射频磁控溅射制备负热膨胀ZrW2O8薄膜的应力特性研究

采用ZrW2O8陶瓷靶材,以射频磁控溅射法在单晶硅基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜。用X射线衍射仪和热膨胀仪分析了靶材的成分和热膨胀性能;用X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜分析了薄膜的组分及其表面形貌;用表面粗糙轮廓仪和薄膜应力分布测试仪测量了薄膜的厚度和应力。实验结果表明:制备的ZrW2O8靶材纯度高且具有良好的负热膨胀性能,磁控溅射沉积制备的ZrW2O8薄膜和靶材保持良好的化学成分一致性,且表面平滑、致密,在750℃热处理3 min后薄膜表面晶粒明显长大,并出现孔洞缺陷;衬底未加热时沉积制备的ZrW2O8薄膜选区应力差最小,应力分布最均匀,随着热处理温度和衬底温度的提高,由于薄膜和衬底的热膨胀系数的差异较大,薄膜选区内的应力差增加,薄膜应力分布不均性增大。     

ZrW_(1.5)Mo_(0.5)O_8薄膜的制备及其负热膨胀性能研究

以脉冲激光沉积法沉积制备了立方相负热膨胀ZrW1.5Mo0.5O8薄膜并利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜对其结构组分、表面形貌和厚度进行表征。采用变温XRD分析了ZrW1.5Mo0.5O8靶材和薄膜的负热膨胀特性。实验结果表明:在1080℃烧结6h制备得的立方相ZrW1.5Mo0.5O8陶瓷靶材,靶材具有较高的纯度和良好的负热膨胀性能,Mo离子掺入后,其α到β相转变温度降低,在30~600℃温度区间内,ZrW1.5Mo0.5O8陶瓷靶材的负热膨胀系数为-7.13×10-6K-1。利用该靶材在500℃时脉冲激光沉积的ZrW1.5Mo0.5O8薄膜为非晶态,薄膜表面平滑致密,厚度约为835nm;非晶膜在1180℃热处理7min后淬火得到立方相ZrW1.5Mo0.5O8薄膜;结晶后的ZrW1.5Mo0.5O8薄膜为多晶膜。在室温到600℃区间内,立方相ZrW1.5Mo0.5O8薄膜的热膨胀系数为-7.7×10-6K-1,α-ZrW1.5Mo0.5O8到β-ZrW1.5Mo0.5O8的相转变温度降至100℃以下。     

脉冲激光沉积ZrW2O8薄膜的制备和性能

采用脉冲激光沉积法在石英基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)研究了不同衬底温度对薄膜结构组分、表面粗糙度和形貌的影响,用台阶仪和分光光度计测量薄膜的厚度和不同衬底温度下制备薄膜的透射曲线,用变温XRD分析了ZrW2O8薄膜的负热膨胀特性.实验结果表明:在衬底温度为室温、550℃和650℃下脉冲激光沉积的ZrW2O8薄膜均为非晶态,非晶膜在1200℃保温3min后淬火得到立方相ZrW2O8薄膜;随着衬底温度的升高,ZrW2O8薄膜的表面粗糙度明显降低;透光率均约为80%,在20～600℃温度区间内,脉冲激光沉积制备的ZrW2O8薄膜的负热膨胀系数为-11.378×10-6 K-1.     

负热膨胀ZrW2O8薄膜的制备和性能

用交替射频磁控溅射法在石英基片上沉积并退火制备了ZrW2O8薄膜,测量了薄膜与基片之间的结合力和薄膜厚度,研究了薄膜的负热膨胀特性.结果表明:用磁控溅射方法制备的薄膜为非晶态,表面平滑、呈颗粒状,在1200℃热处理3 min后得到立方相ZrW2O8薄膜,结晶薄膜的颗粒长大,薄膜与基片之间有良好的结合力.立方相ZrW2O8薄膜在15-200℃热膨胀系数为-24.81×10-6K-1,200-700℃热膨胀系数为-4.78×10-6K-1,平均热膨胀系数为-10.08×10-6K-1.     

不同靶材制备ZrW_2O_8薄膜的对比研究

分别采用摩尔比n(WO3):n(ZrO2)=2.8:1复合陶瓷靶材、纯ZrW208陶瓷靶材以及WO3和ZrO2双靶,以射频磁控溅射法在石英基片上沉积制备ZrW2O8薄膜.利用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了退火温度对采用不同靶材沉积制备薄膜的相组成和表面形貌的影响;用划痕仪、表面粗糙轮廓仪测量薄膜与基片之间的结合力和薄膜厚度.试验结果表明:采用不同靶材磁控溅射制备的薄膜均为非晶态,经过不同温度退火后,不同靶材制备的薄膜的相组成和表面形貌有所不同,但在高温1200℃热处理3 min后均得到立方相ZrW2O8薄膜,其中采用WO3和ZrO2双靶交替磁控溅射制备的立方相ZrW2O8薄膜纯度最高,致密度好,且薄膜与基片之间结合力良好.     

射频磁控溅射法制备Al2(WO4)3薄膜和负热膨胀性能研究

采用WO3和Al2O3陶瓷靶材,以双靶交替射频磁控溅射法,在石英基片上沉积制备了Al2（WO4）3薄膜。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）,研究了退火温度对Al2（WO4）3薄膜的相组成和表面形貌的影响,采用表面粗糙轮廓仪和划痕仪测量薄膜厚度,探索了薄膜的制备工艺以及薄膜与基片的结合力,采用高温X射线衍射和晶胞参数指标化软件,初步研究了薄膜热膨胀特性。实验结果表明：磁控溅射沉积制备的这种薄膜为非晶态,表面平滑、致密,随着热处理温度的升高,薄膜开始结晶且膜层颗粒增大,在950℃热处理10min后得到Al2（WO4）3薄膜,薄膜与基片的结合力为13．6N,薄膜物质热膨胀特性呈各向异性。     

工作气压对室温磁控溅射CIGS膜的影响

研究了工作气压对磁控溅射法制备CIGS薄膜的影响,采用X射线衍射,扫描电镜,X射线萤光光谱和X射线能量色散谱分析了膜层的组织和成分.研究发现,工作气压升高,薄膜沉积速率降低.当工作气压低于0.2Pa时,薄膜致密均一;高于0.2Pa表面出现Cu2-xSe相,并随气压升高在膜表面的覆盖面积增大.对气压影响薄膜表面形貌的机理采用成膜动力学理论进行了讨论.     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

RF磁控溅射制备Al_2O_3薄膜及其介电性能研究

以-αAl2O3为靶材,采用射频磁控溅射法制备了非晶Al2O3薄膜。利用X射线衍射仪、扫描电镜、划痕仪、表面粗糙轮廓仪和阻抗仪研究了不同溅射功率和不同溅射气压对薄膜制备的影响,探索了不同溅射功率下制备的Al2O3薄膜的介电常数和介电损耗与频率的关系。试验结果表明,制备的非晶Al2O3薄膜表面平滑致密;随着工作气压的增加,薄膜沉积速率增加;随着溅射功率的增加,Al2O3薄膜的沉积速率和介电常数逐渐增加、介电损耗逐渐减小;随着频率的增加,Al2O3薄膜的介电常数逐渐减小,高频阶段趋于稳定。