化妆品中维生素D2、维生素D3含量的测量不确定度评定

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中有关维生素D2和维生素D3高效液相色谱法含量测定进行了不确定度评定,建立了数学模型,考察了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信区间为95%,包含因子k=2,被测化妆品中维生素D2和维生素D3 含量分别为48.84μg/g和45.76μg/g时,其相应标准扩展不确定度分别为10.36μg/g和9.71 μg/g。最后讨论了测量不确定度的主要来源,并提出了改进建议。     

液相色谱串联质谱法测定动物源食品中克伦特罗残留量的不确定度评定

采用液相色谱串联质谱法对动物源食品中的克伦特罗残留量进行测定。建立了克伦特罗残留量测定的数学模型,分析了测量结果不确定度的来源,对各个不确定度分量进行计算并合成标准不确定度,求得样品中克伦特罗残留量为0.513μg/kg时的扩展不确定度为0.030μg/kg。     

ICP-MS测定陶瓷片密封水嘴浸泡液中镉含量的不确定度分析

利用ICP-MS法测定陶瓷片密封水嘴浸泡液中镉含量,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求,建立数学模型,对其不确定度来源进行分析计算,计算合成标准不确定度与扩展不确定度。通过分析计算表明:当浸泡液中镉含量为7.622μg/L、取置信概率为95%时,其相对不确定度为3.2%;标准曲线的拟合对不确定的影响最大, 标准浓液的配置对不确定度的影响最小。     

微生物法测定特殊医学用途配方食品中生物素含量的不确定度评定

特殊医学用途配方食品是部分人群摄取营养的唯一来源,其中生物素的准确定量具有重要的意义。采用GB 5009.259-2016中规定的微生物法进行生物素含量测定,并评定了标准不确定度和扩展不确定度,测定结果生物素含量为(27.16±1.15)μg/100g, p=95%, k=2。分析了各个分量对不确定度的贡献,结果表明:实验重复性为主要影响因素,为微生物法测定生物素的关键控制点。     

ICP-OES法测定多金属矿石中砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法对多金属矿石中砷含量进行系统的不确定度评定。通过建立数学模型，分析不确定度来源，计算得到测量结果的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明多金属矿石中砷的含量为427μg/g时，测量结果的扩展不确定度为15μg/g,测量过程主要的不确定度来源为标准曲线拟合引入的不确定度方法和方法重复性测量引入的不确定度。     

高效液相色谱荧光法测定食品中糖精钠的不确定度研究

应用测量不确定度的评定理论,以高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠为例,分析整个过程的不确定度来源,并通过计算给出了扩展不确定度。结果表明:当饮料中糖精钠的含量为0.1074g/kg时,扩展不确定度为0.0038g/kg(k=2)。其相对扩展不确定度urel=3.5%。     

环境水样中钍测定不确定度评定

依据GB 11224—89《水中钍的分析测定》的分析方法,对偶氮胂Ⅲ分光光度法测定环境水样中钍含量的不确定度进行评定,分析不确定度来源,测定其分量,合成标准不确定度。水样中钍含量为0.372μg/L时,当包含因子k=2时,给出扩展不确定度为0.032μg/L。     

HG-AFS法测定地质样品中微量硒的不确定度评定

通过氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对地质样品中的硒进行测定,对测定结果的不确定度来源进行分析,评定不确定度的分量。结果表明,该方法测量不确定度引入的最主要来源有两项:硒标准溶液配制过程和重复性测量样品。因此在实际分析过程中,应提高分析人员检测技能和规范操作,保证测定结果的准确性和可靠性。当测试样品中硒的含量为0.1631μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为0.0081μg/g。     

海水水质中甲苯的测量不确定度评定

对吹扫捕集-气质法测定海水水质中甲苯含量的不确定度进行评定。分析不确定度的主要来源,包括测量重复性、标准溶液配制、定容体积和检测设备引入的不确定度。分别计算了各分量的不确定度,再计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。[1]结果表明,吹扫捕集-气质法测定海水水质中甲苯含量的扩展不确定度为0.3μg/L(k=2)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中镍的不确定度评定

采用石墨炉原子吸收光谱法对水样中镍的含量进行测定,分析测量过程中的不确定度来源并对各不确定度分量对总不确定度的影响进行评估,从而确定测定缔果的置信区间。得出本实验室测定水样中镍含量的扩展不确定度为1．062μg/L（k=2）。     

UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中利巴韦林及其代谢物总残留的不确定度评定

为提高鸡蛋食品安全检测结果准确性,建立了一种液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定鸡蛋中的利巴韦林及其代谢物总残留量的不确定度数学模型。依据SN/T 4519-2016《出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定》中的方法,对整个检测过程进行了不确定度评定。不确定度分量主要来源有测量的重复性、回收率、样品的称量、样品前处理稀释和定容、标准溶液配制、标准曲线拟合及仪器测定引入。经评定鸡蛋中利巴韦林及其代谢物总残留量结果为X=(9.94±0.88)μg/kg, k=2; 其中标准曲线拟合过程中引入的不确定度分量影响最大。     

Interlaboratory comparison of Josephson voltage standards betweenNIST and Lockheed Martin Astronautics

Two Josephson voltage standard (JVS) systems operated at the National Institute of Standards and Technology (NIST) and Lockheed Martin Astronautics (LMA) were compared by using four traveling Zener standards. A Measurement Assurance Program (MAP) protocol was adopted for the comparison. The Zener data were first corrected based on their pressure coefficients to compensate for the pressure difference due to the lab elevations and local meteorological conditions. The Welch-Satterthwaite formula and effective degrees of freedom (DOF) were then used to calculate the expanded uncertainty. The mean difference between the measurements of the two laboratories was found to be 0.059 μV with an expanded uncertainty of ±0.189 μV at the 95% confidence level     

高效液相色谱法测定化妆品中防晒剂奥克立林含量的不确定度评定

通过对化妆品能力验证样品中奥克立林含量检测的不确定度评定,分析影响防晒剂定量检测的相关因素。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)中15种防晒剂的高效液相色谱测定法,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定奥克立林的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果表明,当化妆品中奥克立林含量为0.843%时,拓展不确定度为0.026%(k=2)。不确定度的主要来源为标准溶液的配制及工作曲线的拟合。     

电位法对番茄酱中可滴定酸度的不确定度的评定研究

目的:分析和评定影响食品中可滴定酸度的测量不确定度分量,建立数学模型。方法:化学分析中不确定度的评估指南[1]、测量不确定度评定与表示(JJF1059-1999)[2]。结果:当食品中总酸含量为1.65g/100g时,合成不确定度为0.026g/100g,扩展不确定度为0.052g/100g。结论:掌握不确定度评定方法,对于其他分析方法如气相、原子吸收等在结果比较中有着重要意义,确保测定结果准确可靠。     

小麦粉脂肪酸值测定的不确定度分析

针对苯提取法测定小麦粉脂肪酸值过程进行研究,分析了该方法不确定度各个分量,对其不确定度评定中的建模、分量计算、合成标准不确定度、扩展不确定度等进行了阐述。结果表明:小麦粉脂肪酸值测定结果为54.8mg/100g时, 其扩展不确定度U=1.2mg/100g, k=2。空白试验是引入不确定度的主要原因。