射频反应溅射(Al,Ti)N涂层的微结构与力学性能

采用Al-Ti镶嵌复合靶在不同氮分压下制备了一系列(Al,Ti)N涂层,并采用EDS,AFM,XRD,TEM和微力学探针表征了涂层的沉积速率、化学成分、微结构和力学性能,研究了氮分压对涂层的影响.结果表明,氮分压对(Al,Ti)N涂层影响显著:合适的氮分压可以得到化学计量比的(Al,Ti)N涂层,涂层为单相组织,并呈现(111)择优取向,最高硬度和弹性模量分别达到36.9GPa和476GPa.过低的氮分压不但会造成涂层贫氮,而且涂层中的Al含量偏低,硬度不高.氮分压过高,由于存在"靶中毒"现象,尽管涂层的成分无明显变化,但会大大降低其沉积速率,并使涂层形成纳米晶或非晶态结构,涂层的硬度也较低.     

射频磁控溅射制备(AlCrTiZrNb)N高熵合金薄膜的微观组织和力学性能

研究了氮含量对(Al Cr Ti Zr Nb)N高熵合金薄膜微观结构和力学性能的影响,利用射频磁控溅射工艺在不同N2和Ar流量比下制备了(Al Cr Ti Zr Nb)N高熵合金薄膜。结果表明,随着氮气流量的升高,(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜的沉积速率逐渐下降,Al Cr Ti Zr Nb合金薄膜的结构由非晶态转变为由Me-N(金属氮化物)构成的面心立方固溶体结构,(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜的择优生长取向为(200)晶面。同时随着N2流量的增加,(Al Cr Ti Zr Nb)N高熵合金薄膜的硬度首先快速升高,随后略微降低。当N2∶Ar=1∶1时,(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜硬度最大值28.324 GPa,此时(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜呈现单一的面心立方固溶体结构,饱和Me-N相的形成与各元素的固溶强化作用是其硬度的增长的主要原因。     

氮流量对采用独立钛靶制备的(Ti,Al)N薄膜结构与性能的影响

采用直流反应磁控溅射系统,选择独立Ti靶在3003AlMn合金表面在不同氮流量下制备(Ti,Al)N薄膜,采用扫描电镜、能谱分析、X射线衍射、极化曲线试验、磨损试验、薄膜厚度和显微硬度试验等手段表征了薄膜的沉积速率、化学成分、微结构和力学性能。结果表明,以独立Ti靶在铝衬底表面可以直接生成晶粒尺寸细小与基底结合良好的(Ti,Al)N薄膜,同时可以增加铝合金的表面硬度,提高表面耐蚀性能及表面光泽度。氮流量对(Ti,Al)N薄膜影响显著,氮流量为7cm3/min时制备的(Ti,Al)N薄膜晶粒最细小、致密,小尺寸纳米化的晶粒对提高3003AlMn合金耐磨损性和耐蚀性最佳,但沉积速率低,硬度增幅小。     

离子束辅助中频反应溅射 (Cr,Ti,Al)N薄膜的研究

为了提高工模具的服役性能,采用中频反应溅射,无灯丝离子源辅助的方法沉积了(Cr,Ti,Al)N多元硬质薄膜.分别用电子能谱、X-射线衍射、显微硬度计、划痕仪和干涉显微镜分析了薄膜的成分、相组成、硬度、膜/基结合力及膜层厚度.结果表明用此法制备的薄膜为含有多相结构的(Cr,Ti,Al)N多元硬质膜,晶粒细小,沉积速率快,显微硬度高达35 GPa,结合强度高度达80 N,综合性能优异.     

磁控溅射CrNx薄膜的制备与力学性能

采用反应磁控溅射法在不同的氮分压下制备了一系列CrNx薄膜，并利用EDS和XRD表征了薄膜的成分和相组成，采用力学探针测量了薄膜的硬度和弹性模量。研究了氮分压对薄膜成分，相组成和力学性能的影响。结果表明，随氮分压的升高，薄膜的沉积速率明显降低，薄膜中的氮含量量增加，相应地，相组成从Cr Cr2N过渡到单相Cr2N,再逐步经Cr2N CrN过渡到单相CrN,并在Cr:N原子比为1：2和1：1时，薄膜的硬度出现极值（HV27．1GPa和HV26.8GPa),而薄膜的弹性模量则在Cr2N时呈现350GPa的最高值。     

反应溅射(Al,Ti)(O,N)涂层的微结构与力学性能

采用Al-Ti镶嵌复合靶在Ar、N2和O2混合气体中反应溅射制备了一系列(Al,Ti)(O,N)涂层.并采用EDS、XRD、TEM和微力学探针研究了薄膜的化学成分、微结构和力学性能.结果表明,随氧分压的提高,涂层中氧含量逐步增加,氮含量相应减少,(Al Ti):(O N)的化学计量比仍约为1:1,涂层保持与(Al,Ti)N涂层相同的NaCl结构.低氧含量时薄膜在(111)方向上择优生长,随着氧含量的提高,涂层生长的择优取向发生改变,高氧含量薄膜样品呈现强烈(200)织构的柱状晶.与此同时,(Al,Ti)(O,N)涂层的硬度和弹性模量也仍保持在与(Al,Ti)N涂层相当的35GPa和370～420GPa的高值.由于涂层中形成了相当含量的氧化物,这类涂层的抗氧化能力有望得到提高.     

等离子体基离子注入制备TiN膜的成分结构

采用Ti、N等离子体基离子注入和先在基体表面沉积纯钛层然后离子注氮混合两种方法在铝合金基体上制备了TiN膜.利用XPS分析了两种方法制备TiN薄膜的成分深度分布和元素化学价态,并用力学性能显微探针测试对比了TiN膜的纳米硬度.研究表明:两种方法制备的薄膜均由TiN组成,Ti、N等离子体基离子注入薄膜中Ti/N≈1.1,而离子注入混合薄膜中Ti/N≈1.3,Ti、N等离子体基离子注入薄膜表面区域为TiN和TiO2的混合组织,TiN含量多于TiO2,离子注入混合薄膜表面主要是TiO2;Ti、N等离子体基离子注入所制备的薄膜的纳米硬度峰值为12.26 GPa,高于离子注入混合的7.98 GPa.     

磁控双靶反应共溅射(Ti,Al)N薄膜的研究

采用磁控双靶反应共溅射技术制备出了(Ti0.5Al0.5)N耐磨硬质薄膜,其显微硬度高于35GPa,摩擦系数小于0.18.实验结果表明当N2流量较低时,(Ti,Al)N薄膜结构和性能随N2流量变化明显;当N2流量较高时,薄膜结构和性能变化缓慢.等离子体发射光谱仪(PEM)对磁控反应溅射过程监测结果表明,钛铝原子与氮原子反应存在一个临界点,低于临界点,磁控反应溅射为金属态溅射模式,高于临界点,磁控溅射向非金属态溅射模式转变,溅射速率降低.     

脉冲偏压对多弧离子镀TiAlN薄膜的成分和结构的影响研究

采用多弧离子镀在高速钢基底上沉积Ti Al N薄膜。利用扫描电镜(SEM)观测薄膜的表面形貌;用EDS分析薄膜表面的成分;用表面轮廓仪测试薄膜的厚度并结合沉积时间计算出沉积速率;用维氏硬度仪测量薄膜的硬度;用XRD表征薄膜的微观结构。结果表明,随着偏压峰值的增大,表面大颗粒逐渐减少,致密性逐渐变好,薄膜硬度也随之增加。沉积参数对薄膜成分有影响,偏压峰值对薄膜中Al含量有较明显的影响,而占空比则主要影响Ti含量。本文对实验结果进行了较详细的讨论和分析。     

c-AIN的生长对AIN/(Ti,Al)N纳米多层膜力学性能的影响

采用反应磁控溅射制备了具有不同调制周期的AIN/(Ti,Al)N纳米多层膜,研究了亚稳相立方氮化铝(c-AIN)在纳米多层膜中的生长条件及其对薄膜力学性能的影响。结果表明:在小调制周期下AIN以立方结构存在,并与(Ti,Al)N层形成同结构共格外延生长,使纳米多层膜产生较大的晶格畸变。与此相应,AIN/(Ti,Al)N纳米多层膜硬度和弹性模量随调制周期的减小呈单凋上升的趋势,当调制周期小于8～10 nm时其增速明显增大,并在调制周期为1.3 nm时达到最高硬度29.0GPa和最高弹性模量383 GPa.AIN/(Ti,Al)N纳米多层膜的硬度和弹性模量在小调制周期时的升高与亚稳相c-AIN的产生并和(Ti,Al)N形成共格结构有关。     

Influence of N2 partial pressure on mechanical properties of (Ti,Al)N films deposited by reactive magnetron sputtering

The influence of the nitrogen partial pressure on the mechanical properties of (Ti,Al)N films deposited by DC reactive magnetron sputtering using a Ti-Al mosaic target at a substrate bias of −100 V is investigated. Nanoindentation tests reveal that with increasing N₂ partial pressure, the film hardness and elastic modulus increase initially and then decrease afterwards. The maximum hardness and elastic modulus are 43.4 GPa and 430.8 GPa, respectively. The trend is believed to stem from the variations in the grain size and preferential orientation of the crystals in the (Ti,Al)N films fabricated at varying N₂ partial pressure. The phenomenon is confirmed by results acquired using glancing angle X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS).     

反应溅射Ti-Si-N纳米晶复合薄膜的微结构与力学性能

采用Ar、N2 和SiH4混合气体反应溅射制备了一系列不同Si含量的Ti Si N复合膜 ,用EDS、XRD、TEM和微力学探针研究了复合膜的微结构和力学性能。结果表明 ,通过控制混合气体中SiH4分压可以方便地获得不同Si含量的Ti Si N复合膜。当Si含量为 (4～ 9)at%时 ,复合膜得到强化 ,最高硬度和弹性模量分别为 34 2GPa和 398GPa。进一步增加Si含量 ,复合膜的力学性能逐步降低。微结构研究发现 ,高硬度的Ti Si N复合膜呈现Si3 N4界面相分隔TiN纳米晶的微结构特征 ,其中TiN纳米晶的直径约为 2 0nm ,Si3 N4界面相的厚度小于 1nm。     

钛合金表面非平衡磁控溅射制备氮化钛薄膜性能研究

本文利用非平衡磁控溅射技术，通过改变薄膜沉积时氮气和氩气分压比（PN／PAr）和靶基距，在Si（100）和钛合金（Ti6A14V）基体上制备了氮化钛薄膜。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、HXD-1000显微硬度仪和（CSEM）销盘摩擦磨损实验机对氮化钛薄膜的晶体结构、断面形貌、显微硬度和耐磨性进行了表征。研究发现，利用非平衡磁控溅射制备出致密的氮化钛薄膜，PN／PAr较小时，氮化钛薄膜中存在Ti2N相，Ti2N能够提高薄膜的硬度与耐磨性，随着N2／Ar的提高，薄膜硬度、耐磨性提高，当PN／PAr达到0．1时，随着N2／Ar的提高，薄膜硬度、耐磨性降低。结果表明，在钛合金表面制备氮化钛薄膜可以显著提高钛合金表面硬度与耐磨性，在改善用于人工心脏瓣膜的力学性能，提高人工心脏瓣膜的瓣架耐磨性，提高人工心脏瓣膜的寿命方面有较广阔的应用前景。     

Influence of the N2 partial pressure on the characteristics of CrZrN coatings synthesized Using a segment CrZr target

In this study, CrZrN films were synthesized by unbalanced magnetron sputtering (UBM) under various N2 partial pressures and their characteristics such as crystalline structure, surface morphology, microstructure and mechanical properties as a function of the N2 partial pressures were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), nanoindentation, wear tests, and corrosion tests. Results revealed that, with increasing the N2 partial pressure from 0.05 to 0.21 Pa, the nitrogen content of the films increased from approximately 40.9 to 53.7 at%, the deposition rate decreased from approximately 100 to 59 nm/min and the surface roughness (Rms value) was increased from approximately 0.57 to 1.79 nm. The Cr37.3-Zr9.0-N53.7 film has the highest hardness, elastic modulus, and plastic deformation resistance of 36 GPa, 380 GPa, and 0.41, respectively. The Cr37.3-Zr9.0-N53.7 film also has the lowest friction coefficient and wear rate of 0.19 and 3.01 (10(-6)m3/Nm) at room temperature. In addition, the potentiodynamic test results showed the corrosion resistance of the CrZrN films became increased significantly and their corrosion current density (i(corr)), corrosion potentials (Ecorr) and corrosion rate decreased with increasing N2 partial pressure.     

靶成分和溅射参数对碳化钒薄膜微结构与力学性能的影响

为了提高碳化物靶溅射薄膜的结晶程度和相应的力学性能, 采用等化学计量比的VC靶(n(C):n(V)=1:1)和富V的VC靶(n(C):n(V)=0.75:1)通过磁控溅射方法制备了一系列VC薄膜, 利用EDS、XRD、SEM和微力学探针研究了靶成分、溅射气压和基片温度对薄膜化学成分、微结构和力学性能的影响. 结果表明, 对于等化学计量比的VC靶, 在Ar气压为2.4~3.2 Pa的范围内可获得结晶程度和硬度较高的VC薄膜, 其最高硬度为28 GPa. 而采用富V的VC靶时, 在较低的Ar气压(0.6~1.8 Pa)下就可获得结晶程度高的VC薄膜, 其硬度达到31.4 GPa. 可见, 相对于溅射参数的Ar气压和基片温度, 靶的成分对于所获薄膜的成分、微结构和力学性能影响更显著, 因而适当提高靶中金属组分的含量是获得结晶良好且具高硬度的VC薄膜更为有效的途径.     

磁控溅射MoS2/WS2复合薄膜的工艺与摩擦学性能研究

采用MoS2/WS2复合靶材在不锈钢和硅基片上溅射MoS2/WS2纳米薄膜,通过多次实验,得到溅射MoS2/WS2薄膜的最佳工艺如下:溅射气压4.0Pa,靶基距为70mm,溅射功率为150W,溅射时间为3h.使用X-射线衍射仪,能谱仪,扫描电子显微镜对薄膜的成分和结构进行分析.采用HH-3000薄膜结合强度划痕试验仪,纳米压痕测试系统,UNT-3摩擦磨损试验机对薄膜进行机械性能和摩擦磨损性能分析,结果表明:在大气环境中,WS2/MoS2 复合薄膜摩擦性能要优于纯MoS2薄膜.     

Microstructure and mechanical properties of reactively sputtered Ti–Si–N nanocomposite films

A series of Ti–Si–N nanocomposite films with different Si content were deposited by reactive sputtering in a gas mixed with Ar, N₂ and SiH₄. Energy dispersive spectroscope, X-ray diffraction, transmission electron microscope and nanoindentation technique were employed to characterize the microstructure and mechanical properties of the films. The results reveal that Ti–Si–N nanocomposite films with different Si content can be easily obtained by controlling SiH₄ partial pressure in the mixed gas. With Si content ranging from 4 at.% to 9 at.%, the films are strengthened and reach the highest hardness and elastic modulus of 34.2 GPa and 398 GPa, respectively. With a further increase of Si content, the mechanical properties of films decrease gradually. The microstructure of Ti–Si–N films with high hardness shows the existence of TiN nanocrystals surrounded by Si₃N₄ interphase. The grain size of TiN is about 20 nm and the thickness of Si₃N₄ interphase is less than 1 nm.     

Ti–Al–Si–N nanocrystalline composite films synthesized by reactive magnetron sputtering

A series of Ti–Al–Si–N nanocrystalline composite films with different Si contents were synthesized in a mixture gas composed of Ar, N₂ and SiH₄ by reactive magnetron sputtering. Energy dispersive spectroscopy, Auger electron spectroscopy, X-ray diffraction and transmission electron microscopy were employed to characterize the microstructures of these films; a nanoindenter was used to measure their mechanical properties. The results show that by changing the SiH₄ partial pressure in the mixture gas, Si content in the films can be easily controlled. After Si is added into the films, an interface phase TiSi_x appears. It prevents (Ti,Al)N and AlN grains from growing, as a result, the (Ti,Al)N and AlN phases exist as nanocrystals. Correspondingly, the films' hardness and elastic modulus arrive at their maximum values of 36.0 and 400 GPa, respectively, at 3.5 at.% Si. With a further increase of Si content, the films' mechanical properties decrease gradually.     

非平衡磁控溅射氮化钛薄膜及其性能研究

采用非平衡磁控溅射技术,在钛合金(Ti6Al4V)表面沉积氮化钛薄膜。通过改变氮气和氩气分压比(PN/PAr)和基体偏压,制备出不同结构、性能的氮化钛薄膜。采用X射线衍射技术、原子力显微镜、PS-168型电化学测量系统、CSEM球盘摩擦磨损实验机、HXD-1000 knoop显微硬度仪等研究了薄膜的结构、表面形貌、耐腐蚀性能与机械性能。结果表明,采用非平衡磁控溅射技术制备出了致密的氮化钛薄膜。当PN/PAr较小时,氮化钛薄膜中存在Ti2N时,Ti2N相可以有效提高薄膜的硬度和耐磨损性能;当PN/PAr增加到0.1时,薄膜硬度达到最大,耐磨损性能最优;随着PN/PAr的继续增大,氮化钛薄膜中主要存在TiN相,氮化钛薄膜的复合硬度和耐磨损性能降低。在钛合金(Ti6Al4V)表面沉积氮化钛薄膜可以显著提高其在Hanks类体液中的耐腐蚀性能。