膏。分别考察反应温度,二水石膏质量分数,氯化钠质量分数和溶液p H值,最终确定反应温度为96℃,二水石膏质量分数为15%,氯化钠质量分数为15%,溶液p H=5为反应适宜条件。得到的石膏经过X射线衍射和电镜扫描确定反应基本完成,晶体为长条六棱柱状,为半水石膏理想形态。     

络合萃取法处理含酚废水的研究

以磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂,正辛醇作稀释剂,络合萃取处理邻异丙氧苯酚(OP)废水中的酚,考察了p H、稀释剂配比、油/水相比和反应温度等对OP废水中挥发酚萃取效率的影响,并对酚进行了反萃取分离回收。实验结果表明:在p H=3、温度为30℃时,用含5%TBP的正辛醇萃取,萃取率达93%;再用10%的氢氧化钠溶液于45℃,按体积比1∶1反萃取,酚回收率达90%,B/C由0.10提高到0.35。     

水热法制备纳米二氧化钒粉体

以五氧化二钒和无水亚硫酸钠为原料,采用水热法制备纳米VO2粉体。系统地探讨了p H、填充度、反应温度、无水亚硫酸钠用量对VO2产品制备工艺的影响,采用化学法、X射线衍射仪(XRD)、扫瞄电子显微镜(SEM)和差示热扫描仪(DSC)对产品的价态、物相、形貌进行了分析。结果表明,在p H=3、填充度为0.7、物质的量比为n(V2O5)∶n(Na2SO3)=1∶1.2、温度250℃下水热反应24 h,所得到的初产品经氢氧化钠溶液纯化1 h后,质量分数达到98.5%,总产率为85.4%。产品为纯度高的B相VO2,经800℃热处理2 h后由B相转变为M相,热处理后产品的相变点为69.0℃。     

一种疏水缔合型压裂液稠化剂的室内研究

以丙烯酰胺、丙烯酸等为原料,用水溶液聚合法合成了一种压裂液用稠化剂(PAAM-16)并在室内研究了其性质。合成优化条件为:聚合温度60℃、聚合时间4 h、单体浓度20%、引发剂加量0.3%、p H=8以及单体配比(摩尔比)丙烯酰胺(AM)∶丙烯酸(AA)∶十六烷基烯丙基二甲基氯化铵(MJ-16)=84∶15∶1。对质量分数为0.8%的聚合物溶液性能评价结果表明,该稠化剂是一种典型的非牛顿流体,随着温度的上升,表观粘度逐渐下降,到90℃下仍能达到90 m Pa·s。在170 s-1下剪切3 h后,其粘度仍能达到153 m Pa·s;随着盐浓度的升高,聚合物的表观粘度先增大到180 m Pa·s,再缓慢降低至138 m Pa·s,表现出较强的抗盐性。     

一种疏水缔合型压裂液稠化剂的室内研究

以丙烯酰胺、丙烯酸等为原料,用水溶液聚合法合成了一种压裂液用稠化剂(PAAM-16)并在室内研究了其性质。合成优化条件为:聚合温度60℃、聚合时间4 h、单体浓度20%、引发剂加量0.3%、p H=8以及单体配比(摩尔比)丙烯酰胺(AM)∶丙烯酸(AA)∶十六烷基烯丙基二甲基氯化铵(MJ-16)=84∶15∶1。对质量分数为0.8%的聚合物溶液性能评价结果表明,该稠化剂是一种典型的非牛顿流体,随着温度的上升,表观粘度逐渐下降,到90℃下仍能达到90 m Pa·s。在170 s-1下剪切3 h后,其粘度仍能达到153 m Pa·s;随着盐浓度的升高,聚合物的表观粘度先增大到180 m Pa·s,再缓慢降低至138 m Pa·s,表现出较强的抗盐性。     

延时溶胀聚丙烯酰胺微球及其溶胀行为

利用丙烯酸二甲氨基乙酯和1,4-二溴丁烷的季铵化反应,合成了一种具有β位季铵结构的可水解交联剂(LC)。将LC单独使用,或和N,N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)联合使用,同时与丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)经反相细乳液聚合制得具有延时溶胀特性的交联聚丙烯酰胺(PAM)微球。DLS测试结果表明:微球粒径为300~500 nm,粒径分布窄。通过透光率变化表征了微球的溶胀动力学,结果表明:在中性和75℃下,LC水解速率比中性的丙烯酸酯交联剂快4倍左右,并且其水解速率随p H的降低而变慢,弱酸性条件可抑制LC水解,p H=8.9时,溶胀时间为2 d,p H=5.0时,溶胀时间延长至40 d。通过调节LC质量分数(2%~5%)、Bis质量分数(0~0.05%)、水质p H值(5.0~8.9)和温度(75~100℃)使微球溶胀时间在2~40 d范围内可调。     

高浓度PA66盐的储存工艺对其UV指数的影响

以摩尔比为1∶1的己二胺和己二酸为原料,在一定温度、常压下,溶液p H值为7.7~7.9的条件下,合成了高浓度尼龙66(PA66)盐,根据固体PA66盐的溶解规律,分析了p H值、盐浓度、储存温度、氮气流速和搅拌速率等因素对盐溶液UV指数的影响。结果表明:PA66盐溶液质量分数不超过56%,溶液p H值为7.84,储存温度比饱和温度高10℃,氮气流速为5 m L/min,搅拌速率为20 r/min的条件下储存168 h后,PA66盐溶液UV指数增加量小于0.01。     

小檗胺的精制

以小檗碱母液为原料 ,氨水调pH =8～ 9得土黄色沉淀。酸溶碱沉后除去水溶性杂质 ,得灰色沉淀 ,80℃干燥。乙醚作溶剂 ,40℃水浴连续回流提取 3次 ,每次 2h ,回收溶剂得白色固体。用w(HCl) =5 %的盐酸溶解 ,V(NH3·H2 O)∶V(H2 O) =1∶1的氨水调pH =8 5～ 9,析出无色针晶即为精品小檗胺。产品的收率为 16 % ,质量分数≥ 98%     

硝酸铵氧化法制备氯化亚铜技术研究

介绍了硝酸铵氧化分解海绵铜生产氯化亚铜的方法。工艺过程：将海绵铜加入硝酸铵和硫酸的混合液中,海绵铜中的铜溶解得到硫酸铜溶液;向硫酸铜溶液中加入亚硫酸铵和氯化铵,亚硫酸铵将硫酸铜还原为硫酸亚铜,氯化铵将硫酸亚铜氯化沉淀为氯化亚铜;氯化亚铜经酸洗、醇洗、烘干得到成品;滤液经蒸发浓缩得到硫酸铵副产品。最佳制备条件：（1）海绵铜溶解过程,反应温度为60 ℃,硫酸浓度为0.2~0.3 mol/L,硝酸铵用量为过量10%~20%;（2）沉淀氯化亚铜过程,亚硫酸铵与硫酸铜的物质的量比为0.6,氯化铵与硫酸铜的物质的量比为1.0~1.1; （3）沉淀氯化亚铜用质量分数为2%的硫酸水溶液洗涤,再用质量分数为95%的乙醇洗涤,再经烘干得到氯化亚铜产品,所得产品质量符合GB/T 27562-2011《工业氯化亚铜》要求。     

煤焦油洗油中喹啉的萃取分离研究

介绍了利用酸溶液萃取煤焦油洗油中喹啉(QI)的实验方法,通过静置沉降,将喹啉酸溶液与煤焦油洗油分离;讨论了酸溶液的种类、酸溶液的质量分数、酸溶液与喹啉的质量比、反应温度、反应时间等主要因素对喹啉去除率的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:硫酸溶液的质量分数为18%,硫酸溶液与喹啉的质量比为1.5,反应温度为50℃,反应时间为5min。在该适宜的工艺条件下,用硫酸溶液萃取煤焦油洗油中的喹啉,煤焦油洗油中的喹啉去除率大于98%,净化后煤焦油洗油中喹啉的质量分数小于0.1%。     

钙芒硝石膏深度提纯工艺的研究

钙芒硝石膏是工业上采用溶浸法生产元明粉的副产尾矿,与脱硫石膏和磷石膏等工业副产石膏相比其杂质含量高、纯度低、利用价值低。采用酸浸-重结晶工艺对钙芒硝石膏进行提纯,通过酸浸去除钙芒硝石膏中的酸溶性杂质,并将二水硫酸钙（DH）脱水转化为无水硫酸钙（AH）,然后控制水化条件,使AH水化为大尺寸的DH晶体,并与小尺寸的酸不溶性杂质分离开来,得到高纯度的二水石膏。研究了硫酸浓度、水化激发剂、液固质量比、反应时间等对石膏提纯的影响。研究结果表明：常压下,在硫酸酸洗液质量分数为35%、反应温度为80 ℃、石膏与硫酸溶液固液质量比为1∶5、酸洗时间为2 h时能有效去除钙芒硝石膏中的酸溶性杂质;在水化硫酸质量分数为5%、硫酸钾质量分数为1.74%、反应温度为25 ℃、固液质量比为1∶6、陈化时间为18 h时能有效去除钙芒硝石膏中酸不溶性杂质,提纯后的石膏纯度可达97%以上。     

烟碱提取新方法研究

调节低、次烟叶的含水率,使w(H2O)=12%～13%。在密闭容器中,控制温度540～550℃,使低、次烟叶碳化脱羧。产生的气体和液体用w(H2SO4)=70%的硫酸吸收,可得到w(C10H14N2)=4%左右的硫酸烟碱稀溶液。负压下,将该溶液浓缩至w(C10H14N2)≥20%、用80～100℃的饱和Na2CO3水溶液碱化至无气泡冒出为止,再加入稍过量的Na2SO4·10H2O,使水相形成饱和溶液,密闭、静置24h,即可把烟碱从水相中盐析出来。分出烟碱,在氮气保护下,负压进行两次蒸馏,收集140～148℃/4 0×103Pa馏分,可得w(C10H14N2)=98%以上的烟碱产品,产率在83%以上。提取过程中基本没有三废排放。     

煤矸石除杂及碱融活化制取硅酸钠的实验研究

研究利用煤矸石中的硅元素制取硅酸钠,先将煤矸石粉在750 ℃下煅烧2 h,除去有机质并破坏了煤矸石中的高岭石等矿物的晶型结构,再将煅烧过的煤矸石粉在95 ℃、液固比（mL/g）为8∶1、质量分数为40%的硫酸中酸浸5 h,煤矸石煅烧粉中的铁和铝等金属杂质离子的总去除率为86.93%;还研究了碱融活化条件对硅元素溶出率的影响,获得了适宜的碱融活化条件：m（酸浸粉）∶m（碳酸钠）=1∶1.5、碱融温度为800 ℃、碱融时间为2 h。在此条件下,硅元素溶出率大于75%,最终获得了硅酸钠溶液。     

Ⅰ型热致液晶聚芳酯纤维的耐酸碱性

用硫酸和氢氧化钠溶液对Ι型热致液晶聚芳酯(TLCPAR)纤维进行处理,研究了不同浓度和处理时间对TLCPAR纤维的影响。试验结果表明:氢氧化钠处理不会改变纤维的化学结构,硫酸处理会使纤维表面发生氧化;经过酸碱处理后,TLCPAR纤维表面出现了刻蚀现象。当硫酸质量分数小于40%、氢氧化钠质量分数小于20%时,处理180 min后,TLCPAR纤维强度保持率均在80%以上,表明TLCPAR纤维具有较好的耐酸碱性能。     

钠元素对氧化钪质量的影响

通过对比试验,探讨了钠元素对氧化钪质量的影响。将钛白废酸采用P2O4、TBP、磺化煤油的混合萃取剂萃取,有机相用氢氧化钠反萃,将反萃的氢氧化钪用硫酸溶解,然后调pH值、加热、水解、过滤,滤液采用萃取剂再次萃取,萃后有机相用氢氧化钠再次反萃,得到的氢氧化钪用盐酸溶解,加碳酸钠或氨水调pH值为1～1.5,加10%的草酸沉淀,过滤,洗涤,于800℃灼烧1 h,得成品氧化钪。加氨水的氧化钪含量达到92%,而加碳酸钠的氧化钪含量达到68%,说明钠元素影响产品质量,建议采用氨水调节。     

聚乙烯醇-微晶纤维素-六方氮化硼复合膜制备及性能

菠萝叶通过预酸浸、碱煮,后酸解制备得到微晶纤维素(MCC),探讨了硫酸质量分数、酸解温度和时间对反应的影响,结果表明制备MCC最佳条件为硫酸质量分数64%、酸解温度45 ℃、酸解时间90 min。利用六方氮化硼(h-BN)对MCC进行处理,制备得到h-BN-MCC复合粉体。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热失重(TG)分析对所得MCC进行表征。结果表明：红外光谱图的特征峰与参考文献一致,当温度升高至700 ℃时质量损失率为97%,制得的菠萝叶MCC长度为几到二十几微米不等,直径为2~3 μm。后将复合粉体分散于聚乙烯醇(PVA)制备h-BN-MCC-PVA复合膜。利用万能拉力机、接触角测试等方法对上述产物进行表征。结果分析表明：MCC能够很好地辅助h-BN与PVA复合,使h-BN-MCC-PVA复合膜的力学性能得到改善,拉伸强度和断裂伸长率最大能够分别增加15.1%和122.0%,并且增强了薄膜疏水性,将接触角从34.91°提高至52.28°。     

正交法优选锂云母中提取铯的最佳条件

用硫酸从锂云母中提取铯,采用正交设计表安排实验,用火焰原子吸收光谱法检测铯,以Cs2O水溶性浸出物含量为指标,对硫酸的质量分数,反应时间,液固质量比进行考察。结果表明,最佳工艺条件为:硫酸的质量分数为40%,反应时间为8 h,液固比为3∶1。在最佳条件下,100 g锂云母可提取Cs2O约150 mg。     

磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。