杀菌剂氟菌唑的合成及表征

以2-三氟甲基-4-氯苯胺和正丙氧基乙酸为原料,经缩合、取代和缩合3步反应合成杀菌剂氟菌唑.反应工艺选择了固体光气工艺,使N-(2-三氟甲基-4-氯苯基)正丙氧基乙酰胺(3)的收率达到97%,质量分数达98.4%;在N-(4-氯-2-三氟甲基苯基)正丙氧基氯异腈(2)的工艺中选择固体光气作为氯代试剂及采用三乙胺作为亲核性催化剂,使氟菌唑的质量分数达98%,收率达83%以上.氟菌唑结构经红外、核磁氢谱、质谱和元素分析确证.     

环己磺菌胺的合成新路线研究

以2-氯环己酮为原料,经亲核磺化、氯化和胺化3步反应合成了环己磺菌胺,总收率55.6％.中间体2-氧代环己基磺酸钠和环己磺菌胺的结构经核磁共振氢谱和碳谱确证.该工艺方法操作简单,反应条件温和.     

新的杀菌剂——磺菌胺简介

磺菌胺属于一新土壤杀菌剂，由三井东压化学工业公司１９８６年发现。磺菌胺对由芸苔根肿菌引起的芸苔科作物的根肿病显示极好的功效，对其他植物病原体显示高的灭菌活性。近来，由于芸苔科作物比以前更广泛地种植，这种病发生在从亚寒带（加拿大、挪威等）到热带（墨西哥...     

创制杀菌剂——环己磺菌胺

环己磺菌胺是一种新型创制杀菌剂,其结构特征是母体为环己酮,携带一个磺酰胺侧链.介绍了该品种的理化性质、毒性、创制经纬、作用机理与特点、应用、知识产权及其合成方法.     

呋喃磺草酮关键中间体的合成工艺研究

以2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮((3))为原料,在钨酸钠催化条件下,经过氧化氢氧化得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯乙酮((2)),优化条件下收率迭98.31％.(2)与次氯酸钠进行氯仿反应得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯甲酸((1)),优化条件下收率达95.25％.两步收率93.64％.化合物(1)、(2...     

氟吡菌胺的合成工艺研究

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶等为起始原料,与硝基甲烷经亲核取代生成3-氯-2-硝基甲基-5-三氟甲基吡啶,再通过氯化亚锡还原得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,最后与2,6-二氯苯甲酰氯缩合得到氟吡菌胺。对其合成工艺(反应温度、时间、原料物质的量之比等)进行了讨论,产品及中间体结构经~1H NMR表征确认。在优化条件下,反应总收率为59.5%。该工艺操作简单,条件温和,收率较高。     

五氟磺草胺中间体2-丙硫基-3-三氟甲基苯酚的合成工艺改进

提出了一种制备标题化合物的改进工艺。以间三氟甲基苯酚为原料,安全无毒的3,4-2H-二氢吡喃替代剧毒品氯甲基甲醚作为酚羟基保护剂,保护后的产物经硫醚化、水解反应,"一锅法"得到标题化合物,总收率达74.6%,产物纯度达99.5%。     

4-甲基苯磺酰肼的合成

以4-甲基苯磺酰氯和水合肼为原料,甲苯为溶剂合成了对甲基苯磺酰肼。得出的最佳合成条件为：n（4-甲基苯磺酰氯）：n（水合肼）=1：1．2,室温反应20min,产品收率为92．0％。     

新型杀菌剂噻氟菌胺的合成研究

以三氟乙酰乙酸乙酯为原料,经氯气氯化得到2-氯-3-三氟乙酰乙酸乙酯,然后与硫代乙酰胺发生环化反应,反应产物水解得到2-甲基-4-三氟甲基-噻唑-5-甲酸.其经酰化后再以甲苯为溶剂,在碱性条件下与2,6-二溴4三氟甲氧基苯胺反应得到噻氟菌胺.总收率55.4％.     

除草剂双氟磺草胺的合成

[方法]以2,4-二氯-5-氟嘧啶为起始原料,经醚化反应、肼化反应、环合反应、苄硫醚化反应、异构化反应、氯氧化反应和酰胺化反应合成双氟磺草胺。[结果]以2,4-二氯-5-氟嘧啶计,产品总收率达66.7%,含量达97%,产品结构经氢谱核磁分析验证。[结论]该方法具有工艺路线合理、反应条件温合、原料易得、产品质量好、收率高、成本低等特点,适合于工业化生产。     

氟啶虫胺腈合成技术研究进展

氟啶虫胺腈是科迪华(原为陶氏公司)开发的亚砜亚胺(Sulfoximine)类农用杀虫剂,可用于控制大田作物中的蚜虫,具有较好的市场前景。综述了氟啶虫胺腈合成技术的研究进展。     

2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成工艺研究

以间氟三氟甲苯为原料,采用邻位锂化法合成了2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯。通过单因素试验确定了反应的工艺条件。优化后的反应条件为:锂化反应以n-BuLi作为反应的碱,锂化反应温度-50℃,n(间氟三氟甲苯)∶n(n-BuLi)=1∶1;酰氯化反应温度-30℃,n(间氟三氟甲苯)∶n(SO2Cl2)=1.0∶1.2。经优化后,反应收率为86.8%,气相色谱检测产品含量为98.2%。该方法具有收率高、操作简单的特点,适合于工业生产。     

杀菌剂氟嘧菌酯的合成

报道了杀菌剂氟嘧菌酯的合成工艺研究。以4-羟基香豆素为原料,依次经过硝化、碱水解、甲胺化、环合、醚化和碱重排环合反应得到(E)-(5,6-二氢-[1,4,2]-二嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟(中间体F);以2-氟丙二酸二乙酯为原料,经与醋酸甲脒成环后进行氯化反应合成中间体4,6-二氯-5-氟嘧啶;中间体F先后与4,6-二氯-5-氟嘧啶和2-氯苯酚进行醚化反应得到目标产物氟嘧菌酯。以4-羟基香豆素计,合成总收率达17%,产品质量分数为96%(HPLC)。     

2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成

介绍了中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成工艺，优化出了最佳工艺条件，中间体含量为99％，收率为91％。     

含氟芳香族杀菌剂噻氟菌胺

近年含氟芳香族化合物在农药开发中表现十分活跃。全世界正在研制的有100余种,其中已有60多个品种实现了商品化,而且平均每年有4～5个新品种问世。已经商品化的杀菌剂品种有氟啶胺,氟环唑和噻氟菌胺等。这类农药大多表现出用量少、毒性低、药效高、代谢能力强等特性,因而受到广泛的重视。     

新型除草剂氟磺酰草胺的合成

通过对除草剂氟磺酰草胺合成路线的筛选,以2,4-二甲基间苯二胺为原料,经过磺酰化、乙酰化合成氟磺酰草胺,两步反应总收率75%,含量≥95%。该工艺简单,反应条件温和,环保,适合工业化生产。     

新型玉米田除草剂甲基磺草酮的合成研究

以2-硝基-4-甲磺酰基一笨甲酰氯和1，3-环己二酮为原料，首先碱性条件下合成烯醇酯，然后再经催化重排制得甲基磺酮，讨论了反应条件对产品收率的影响并得到了适宜的工艺条件。结果表明，在以二氯甲烷为溶剂，三乙胺为缚酸剂，重排温度为50℃时，所得甲基磺草酮产品含量≥95．0％，收率≥70．0％。     

杀菌剂苯酰菌胺的合成

本文对苯酰菌胺的合成工艺进行研究,确定了五步法的合成路线.以3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、3-氨基-3-甲基-1-戊炔、三氯异氰尿酸等原料,经酰氯化、酰胺化、异构合环、氯化、水解成功合成苯酰菌胺.提供一种易于工业化的生产工艺,按此工艺合成了五批次产品,结果证明工艺稳定,产品含量大于98％,总收率达到70％,该工艺简单经...     

呋喃磺草酮关键中间体的合成工艺研究

以3-氯-2甲基苯胺(■)为原料,经过重氮化反应、取代反应得到2-氯-6-甲硫基甲苯(■),优化条件下,收率达92.07%。■经过傅-克酰基化反应得到2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮(■),优化条件下收率为90.58%。■和■均经~1H NMR确证结构。该制备方法三废少、收率高,具有工业化应用前景。