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以对甲酚(2)为原料,经溴化、甲氧基化、甲醚化、氧化四步反应合成了辅酶Q10的重要中间体2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(1),(2)与溴反应得到2,6-二溴-4-甲基-苯酚(3),收率95.2%,(3)与甲醇钠在DMF做溶剂和CuBr催化的条件下反应得到2,6-二甲氧基-4-甲基-苯酚(4),收率91.6%,(4)与硫酸二甲酯反应生成3,4,5-三甲氧基甲苯(5),此步反应中采用加入相转移催化剂四丁基溴化铵不仅缩短了反应时间且提高了产率,收率87.3%,(5)与H2O2通过氧化反应,得到目标产物(1),收率61.5%,纯度99%。四步反应的总收率达到46.9%。并通过IR和1H NMR确定了目标化合物及中间体的结构。 相似文献
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以3,5-二甲氧基苯甲酰胺为原料,经氰化反应,格式反应合成大麻隆的重要中间体-3,5-二甲氧苯基己基酮。较佳的合成工艺条件为:(1)腈基化反应:以0.2 mol 3,5-二甲氧基苯甲酰胺为基准,滴加时间2 h,质量分数(NaOH)=50%,溶剂为氯仿,相转移催化剂为TEBA,反应收率为74.39%;(2)格式反应:以0.25 mol 3,5-二甲氧基苯甲腈为基准,正溴己烷格氏试剂四氢呋喃溶液与3,5-二甲氧基苯甲腈的摩尔比为1.5∶1,回流时间为12 h,反应收率为92.1%。两步反应总收率为68.5%。通过熔点,沸点,1H NMR确证目标产物的化学结构。 相似文献
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该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5~6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。 相似文献
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以3,5-二甲基吡啶为原料,用高锰酸钾选择性氧化,合成抗过敏性药物卢帕他定中间体5-甲基烟酸。经正交化试验,其合成最佳工艺是:n(3,5-二甲基吡啶)∶n(KM nO4)=1∶1.8,反应温度45℃,反应时间3h。反应收率62%,HPLC大于99%,产物经IR表征。 相似文献
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白藜芦醇的简便合成 总被引:3,自引:2,他引:1
研究了白藜芦醇〔Resveratrol,(E)-3,4′,5-三羟基二苯乙烯〕的简便合成方法。以3,5-二甲氧基苯甲醛(Ⅰ)为起始原料,在无水三氯化铝的作用下经脱甲基反应得到3,5-二羟基苯甲醛(Ⅱ),然后与对羟基苯乙酸在乙酸酐和三乙胺的作用下发生Perkin缩合得到(E)-2-(4′-羟基苯基)-3-(3′,5′-二羟基苯基)丙烯酸(Ⅳ),最后经同步的脱羧-异构化反应得到目标化合物白藜芦醇(Ⅴ),总收率41.9%。在合成过程中,羟基无需保护和去保护、无需昂贵的脱甲基试剂,且脱羧和异构化一步完成,仅3步反应就成功合成了白藜芦醇。各中间体及产物结构经MS、IR及1HNMR确证。 相似文献
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