盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸罗哌卡因中特定杂质的含量。方法：色谱柱为WondasilCl8（250mm×4．6nun,5μm1,流动相为甲醇-水-三氟乙酸（50：50：1）,流速为0．4ml·min-1,ELSD载气流速为3．0ml／min,检测器飘移管温度为60℃,室温为30℃。结果：特定杂质在15-100μg／ml范围内的对数与峰面积对数有良好的线性关系（r2=0．9993,n=6）,且该方法的平均回收率为99．1％,RSD为1．3％（n=9）。结论该方法简便,结果准确,可用于盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定。     

罗哌卡因合成方法研究进展

对罗哌卡因的合成方法进行了综述。通过图解的方式,表达了罗哌卡因的多种合成路线,罗哌卡因在医药领域的应用。     

甲磺酸罗哌卡因用于产科硬膜外术后镇痛的观察

目的甲磺酸罗哌卡因与临床常用的盐酸左布比卡因硬膜外术后镇痛效果观察作比较。方法择期足月单胎产妇60例,年龄21～32岁,ASAI～II级,所有患者均无呼吸循环系统,无椎管内麻醉禁忌证,均有术后镇痛的要求,随机均分两组,每组30例。结果两组患者年龄、身高、ASA分级,术中出血及尿量比差异无统计学意义。结论甲磺酸罗哌卡因术中对产妇运动神经阻滞轻,对子宫血流无明显影响,对新生儿有良好的耐受性。     

甲磺酸罗哌卡因在硬膜外术后镇痛中的疗效观察

目的 比较甲磺酸罗哌卡因与盐酸布比卡因在硬膜外术后镇痛中的效果及不良反应,初步探讨甲磺酸罗哌卡因的有效性及安全性. 方法择期妇产科手术100 例,随机分为两组,每组50 例(n=50),均采用连续硬膜外阻滞,术毕接镇痛泵(100mL/h,2m1/h).结果 两组病人VAS评分差异无统计学意义(P＞0.05).两组病人Bromage评分及不良反应发生丰差异有统计学意义(P＜0.05). 结论甲磺酸罗哌卡因疗效可靠,安全,是值得推广使用的术后硬膜外镇痛药.     

超声辐射下合成盐酸罗哌卡因

在超声辐射下,以(S)-2-哌啶甲酸(Ⅱ)为原料,依次与氯化亚砜、2,6-二甲基苯胺反应制得(S)-N-(2,6-二甲基苯基)-2-哌啶甲酰胺(Ⅴ),而后,Ⅴ与溴丙烷发生N-丙基化反应,经盐酸成盐得到目标化合物手性纯的盐酸盐罗哌卡因(Ⅰ)。该文考察了超声辐射条件下反应溶剂、反应温度和反应时间等因素对反应收率的影响。优化后的工艺条件与传统加热方法相比,具有条件温和、反应时间短、收率高等优点。得到的最佳反应条件为:以甲苯为酰氯和酰胺反应溶剂,酰氯化反应条件为40℃超声反应1.5 h,丙基化反应条件为40℃超声反应1 h,盐酸罗哌卡因的收率为57.8%,[α]2D5=-6.7°(c2,H2O)。部分中间体和目标产物的结构通过熔点和核磁共振波谱进行了表征。     

盐酸法舒地尔注射液制备工艺研究

本文对盐酸法舒地尔注射液工艺进行优化,筛选出最佳制备工艺,即氯化钠用量为0.9%,活性炭浓度为0.03%(g/m L),注射液的pH值控制在6.0左右,采用121℃、15 min灭菌方式。盐酸法舒地尔在光照下不稳定,选择棕色玻璃安瓿包装。     

盐酸哌罗匹隆的合成工艺改进

以顺-六氢邻苯二甲酰亚胺(2)为起始原料,经多步反应合成盐酸哌罗匹隆(1)。中间体3-(哌嗪-1-基)-1,2-苯并异噻唑(9)的制备采用吡啶做催化剂,收率从文献的56.5%提高到71.4%。总收率从文献的46.4%提高到60.27%。合成的盐酸哌罗匹隆经1HNMR、13CNMR、MS确证结构。该合成工艺原料价廉易得、操作简便、不需过柱分离,适合工业化生产。     

左旋布比卡因与罗哌卡因在产科麻醉中的效果比较

目的观察左旋布比卡因在剖宫产手术中的应用效果,并与相同剂量罗哌卡因比较。方法选择ASAIl级,剖宫产手术病人60例行硬膜外阻滞,随机分成两组,0.75%左旋布比卡因组(L组)和0.75%罗哌卡因组(R组),每组30例,L组给予0.75%左旋布比卡因10mL,R组给予0.75%罗哌卡因10mL,观察各组感觉阻滞起效时间、感觉阻滞上界、运动阻滞程度、麻醉满意度、肌松满意度、不良反应及并发症等。结果感觉阻滞起效时间、感觉阻滞上界、运动阻滞程度、麻醉满意度两组间差异无统计学意义(P>0.05),肌松效果L组优于R组。结论左旋布比卡因和罗哌卡因均可用于剖宫产手术并可提供良好的麻醉效果,同等浓度的左旋布比卡因肌松效果优于罗哌卡因。     

罗哌卡因芬太尼在无痛分娩应用的临床效果观察

目的探讨甲磺酸罗哌卡因注射液(以下简称罗哌卡因)联合舒芬太尼注射液(以下简称芬太尼)在无痛分娩应用的临床效果。方法选择我院愿意接受无痛分娩初产妇的90例为研究组,选择自然分娩的初产妇90例作为对照组,研究组采用硬膜外穿刺麻醉。比较2组产妇生产过程中基本生理指标以及宫缩和胎心音、产程、分娩方式以及对新生儿的影响。结果采用甲磺酸罗哌卡因复合舒芬太尼硬膜外镇痛,能显著缩短活跃期,降低剖宫产率,对新生儿评分,产后出血无明显影响。结论甲磺酸罗哌卡因复合舒芬太尼硬膜外镇痛是对母婴影响小,易于给药,起效快,作用可靠,值得推广应用。     

罗哌卡因复合芬太尼硬膜外麻醉用于无痛分娩的临床分析

目的探讨罗哌卡因与芬太尼联合应用于分娩镇痛对产程、分娩方式、母婴合并症的影响。方法采用硬膜外腔阻滞麻醉(CEA)用于单胎、初产、足月、无其他合并症产妇300例作为试验组,随机选择同期条件相似,未进行任何镇痛处理的产妇300例作为对照组。分别纪录2组的产程时间、新生儿体重、剖宫产和阴道助产指征、胎儿宫内窘迫、新生儿窒息、产后出血、胎膜残留、尿潴留情况。结果镇痛组活跃期较对照组明显缩短,而第二产程较对照组长,总产程、第三产程及新生儿体重2组比较,差异无显著性。镇痛组剖宫产率差异无显著性,缩宫素使用率明显高于对照组。镇痛组的阴道助产指征产程停滞最为常见,而在剖宫产指征中则枕位异常比例最高。镇痛组的尿潴留发生率高,而胎儿宫内窘迫、新生儿窒息、产后出血、胎膜残留2组比较均无差异。结论分娩镇痛可使第一产程缩短,第二产程延长,不影响总产程,不增加剖宫产和阴道助产几率,对母婴均较为安全。     

超声辐射合成盐酸布比卡因和盐酸甲哌卡因

在超声辐射下,以2-哌啶甲酸(3)为起始原料经酰氯化,酰胺化制得N-(2,6-二甲基苯基)-2-哌啶甲酰胺(6),经N-丁基化或N-甲基化,成盐,分别得到目标产物盐酸布比卡因(1)或盐酸甲哌卡因(2);并探讨了反应溶剂、时间及温度对反应收率的影响。该方法具有条件温和、反应时间短和收率高等优点。     

左旋布比卡因与罗哌卡因用于妇科手术腰硬联合麻醉的比较

目的探讨左旋布比卡因与罗哌卡因在腰硬联合麻醉的妇科手术中的应用。方法选择ASAⅠ～Ⅱ级患者156例,其中应用左旋布比卡因行腰硬联合麻醉78例,为A组,应用罗哌卡因行腰硬联合麻醉78例,为B组。观察患者的感觉阻滞时间、术后运动神经恢复时间及Bromage评分。结果 2组在术后运动神经恢复时间及Bromage评分方面比较均具有显著差异性,具有统计学意义(P<0.05),在感觉阻滞时间方面不具有显著差异性,不具有统计学意义(P>0.05)。结论罗哌卡因与左旋布比卡因腰硬联合麻醉均可安全用于妇科手术,但左旋布比卡因效果较好。     

盐酸布比卡因注射液含量测定方法的改进

介绍了盐酸布比卡因注射液含量测定的改进方法，该方法用醋酐回流除去注射液中的水，用醋酸汞消除氯离子对测定终点的影响，再用高氯酸溶液直接滴定。该方法简单，快速，准确。     

曲马多丙泊酚复合罗哌卡因臂丛阻滞在小儿上肢手术中的应用

目的突破小儿上肢手术传统上常采用氯胺酮静脉麻醉[1],探讨曲马多丙泊酚复合罗哌卡因臂丛阻滞在小儿上肢手术中的临床效果分析。方法对28例小儿上肢手术中采用曲马多丙泊酚复合罗哌卡因臂丛阻滞麻醉,术中对一系列经常性指标进行观测。结果术后各例均表现正常,无一例患儿出现情绪焦躁,深度睡眠等情况。结论臂丛神经阻滞麻醉复合曲马多丙泊酚复合罗哌卡因用于婴幼儿上肢手术具有镇静、镇痛效果好,呼吸、循环平稳,全麻苏醒迅速,麻醉并发症少等优点,是一种安全性高、可行性强的婴幼儿上肢手术的麻醉方法。     

氟罗沙星注射液处方及工艺

制备了氟罗沙星注射液,以外观、澄明度、pH、含量、有关物质为指标,筛选出氟罗沙星注射液处方及工艺,中试放大后经全检后完全符合氟罗沙星注射液国家标准。因此,确认所筛选的氟罗沙星注射液处方工艺合理,能有效保证药品的质量,适宜工业化生产。     

盐酸多奈哌齐的合成工艺优化

本工艺采取5,6-二甲氧基-1-茚酮为原料,经过缩合、还原、苄基化和成盐四步反应进行了盐酸多奈哌齐的合成,总收率达72％,优化了经典的德国拜耳公司的合成工艺。该工艺原料易得,条件温和,操作简易,适用于工业化生产。     

葡萄糖注射液灭菌工艺验证性方案设计

目的验证葡萄糖注射液的灭菌工艺。方法通过对灭菌柜空载热分布实验、满载热分布实验和生物指示剂试验进行验证同时考察产品无菌状态以及主成分的变化。结果灭菌柜能够提供预定的灭菌条件,葡萄糖注射液经过灭菌操作后无菌检查合格,且其主成分改变很少。结论葡萄糖注射液通过灭菌验证。     

盐酸氟哌噻吨合成工艺优化

以2-[4-三氟甲基-甲苯巯基]-苯甲酸为原料,经闭环反应、巴比耶反应、脱水重排后与羟基哌嗪缩合得到氟哌噻吨,最后与盐酸成盐得目标物氟哌噻吨盐酸盐。总收率44.3%。     

盐酸洛哌丁胺的合成及成盐工艺研究

目的:研究盐酸洛哌丁胺、一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体的制备方法。方法:以2,2-二苯基-γ-丁内酯为起始原料,经开环、SN2取代、酰氯化、季铵化、缩合和成盐制得。结果:当反应温度为25℃,反应时间为24 h,开环和SN2取代的产率为81%。第二步反应,当n(SOCl2):n(2,2-苯基-4-溴丁酸)=2:1、反应温度为回流时,HPLC显示2,2-苯基-4-溴丁酰氯(4)的含量为97.25%。第三步反应,当n(4):n(Na2CO3):n(二甲胺)的投料比为1.0:1.2:1.5,反应温度为0～5℃,关键中间体二甲基-(四氢-3,3-二苯基-2-呋喃叉基)溴化铵(5)的产率由文献报导的50%提高到68%。第四步洛哌丁胺游离碱的制备,较好的投料比为n(7’):n(Na2CO3):n(羟基哌啶)=1.0:1.2:1.1,收率为85%。最后一步成盐,在无水乙醇中调节pH为3左右,收率为89.6%。整个合成步骤(包括精制)的收率为34%,HPLC检测纯度达99.86%。其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS表征确认。结论:本制备方法克服了文献所报道的制备工艺的缺点,与现有技术相比,本发明后处理更简单,更适合工业化生产。     

对乙酰氨基酚注射液大生产工艺研究

目的：对对乙酰氨基酚注射液的制备工艺和产品常温放置下的稳定性进行研究,制定切实可行的大生产工艺。方法：通过单因素考察确定制剂的搅拌溶解时间,灭菌工艺,最适pH值等,筛选出最优工艺条件,用高效液相色谱法测定其含量,并对在最优工艺条件下生产的成品进行稳定性考察,验证工艺路线的稳定性和可行性。结果：对乙酰氨基酚注射液制备工艺最优条件为搅拌溶解时间为60min,控制产品pH值在5.0与6.0之间,115℃热压灭菌30min,可以成功制得对乙酰氨基酚注射液,产品规格为2ml:0.25g。此产品在常温下密封放置6个月稳定性良好。结论：优化后的对乙酰氨基酚注射液生产工艺稳定可行,成品质量稳定可控,适用于工业化大生产。