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α将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/y-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛。总收率81.7%。催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量wMn=15.3%。 相似文献
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将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/γ-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛.总收率81.7%.催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量wMn=15.3%. 相似文献
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2,6-二甲氧基苯甲酸的合成 总被引:8,自引:0,他引:8
对 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的制备方法进行了研究。经三步反应合成 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步 :以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为溶剂 ,n(间苯二酚 )∶n(碳酸钾 )∶n(二氧化碳 ) =1 0∶0 5∶1 5在 1 3MPa,1 35~ 1 37℃条件下 ,反应 1 6 5h ,使 ,经酸化制得 2 ,6 二羟基苯甲酸 ;第二步 :使n(2 ,6 二羟基苯甲酸 )∶n(硫酸二甲酯 ) =1∶3 ,在碱性条件下反应得到 2 ,6 二甲氧基苯甲酸甲酯 ;第三步 :将上步产物碱催化水解 ,酸化制得 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步反应温度较文献值1 50~ 1 80℃低 ,减少了副产物 ;使用锌粉还原脱色、乙醚萃取回收间苯二酚后处理工艺 ,提高了间苯二酚的利用率和产品收率 (2 ,6 二羟基苯甲酸收率为 52 % )。后两步反应是连续进行的 ,烷基化反应温度是 30~ 45℃ ,先滴加w (NaOH) =30 %的水溶液 ,该步反应结束之后 ,补加w(NaOH) =40 %水溶液 ,这两步反应的总收率为 92 6 %。 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的总收率为48 1 5 %。化学法测定其质量分数为 99 1 %。 相似文献
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3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是一种肝脏类医药的中间体。本文采用新工艺合成了3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯,优化了工艺条件。实验结果表明:3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的最佳条件为:n(甲醇):n(没食子酸)=3.0:1,n(Me2SO4):n(没食子酸)=1.15:1,浓硫酸用量为1.7mL,氢氧化钠用量为12g,硼砂用量为36g。在此条件下,总收率可达78.3%,提高了14.4%。因此,合成3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯具有重要的理论意义和现实价值。 相似文献
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研究了用于3,5-二羟基苯甲酸甲酯加氢反应的催化剂,得到具有良好活性和选择性的CuO-ZnO催化剂。实验结果表明:采用Cu∶Zn原子比为1∶2、还原温度为200℃的CuO-ZnO催化剂,在反应温度200℃和压力9MPa条件下,反应时间1.6h,3,5-二羟基苯甲酸甲酯的转化率为100%,3,5-二羟基甲苯的收率达到87.4%。加氢反应历程的研究结果表明,3,5-二羟基甲苯的苯环易被加氢,生成带基团的环己烷系列副产物,使其收率下降,控制反应时间是提高反应收率的一个重要因素。 相似文献
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将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/γ-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛。总收率81.7%。催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量ωMn=15.3%。 相似文献
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HIV病毒抑制剂中间体3,5-二羟基戊苯(olivetol)的新合成方法 总被引:4,自引:1,他引:3
以工业级的3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与L iH于室温下在四氢呋喃中反应5 h生成3,5-二甲氧基苯甲酸锂(Ⅰ),不需精制,直接与正丁基锂在冰浴中进行酰化反应制得3,5-二甲氧基苯戊酮(Ⅱ),收率85.06%;进而在210℃以下通过乌尔夫-黄鸣龙反应将Ⅱ还原为3,5-二甲氧基戊苯(Ⅲ),Ⅲ与熔融的吡啶盐酸盐在200℃回流2 h,脱甲基制得目标产物3,5-二羟基戊苯(Ⅳ),总收率为60.90%,质量分数为98.22%。利用IR1、HNMR、GC、HLPC-MS等分析手段对各步产物进行了表征。结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高等特点,优于目前所报道的其他合成路线。目前正在进行放大实验。 相似文献
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以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、酰化、还原等步骤合成3,5-二羟基苯甲醇,合成反应条件温和,操作简单,总收率为73.4%。 相似文献
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以邻氨基苯甲酸甲酯、液溴为主要原料,制备3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯,研究了反应温度、反应时间、pH值和液溴用量对产品收率的影响。 相似文献
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硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 总被引:3,自引:1,他引:3
以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 相似文献
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以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。 相似文献