HPLC法测定“醋酸去氨加压素注射液”的含量

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸去氨加压素注射液含量。方法:选用色谱柱为:venusil MP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5um);以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.0)(取磷酸二氢钾6.8g,加入0.1mol/L氢氧化钠溶液291.0ml,用水稀释至1000ml)-乙腈(78:22)为流动相,调节流动相比例使主峰保留时间在7～10min;流速为1.0mL/min;紫外线检测波长为220nm;注射剂100μl;柱温;室温。结果:方法的精密度为:0.44%;线性范围为:A=124728.9C-313.008,γ=0.9998;注射液平均回收率为98.3%,RSD为0.45%(n=9)。结论:本法简便、灵敏、重现性好,可用于醋酸去氨加压素注射液含量的测定。     

离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量

目的建立离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量的分析方法。方法色谱条件:Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×250 mm)为分析柱;Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×50 mm)为保护柱;20.00 mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液以流速1.00 mL·min~(-1)等度洗脱;柱温为30℃;检测池温度为35℃;抑制器电流:50m A;进样量为25μL。结果琥珀酸在浓度为0.10～3.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);检出限和定量限分别为0.03μg/mL、0.1μg/mL;回收率为99.3%(RSD=1.30%,n=9;稳定性琥珀酸峰面积的RSD为1.40%,25.5 h)。     

保健食品中洛伐他汀含量测定的研究

目的:建立以红曲为原料的保健食品中洛伐他汀含量测定的方法。方法:用内酯式洛伐他汀的标准品碱化水解制备酸式洛伐他汀标准品,用高效液相色谱法测定红曲类保健食品中洛伐他汀的总含量,以0.1 mol/L NaOH为提取溶剂,50℃下超声提取试样,色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相︰乙腈/0.05%磷酸=75/25;检测波长:238 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果:酸式洛伐他汀在5.4~206.0μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.99999);本方法重现性试验相对标准偏差是0.44%(n=6),回收率范围97.4%~100.2%。结论:本高效液相色谱法简单、快速、准确地测定洛伐他汀的总含量。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

HPLC法测定聚羧酸减水剂合成原料烯基聚醚

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定聚羧酸减水剂合成原料异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)的方法。色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为V(乙腈):V(Na2SO4溶液)=40:60的混合溶液,其离子强度为0.2 mol/L,柱温20℃,流速1.0 m L/min。结果表明:TPEG在0.01~10 g/L范围内线性关系良好(R2=0.9999);检出限为0.005 g/L;定量下限为0.01 g/L;精密度RSD值为0.47%;平均加标回收率为99.64%。本方法具有分析时间短、分离效果好、测定结果准确等特点,适用于工业烯基聚醚含量的测定。     

不同提取溶剂对银杏叶药材中多种成分含量的影响

目的 :研究水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇五种提取溶剂对银杏叶药材中总黄酮醇苷、萜类内脂及总银杏酸含量的影响,为银杏叶的合理使用提供依据。方法:HPLC条件:总黄酮醇苷检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm;萜类内脂检测采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,载气流速2.8L/min;总银杏酸检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10)为流动相,检测波长为310nm。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在0.0576~0.576μg、0.05672~0.5672μg、0.04128~0.4128μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在2.442~20.35μg、2.109~17.575μg、1.803~15.025μg、1.992~16.60μg范围内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系;白果新酸在0.2008~2.008μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中总黄酮醇苷的含量分别为2.06,2.85,3.20,3.50,2.97 mg/20m L;萜类内脂的含量分别为0,1.04,1.25,1.57,2.08 mg/20m L;总银杏酸的含量分别为0,7.95,10.20,11.61,12.13 mg/20m L。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中三种成分的含量差别很大,民间以泡茶的方式服用银杏叶是合理的,切不可泡酒服用。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2~40μg/m L(r=0.999 8)和1.0~60μg/m L(r=0.999 9),0.5~60μg/m L(r=0.999 9)和0.5~60μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量测定

目的:对不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量进行比较研究。方法:采用HPLC测定不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量,色谱柱:Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸水为流动相(78:22);流速1.00 m L·min~(-1);柱温30℃;检测波长254nm。结果:巴戟天药材中大黄素甲醚的线性范围为0.118-1.18μg/m L,r~2=0.9991,大黄素甲醚的平均回收率在87.12%。不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量有所不同。结论:所建立的分析方法可以测定巴戟天药材中大黄素甲醚的含量。     

高效液相色谱法测定过岗龙药材中表儿茶素的含量

建立过岗龙药材中表儿茶素的高效液相色谱测定法,并对3批过岗龙药材进行表儿茶素含量测定分析。色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(10∶90,V/V);检测波长:280 nm;流速:0.8 m L·min-1;柱温:30℃。结果表明,表儿茶素含量在0.2534~1.2595μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=1.0000。平均回收率为105.88%,RSD为1.79%(n=6);3批样品中表儿茶素含量在1.7332~2.6634 mg/g范围内。本研究建立的方法简便快速、准确可靠,可用于过岗龙药材含量测定和质量监控。     

HPLC法测定盐酸氯卡色林原料药的含量

目的:采用HPLC法测定盐酸氯卡色林的含量。方法:采用Waters XBridge C18(3.5μm,4.6×150 mm)色谱柱;稀释液:0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液︰乙腈=3︰2;流动相:0.1%TFA水溶液︰0.1%TFA乙腈溶液=80︰20,等度洗脱;检测波长为220 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸氯卡色林的线性范围为40~100μg/m L,3批样品中盐酸氯卡色林含量分别为99.57%、99.24%、99.61%。结论:本法简便、准确、适合于盐酸氯卡色林含量测定。     

小儿咳喘灵颗粒的质量标准提高研究

目的:完善和提高小儿咳喘灵颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法对板蓝根、金银花、麻花进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定甘草中的甘草酸含量。色谱条件为:C18色谱柱(4.6mm~3 150mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(37:63);流速为1.0ml/min;检测波长为250nm。结果:采用的薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;甘草酸在3.6892μg/mL～73.7830μg/mL范围内呈良好的线性关系(R2=0.9997),检出限为0.03362μg/ml,RSD为0.966%,平均回收率为97.8%。结论:本研究建立了小儿咳喘灵颗粒的TLC鉴别方法以及甘草酸的HPLC含量测定方法,操作简便、准确可靠、专属性强,提升和完善了该制剂的质量标准。     

HPLC测定香砂六君丸中木香烃内酯的含量

目的:测定不同批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长为225 nm;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃,进样体积10μL。结果:木香烃内酯1.05～21.00μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.08%,RSD=1.3%(n=6);5批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量为0.12%。     

UPLC-MS/MS法测定盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪

目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪含量.方法:样品用适量1 mol·L-1的氢氧化钠溶液稀释后用乙腈萃取进样;流动相:甲醇-0.1％甲酸水溶液,色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);电喷雾化学电离(ESI),多反应...     

HPLC法测定小儿感冒宁颗粒中黄芩苷的含量

目的建立小儿感冒宁颗粒的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。色谱柱:Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48);流速:lmL/min;柱温:30℃;检测波长为280nm。结果黄芩苷在0.126～1.630μg范围内呈良好线性关系,(r=0.9999);平均回收率为98.017%,RSD为1.802%(n=5)。结论本文方法简便、快速、准确,可用于小儿感冒宁颗粒的质量控制。     

HPLC法测定盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量的方法.色谱柱为大赛璐DAICEL CHIRALPAK IB N-3 (4.6×250 mm,3μm),流动相为0.1％正丙胺溶液(用磷酸调节pH为8.5)-乙腈(V∶V=50∶50),流速0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长273 nm.对映异构体在0.6450～12.90μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.9997).方法 专属性、重复性、灵敏度满足盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量测定要求.     

高效液相色谱法测定三七药材中硝酸盐含量

采用高效液相色谱法测定了三七中硝酸盐(NO-3)的含量。Utimate pheny1-ether(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以四丁基溴化铵(TBABr)作为离子对试剂,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(KH_2PO4)溶液+0.03 mmol/L四丁基溴化铵(用磷酸调节pH值至3.3±0.1)=10∶90;柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm,进样量10μL。结果显示:三七药材中硝酸盐在5~500μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为100.2%(n=9),RSD=1.6%(n=9)。本方法简便、快速,结果准确、可靠、重现性好。适用于三七药材中硝酸盐的含量测定。     

HPLC测定逍遥颗粒中的芍药苷

目的:测定不同批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;进样体积10μL。结果:芍药苷1.35~27.00μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为98.55%,RSD=1.8%(n=6);5批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量为0.32%。结论:所用方法简单、稳定,芍药苷的含量可作为逍遥颗粒的品质评价依据之一。     

高效液相法测定清热解毒注射液中黄芩苷含量

目的:测定清热解毒注射液中黄芩苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,测定条件为:色谱柱为Agela ODS(5um,4.6×200mm),流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53);检测波长:276nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃.结果:木犀草苷在50.03-500.3μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为99.5(RSD=0.31%, n=6).结论:该方法稳定、可靠、专属性强,可用于清热解毒注射液中黄芩苷的含量测定.