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同位素稀释-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定白酒中的塑化剂含量 总被引:1,自引:0,他引:1
以上海化工研究院研制的氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP-D6)和氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP-D10)为内标,利用三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了白酒中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检测方法。其中,DMP和DEP的检测限分别为0.25和0.1 ng/m L,定量限为0.75和0.375 ng/m L,平均回收率为96.5%和80.0%,精密度均小于5.4%,可满足白酒中DMP、DEP塑化剂的检测需求。 相似文献
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枸杞中乙基多杀菌素及其代谢物的检测方法 总被引:1,自引:0,他引:1
《农药》2019,(11)
[目的]利用超高效液相色谱串联质谱法,对枸杞鲜干果实中乙基多杀菌素L(XDE-175-L)、乙基多杀菌素J(XDE-175-J)及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J、N-formyl-XDE-175-J进行检测。[方法]枸杞样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭(GCB)净化后,采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测,外标法定量。[结果]乙基多杀菌素及其代谢物在枸杞鲜果中平均回收率为80.3%~188.7%,相对标准偏差为0.3%~19.1%,在枸杞干果中平均回收率为84.8%~112.8%,相对标准偏差为2.2%~19.3%,定量限为0.01 mg/kg。[结论]该方法可以准确、快速测定枸杞中乙基多杀菌素及其代谢物。 相似文献
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[目的]利用超高效液相色谱-串联质谱建立番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺残留量测定的方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,N-丙基乙二胺分散吸附剂净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆串联质谱检测,外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.0002~0.2 mg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性关系(r0.999),当添加质量分数为0.01~0.5 mg/kg时,溴虫氟苯双酰胺在番茄中的平均回收率为71.9%~97.3%,相对标准偏差为3.2%~4.1%;在甘蓝中的平均回收率为77.5%~117.5%,相对标准偏差为6.4%~7.6%。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。 相似文献
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建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 m L甲醇(含1%氨水)涡旋洗脱,分离洗脱液氮吹至干,用液相色谱初始流动相定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。4种磺胺类抗生素在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为4.2~4.7μg/L,加标回收率为72.3%~88.5%,相对标准偏差在3.5%~10.2%之间。该方法简单便捷、用时短、重现性好、有机试剂消耗少,能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱(2.1×50mm,1.7μm)分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L~10μg/L,加标回收率99.5%~106.4%,相对标准偏差为1.08~3.07%。 相似文献
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《香料香精化妆品》2020,(1)
建立了同时测定染发膏中共32种氧化型染料的高效液相色谱-质谱联用法。染发膏样品经溶剂提取,提取液经高速离心处理,上清液过净化小柱,后取续滤液经溶剂稀释,采用十八烧基硅烷键合硅胶反相色谱柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵乙腈溶液梯度洗脱,然后采用三重四级杆质谱测定。方法的相对标准偏差为1.0%~8.5%;回收率为71.9%~109.2%。各种氧化型染料在0.02~2.5μg/mL的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.99。32种氧化型染料的方法检出限为20μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,已成功用于实际样品的检测。 相似文献
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《香料香精化妆品》2015,(6)
采用柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛。根据样品基质类型及配方的不同,采用两种方法进行提取。样品中的游离甲醛与五氟苯肼快速反应后,用有机溶剂萃取转移,经高效液相色谱测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODS-SP色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相A为甲醇,流动相B为体积分数0.2%的磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温40℃。方法在50~2 000μg/g的质量比范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999。平均加样回收率为87.2%~108.2%,最低检出质量比为30μg/g。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。 相似文献
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《山东化工》2016,(13)
建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中氯霉素含量的分析方法。方法采用ACQUITY UPLC C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在2min内完成检测。氯霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品最低检出限为0.05μg/kg,回收率在95.0%~110%之间,相对标准偏差为3.2%~4.0%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素的检测。 相似文献
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建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0~20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007~0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。 相似文献
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采用HPLC-MS/MS法建立了一种测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的方法。通过直接提取水和土壤中的四氟甲醚菊酯,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(体积比90∶10)为流动相,使用Eclipse Plus C18色谱柱和MSD检测器,对水和土壤中的四氟甲醚菊酯进行测定,外标法定量。结果表明,四氟甲醚菊酯在0.2~100.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。当水中添加浓度为0.1μg/L和10.0μg/L时,四氟甲醚菊酯在不同水中的平均回收率为95.6%~107.8%,相对标准偏差为2.1%~9.8%;当土壤中添加浓度为1.0μg/kg和100.0μg/kg时,四氟甲醚菊酯在不同土壤中的平均回收率为88.0%~109.2%,相对标准偏差为1.9%~8.7%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点,可用于水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的检测。 相似文献
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[目的]建立10%精草铵膦铵盐可溶液剂的超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法。[方法]使用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈,流速为0.3 m L/min,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描,测定样品中精草铵膦的含量。[结果]在0.005~0.5 mg/L的质量浓度范围内,方法线性相关性良好,相关系数R2为0.9996,标准偏差为0.056,变异系数为0.56%,加标回收率在97.82%~100.84%之间。[结论]该方法操作简便、准确度和精密度高,适用于10%精草铵膦铵盐可溶液剂的定量分析。 相似文献
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采用高效液相色谱电喷雾离子化质谱法分离并测定岩黄连提取物中脱氢卡维丁的含量.色谱采用XTerraMS C18柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min.质谱采用三重四级杆的质谱仪,电喷雾离子源,正离子扫描方式,以多反应离子监测(MRM)模式进行定量检测.结果表明,脱氢卡维丁在0.2~200 ng/mL(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为99.29%,相对标准偏差(RSD)为2.4%. 相似文献