甘氨酸法合成四氮唑乙酸的研究

以甘氨酸、叠氮化钠及原甲酸三乙酯等为原料,合成了四氮唑乙酸,改进了现有工艺,得到的适宜的工艺条件为,n（甘氨酸）：n（叠氮化钠）：n（原甲酸三乙酯）=1：1：1．4,甘氨酸分批加料,加料时间4h,加完甘氨酸后反应时间2h,反应温度70℃。四氮唑乙酸收率达75％,纯度达98％以上。     

以甘氨酸为代表的氨基酸类化学添加剂在CMP工艺中的应用研究

首先介绍了甘氨酸的基本性质,接着回顾了近年来国内外甘氨酸在集成电路多层布线及其它材料CMP中的不同应用,归纳总结表明甘氨酸在CMP过程中可以起到络合、缓蚀、控制电偶腐蚀、催化等多种作用,具有宽泛的应用领域,最后对氨基酸类的添加剂在CMP中的应用前景进行了展望。     

甘氨酸在丙酮-水混合溶剂中溶解度的测定与关联

采用平衡法测定了278.15~313.15 K甘氨酸在纯水及丙酮-水混合溶剂中的溶解度;采用Apelbla t经验方程和(CNIBS)/Redlich-Kister方程分别对甘氨酸在纯水和丙酮-水体系中的溶解度数据进行了关联,并对(CNIBS)/Redlich-Kister方程进行了温度影响分析。结果表明,甘氨酸在纯水中的溶解度随着温度的升高而增大;甘氨酸在丙酮-水混合溶剂中的溶解度随着丙酮与水的质量比的增加而变小;当丙酮与水的质量比达到实验中最大值即4时,甘氨酸的溶解度接近于0;在相同丙酮与水的质量比下,甘氨酸的溶解度随着温度升高而有所增大。甘氨酸在纯水及丙酮-水混合溶剂中的溶解度模型关联的标准方差均能达到1×10-4,精度满足工程需要。实验数据及相应模型为甘氨酸结晶过程分析和设计提供了重要依据。     

超声波作用下脱氢枞酰甘氨酸表面活性剂的合成与表面活性

以脱氢枞酸与氯化亚砜制得脱氢枞酸酰氯,脱氢枞酸酰氯和甘氨酸在超声波作用下生成脱氢枞酰甘氨酸,超声波的固定功率为120 W,讨论了反应温度、时间及反应物的用量比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件为:脱氢枞酸酰氯和甘氨酸物质的量之比为1∶1(摩尔比),反应温度20~25℃,反应时间70 m in,产率可达73.81%。并且对脱氢枞酰甘氨酸钠和脱氢枞酰甘氨酸钾的表面活性进行了测试。     

甘氨酸叔丁酯的简便合成

报道了甘氨酸叔丁酯经由先合成氨基被保护的邻苯二甲酰甘氨酸,以三氯氧磷为脱水剂,和叔丁醇酯化生成邻苯二甲酰甘氨酸叔丁酯,再由水合肼肼解得甘氨酸叔丁酯。产物分子结构用红外光谱及核磁共振谱(1HNMR13CNMR),质镨进行了鉴定。总收率57.5%。     

甘氨酸多晶型的研究进展

综述了近年来甘氨酸各种晶型的制备方法、各晶型的热稳定性、结晶条件对晶型的影响、晶型间的相互转化、结晶新工艺及新晶型等方面的研究。对甘氨酸多晶型的研究,不仅有助于甘氨酸晶型的控制及新晶型的开发,而且可为其它药物晶型的研究提供新的思路和指导。     

甘氨酸锰的合成及工艺优化

利用甘氨酸和一水硫酸锰反应,合成了饲料添加剂甘氨酸锰。分析了甘氨酸锰合成工艺中反应物配比,反应温度及反应时间对转化率的影响并通过L_9(3~4)正交实验对其进行了优化,最终确定了最佳反应条件:当甘氨酸、一水硫酸锰的摩尔比为1.61,反应温度为85℃,反应时间为90 min,反应收率可达80.7%。并用IR,TG-DTA,XRD对产物进行了表征。     

松香酰甘氨酸表面活性剂的新合成法

研究以松香为原料,经松香酰氯和甘氨酸反应合成松香酰甘氨酸表面活性剂。发现在使用最廉价和最环保的混合溶剂水和丙酮时,甘氨酸与松香酰氯的反应是一个两相反应,使用相转移催化剂以及有机碱能明显提高反应产率。探讨了相转移催化剂、碱反应物的量及温度对合成反应的影响,找到了最佳的反应时间,反应温度及原料配比。     

甘氨酸-硝酸盐燃烧合成制备铜/铁基纳米催化剂及表征

以硝酸铜与硝酸铁为主要原料，甘氨酸为络合剂和燃烧剂，运用甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成了铜/铁基催化剂纳米粒子。讨论了不同甘氨酸/氮质量比对合成的影响，通过X射线衍射仪、透射电子显微镜、热分析仪和扫描电子显微镜对制备的材料进行了结构及性能表征，考察了其在有机污染物上的催化性能。     

一步法合成甘氨酸叔丁酯及其盐酸盐

甘氨酸叔丁酯一般经由先合成氨基被保护的甘氨酸叔丁酯,再加氢脱去保护基而间接生成。采用溴乙酸叔丁酯与过量的液氨(1mol溴乙酸叔丁酯 600mL液氨)在-33～-35℃反应,成功地直接合成了甘氨酸叔丁酯。在甘氨酸叔丁酯的乙醚溶液中通入干燥的HCl气体,控制pH值大于6 5,且反复沉淀、过滤的操作方式,制得了甘氨酸叔丁酯盐酸盐。产物分子结构用元素分析、红外光谱及核磁共振谱(1HNMR)进行了鉴定。此法总得率86 3%,目标物的质量分数≥98%。     

乙酰甘氨酸乙酯的合成研究

以甘氨酸为原料,先利用酰化反应合成乙酰甘氨酸,然后在HCl气体催化下使乙醇与乙酰甘氨酸反应合成乙酰甘氨酸乙酯。研究了催化剂用量、配料比、反应温度和反应时间对酯化反应收率的影响。     

大黄酰甘氨酰甘氨酸的合成

目的:合成大黄酰甘氨酰甘氨酸并对其合成工艺进行优化。方法:以大黄酸为原料,制成酰氯后与甘氨酸甲酯反应得大黄酰甘氨酸甲酯,酯基水解得大黄酰甘氨酸,再与甘氨酸甲酯在DMAP/EDCI作用下生成大黄酰甘氨酰甘氨酸甲酯,最后水解得大黄酰甘氨酰甘氨酸。结果与结论:设计并合成了大黄酰甘氨酰甘氨酸,目标化合物经IR、1H-NMR、MS等方法验证,同时优化了合成工艺,总收率达41.9%(以大黄酸计)。     

SnCl2催化合成N,N-二乙基甘氨酸酯

对9种N,N-二乙基甘氨酸酯的合成进行了研究。以SnC l2作催化剂,N,N-二乙基甘氨酸分别与正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二烷醇、正十四烷醇、正十六烷醇、香叶醇、香茅醇和1,6-己二醇在环己烷中回流反应合成了N,N-二乙基甘氨酸正己酯、N,N-二乙基甘氨酸正辛酯、N,N-二乙基甘氨酸正癸酯、N,N-二乙基甘氨酸正十二烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十四烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十六烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香叶醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香茅醇酯和N,N-二乙基甘氨酸-6-羟基-1-己酯,其结构经IR谱1、HNMR谱和ESI-MS谱确证。并考察了各因素对产物收率的影响,较佳的反应条件是:n(脂肪醇)∶n(N,N-二乙基甘氨酸)∶n(氯化亚锡)=1∶1.2∶0.09,在环己烷中回流2.5 h,产物的收率为89.3%~97.6%。     

氯吡格雷中间体——(S)-2-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯盐酸盐的合成

本文合成了标题化合物,该工艺原料易得、反应条件温和、收率较高.首先用(±)-邻氯苯甘氨酸、氯化亚砜及甲醇酯化得到(±)-邻氯苯甘氨酸甲酯,再用L-酒石酸使其拆分得到(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯;接着用噻吩乙醇与对甲苯磺酰氯进行酯化得到对甲苯磺酸2-噻吩乙酯;最后由(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯和对甲苯磺酸2-噻吩乙酯反应合成标题...     

甘氨酸根插层的纳米层状双金属氢氧化物的制备与表征

用共沉淀方法制备了粒径均一、结构规整、易分散的甘氨酸根插层的纳米MgAl-LDHs;其化学组成、结构和性能分别用元素分析、XRD、SEM、TGA等手段进行了表征,研究了Mg2+/Al3+比、反应温度及反应溶液的pH值对制备LDHs的影响。结果表明:Mg2+/Al3+比影响甘氨酸插入MgAl-LDHs结构,温度、pH以及金属离子与甘氨酸的投料比对最终的MgAl-LDHs纳米结晶结构有重要影响。     

未来5年甘氨酸需求仍会不断增长

目前中国生产四个级别的甘氨酸,即工业级、饲料级、食品级和医药级。其中,工业级甘氨酸占据市场主流,只有少量的其他三个级别的甘氨酸在国内市场上流通。调查结果显示,自2007年以来,受草甘膦拉动,中国甘氨酸行业实现了快速发展,产能不断扩张,产量不断增加。在2008年末,甘氨酸供应已经超过需     

甘氨酸制备和提纯工艺技术及研究进展

随着工业化水平的不断提高,食品和医药用甘氨酸市场潜力巨大。国内甘氨酸生产企业采用氯乙酸氨解法生产工业级甘氨酸,介绍了国内外甘氨酸的制备和提纯工艺技术,综述了甘氨酸的应用情况,分析了国内市场发展趋势。     

N,N-二甲基甘氨酸酯表面活性剂的合成与表征

研究了以N,N-二甲基甘氨酸为起始原料,在较为温和的条件下,以甲烷磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成N,N-二甲基甘氨酸酯的工艺,并对其亲水亲油平衡值(HLB)进行了测定。通过单因素试验考察了N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比、甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比以及反应时间对产率的影响,合成产物的结构使用红外(FT-IR)和核磁共振(~1H NMR)进行了表征。采用水数法测定了N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值。通过单因素试验得到的最佳合成条件为:N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比1.2∶1,甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比2∶1,反应时间3h。经测定,N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值分别为14.30,13.85,12.74。     

甘氨酸的生产技术及发展趋势

简述了甘氨酸在食品、医药、饲料、农药等方面的应用,综合论述了目前甘氨酸的不同生产技术的优缺点,系统介绍了国内甘氨酸的生产技术现状及发展趋势和研究进展。     

N-甘氨酸基马来酰氨酸的合成

以马来酸酐和甘氨酸为原料,合成了N-甘氨酸基马来酰氨酸,讨论了反应条件对N-甘氨酸基马来酰氨酸的影响,并利用了核磁共振仪、元素分析、傅立叶红外等仪器对产物的结构进行了表征。