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Ni-B/SiO2非晶态催化剂对卤代芳香硝基化合物的催化加氢性能 总被引:4,自引:0,他引:4
对Ni-B/SiO2非晶态催化剂在卤代芳香硝基化合物加氢制卤芳胺反应中的催化活性和选择性进行了研究。研究表明,该催化剂不仅具有很高的催化活性,且反应中卤芳胺脱卤率低,反应选择性高,寿命长,优于Raney Ni催化剂。晶化导致催化剂失活。载体能提高催化剂的分散度,使催化剂的活性比表面积增大。将催化剂保存在乙醇溶液中可保持其活性不变。通过催化剂的表征结果,讨论了Ni-B/SiO2非晶态催化剂及Raney Ni催化剂的催化活性与其机构的关系。 相似文献
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卤代芳胺是重要的有机中间体,广泛应用于合成染料、农药、医药、香料及橡胶助剂等。卤代芳香硝基化合物通过液相催化加氢制备卤代芳胺的技术以其环境友好、产品质量稳定和工艺先进而受到重视。用负载型贵金属催化剂催化芳香硝基化合物选择加氢制备相应的芳胺有广泛的应用价值。采用邻硝基苯胺为原料,Pd/C为催化剂,低压催化加氢还原合成邻苯二胺,考察不同溶剂、反应压力、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,在甲醇为溶剂、反应温度100 ℃、反应压力0.8 MPa和反应时间100 min条件下,邻苯二胺平均收率为97%。与传统硫化碱还原或铁粉化学法还原工艺相比,以甲醇为溶剂,Pd/C催化剂催化加氢法在减少废水和降低成本等方面有较大优势。 相似文献
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高效钯炭催化剂的研制是卤代硝基苯选择性加氢还原制备卤代苯胺工艺取得突破的关键。以单分散氮掺杂的碳纳米球为载体、钯为活性组分,采用浸渍法制备出负载型的Pd/CN-x(x代表碳基载体的焙烧温度),并对其催化氯代硝基苯加氢制备氯代苯胺反应的性能进行了研究。分别采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射光谱(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(SEM)以及X射线光电子能谱(XPS)技术对Pd/CN-x催化剂的形貌、结构及表面化学性质进行了表征分析。考察了不同温度下制备出的碳氮材料负载钯催化剂对氯代硝基苯选择性加氢还原反应活性和选择性的影响。研究结果表明,以单分散氮掺杂的碳纳米球为载体能够实现金属Pd颗粒的均匀分散,因而催化剂表现出优异的催化加氢性能。其中,Pd/CN-600催化剂表现出100%的3-氯硝基苯转化率,同时对3-氯苯胺的选择性高达76.9%。此外,载体表面含氮官能团影响活性Pd组分的有效分散,进而影响3-氯苯胺的选择性。 相似文献
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本文综述了由卤代芳硝基物还原制备卤代芳胺的三种方法,并对几种还原方法的优缺点进行了对比和讨论,得出水合肼还原具有很好的应用前景。 相似文献
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本文综述了由卤代芳硝基物还原制备卤代芳胺的三种方法,并对几种还原方法的优缺点进行了对比和讨论,得出水合肼还原具有很好的应用前景。 相似文献
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以廉价的工业二氧化硅为原材料,以葡萄糖为碳源,尿素为氮源,制备了氮掺杂碳包覆二氧化硅载体(SiO_2-CN),通过浸渍法制备了负载型Pt/SiO_2-CN催化剂。通过X-射线衍射、N2吸脱附实验、透射电子显微镜等表征方法对所制备的催化剂进行表征。结果表明,Pt/SiO~2-CN催化剂有大的比表面积(193 m~2/g),催化剂上Pt纳米颗粒分散度高,其颗粒大小约为1. 4 nm。Pt/SiO_2-CN可将多种不同芳香硝基化合物还原为相应的芳香胺,目标产物选择性 99%。催化剂在循环使用7次后仍保持良好的催化性能。 相似文献
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钯催化卤代芳烃进行氨解反应是构建C-N键的重要方法,由于该方法所需的催化剂量少、反应条件温和、应用范围广和操作简单,因而被广泛应用于芳香胺类化合物的制备与生产。本文对该反应机理进行了简介,对近年来钯催化卤代芳烃与氨、伯胺、仲胺和其他含氮化合物的氨解反应研究进展进行了综述。指出迄今为止高活性和高选择性的催化剂依然有限,氨作为氨解剂和低廉的氯代芳烃作为氨解底物的使用都还不够广泛。寻找新的配体、设计新的催化体系、提高反应选择性和改善反应对敏感官能团的容忍性,是钯催化卤代芳烃氨解反应领域未来的发展方向。另外,仔细研究反应机理将会加深对反应的理解。 相似文献
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《化学工业与工程技术》2016,(6):46-51
介绍了芳硝基化合物还原制备芳香胺的方法,主要包括催化加氢还原法、CO还原法、金属还原法、硫化碱还原法、金属氢化物还原法、水合肼还原法、电化学还原法、生物法及光催化等,指出催化加氢还原法是制备芳胺的有效方法。综述了芳硝基加氢还原催化剂的研究进展,对镍、钯、铂、金及一些非金属催化剂的应用研究进行了述评,同时指出,催化加氢还原法制备芳胺催化剂未来的研究方向和重点是开发环境友好型非金属催化剂、新型催化剂载体以及进一步提高金属催化剂的重复利用率和活性,降低催化剂成本。 相似文献
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以多巴胺为碳源和氮源、F127为软模板制备氮掺杂有序介孔碳纳米球(NOMCS),并以其为载体制备Pt催化剂(Pt/NOMCS)。通过TEM、XPS、OEA、Raman和N2吸附等手段对材料进行表征。将制备的Pt/NOMCS用于肉桂醛(CAL)选择性加氢模型反应,并研究其催化性能。结果表明,与商用介孔炭(MC)和活性炭(AC)负载Pt催化剂(Pt/MC和Pt/AC)相比,Pt/NOMCS在CAL选择性加氢中显示出较高的催化活性(反应速率常数k=(0.37±0.02) h-1)和选择性(转化率为90%时的肉桂醇选择性约为75%)。循环实验4次后,Pt/NOMCS显示出较好的可回收性能。 相似文献
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以九水合硝酸铁为铁源,葡萄糖为炭源,通过水热法制备了FexOy@C复合材料。以该材料为载体,采用浸渍法制备了FexOy@C负载Pt催化剂,用于硝基化合物加氢制备相应苯胺。采用XRD和TEM对催化剂进行表征并探讨了催化剂的加入量、有机溶剂、混合溶剂体积比等因素对对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺的影响。实验证明,该催化剂稳定性高,催化剂循环利用6次以后,其加氢活性仍可以达到100%,选择性可达99%以上。另外,该催化剂对其它硝基化合物也显示了较好的催化性能。 相似文献
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以九水合硝酸铁为铁源,葡萄糖为炭源,通过水热法制备了FexOy@C复合材料。以该材料为载体,采用浸渍法制备了FexOy@C负载Pt催化剂,用于硝基化合物加氢制备相应苯胺。采用XRD和TEM对催化剂进行表征并探讨了催化剂的加入量、有机溶剂、混合溶剂体积比等因素对对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺的影响。实验证明,该催化剂稳定性高,催化剂循环利用6次以后,其加氢活性仍可以达到100%,选择性可达99%以上。另外,该催化剂对其它硝基化合物也显示了较好的催化性能。 相似文献
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以偏钨酸铵(AMT)为钨源前驱体,气流式喷雾干燥仪造粒,得到空心球状结构偏钨酸铵,固定床气固反应,以CO/CO2为还原碳化气氛在800℃下制备了介孔空心球状碳化钨。采用氯铂酸作为铂源,用浸渍、气相还原法制备了Pt/WC粉末催化剂。通过XRD和SEM测试手段对Pt/WC粉末样品进行了表征,表明Pt成功负载在介孔WC材料上。采用循环伏安法、以Pt/WC粉末微电极为工作电极,研究了Pt/WC对在质子惰性介质中硝基苯的硝基还原的催化作用。结果表明,Pt/WC催化剂对硝基还原有着良好的电催化活性和化学稳定性。 相似文献
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以纳米氧化锌为模板剂,酚醛树脂为碳源,采用硬模板法制备了介孔碳(MC),并以其为载体制备了Pt/MC催化剂,同时,以商品化活性炭(AC)为载体制备了Pt/AC催化剂。对制备的样品进行BET、SEM、ICP和TEM表征。结果表明,氧化锌模板剂可有效调控介孔碳的比表面积和孔结构,Pt/MC催化剂和Pt/AC催化剂的Pt负载量(质量分数,下同)均为2.8%左右,活性金属粒径均为1.8nm左右。将制备的Pt/MC催化剂用于抗氧剂N-(1,4-二甲基戊基)-N'-苯基对苯二胺(7PPD)的合成,与普通Pt/AC催化剂相比,4-氨基二苯胺(p-ADPA)的转化率由97.5%提高至100%,7PPD选择性由94.2%提高至99.5%,催化剂的稳定性明显提高。CO化学吸附、ICP、N_2低温物理吸脱附表征结果表明,催化剂载体的孔结构是影响催化剂稳定性的重要因素。当平均孔径较小时,7PPD等较大尺寸的分子容易堵塞孔道;当平均孔径较大时,孔壁较薄,催化剂使用过程中容易磨损,导致活性组分流失。 相似文献