木犀草素温敏分子印迹聚合物的合成及性能研究

以木犀草素为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体,采用沉淀聚合法制备木犀草素温敏分子印迹聚合物。扫描电镜观察聚合物形貌,表明印迹空穴的存在。不同温度下吸附及洗脱实验证明所得印迹材料具备较好的特异性吸附性能及温度响应行为,可为天然药物中黄酮类木犀草素成分的提取分离提供新思路与新方法。     

木犀草素分子印迹聚合物的合成

以木犀草素为模板分子,偶氮二异丁腈为引发剂,丙烯酰胺为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在极性溶剂中合成了木犀草素分子印迹聚合物(LMIP)。考察了溶剂用量及种类和功能单体对合成的影响,得到了最佳合成工艺条件,简化了模板分子的洗脱工艺。红外光谱分析表明:洗脱前分子印迹聚合物中原木犀草素在1 270 cm-1处的O—H吸收峰移至1 300 cm-1处,说明模板分子被功能单体、交联剂经聚合交联固定在聚合物中,洗脱后该峰完全消失;扫描电子显微镜观察发现:洗脱后的分子印迹聚合物表面凹凸不平,产生了大量吸附模板分子的空穴。探讨了LMIP的吸附特性,用与木犀草素结构相似的槲皮素作对比实验,分子印迹聚合物对木犀草素的吸附量(33.653μmol/g)明显高于槲皮素的吸附量(8.654μmol/g),表明LMIP对模板分子具有较高的吸附选择性。     

木犀草素配位印迹聚合物的制备及吸附性能

采用沉淀聚合法,结合Zn2+的配位作用,在水溶液中制备了木犀草素配位印迹聚合物(LUT-CIPs),并考察了LUT-CIPs的吸附性能。结果表明,LUT-CIPs的最佳制备条件为:n〔模板分子(木犀草素-Zn2+)〕∶n〔功能单体(丙烯酰胺)〕∶n〔交联剂(N,N?-亚甲基双丙烯酰胺)〕=1∶4∶30。在该条件下聚合物对醇相中的木犀草素的吸附量达36.45 mg/g、对芹菜素和芸香叶苷竞争底物的选择性系数分别达到5.09和3.35;木犀草素在LUT-CIPs的吸附过程符合Freundlich等温吸附模型和准二级动力学方程;吸附液中加入的14种金属盐均可提高LUT-CIPs的吸附容量,金属离子和酸根离子种类对吸附有影响,其中加入Pb(Ac)2后吸附容量提高最明显,为加入Zn(Ac)2的2.48倍、未加金属盐的5.20倍。     

木犀草素分子印迹聚合物的分子识别特性及固相萃取研究

采用分子印迹技术,以木犀草素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过热引发聚合,制备了木犀草素分子印迹聚合物,并通过装入固相萃取柱研究了聚合物对木犀草素的选择性能.结果表明,该分子印迹聚合物对模板分子具有高度选择性和识别能力,而空白聚合物却不具备这样的特性.将木犀草素分子印迹聚合物用于固相萃取花生壳提取物,分离富集其中的木犀草素活性成分,在萃取柱上载样品之后,先用V(乙醇):V(水)=1:1溶液进行清洗,再用V(乙醇):V(水)=7:5溶液进行目标分子的洗脱,木犀草素的纯度可由1.6%提高到94.1%,回收率90.0%.木犀草索分子印迹固相萃取柱具有较好的稳定性和耐用性能,使用4次后其选择识别性能仍未降低,显示该聚合物具有直接作为复杂天然产物中木犀草素分离提取材料的潜能.     

黄杉素分子印迹聚合物的合成与性能研究

采用本体聚合法以黄杉素(Taxifolin,TAX)为模板分子,2-乙烯基吡啶(2-Vpy)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了黄杉素分子印迹聚合物(TAX-MIP)。通过紫外光谱考察了TAX与2-Vpy的非共价作用,并采用静态和动态结合实验评价了TAX-MIP对底物分子的结合特性。结果表明,TAX与2-Vpy通过静电作用形成主客体配合物,其结合常数和化学配位比分别为K=6.06×10 10(mol/L)-4和n=4;TAX-MIP对TAX存在不同亲和力的两类结合位点,并对TAX显示出很高的选择吸附特性和良好的分子识别性能;TAX-MIP对TAX的吸附符合准二级反应动力学方程。     

木犀草素-Zn(Ⅱ)配位分子印迹聚合物的制备及应用

以箬叶黄酮碳苷母核木犀草素为虚拟模板分子,结合Zn(Ⅱ)的配位作用,丙烯酰胺为功能单体,N,N?-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,乙醇为溶剂制备了木犀草素-Zn(Ⅱ)配位印迹聚合物,并将此聚合物与固相萃取相结合,分离了醇水体系中的箬叶黄酮碳苷。结果表明:当n(模板分子)∶n(功能单体)∶n(交联剂)=1∶5∶30时,配位印迹聚合物具有最好的吸附性能,对醇相中木犀草素的吸附容量可达103.40 mg/g,是未配位印迹聚合物吸附容量(60.61 mg/g)的1.71倍,空白印迹聚合物(7.33 mg/g)的14.11倍。采用木犀草素-Zn(Ⅱ)配位印迹聚合物分离醇水相中箬叶黄酮碳苷,经一次分离后,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷的回收率分别为91.95%、80.87%、60.43%和63.63%;质量分数分别是粗提物的55.36、48.89、36.64和38.35倍,4种黄酮碳苷总质量百分数由提取前的0.70%提高到32.68%。     

马尿酸分子印迹聚合物的合成及性能研究

以马尿酸为模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在甲醇溶液中制备了马尿酸分子印迹聚合物。该聚合物对模板分子具有良好的亲和性和选择性,用作液谱固定相可将其与结构类似物酪氨酸快速基线分离,并对功能单体种类进行了选择。     

槲皮素表面分子印迹聚合物的合成及性能研究

以槲皮素为模板分子、硅胶为表面载体、丙烯酰胺为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备槲皮素表面分子印迹聚合物。扫描电镜观察聚合物形貌,表明印迹空穴的存在。等温吸附及洗脱实验证明所得表面印迹材料具备较好的特异性吸附性能,当吸附液浓度为3 mg/mL时,印迹材料对槲皮素的吸附量可以达到31.9 mg/g,本研究可为天然药物中黄酮类槲皮素成分的提取分离提供新思路与新方法。     

分子印迹固相萃取法提取花生壳中木犀草素

采用分子印迹技术,以木犀草素为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、EGDMA为交联剂,合成了木犀草素印迹聚合物。将该印迹聚合物用于固相萃取,分离提取花生壳中的木犀草素。结果表明,该印迹聚合物对木犀草素具有较高的吸附性能和选择性,用印迹柱萃取得到的木犀草素纯度高出硅胶柱分离近20个百分点,达到96.2%。且MIPs-SPE柱与普通的硅胶柱相比,经过洗脱再生后可以反复使用多次。     

苏丹红分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究

以苏丹红为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈中采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物。研究了模板分子与功能单体的相互作用和最佳比例,探讨了超声波/离心提取工艺对分子印迹聚合物洗脱的影响,对合成的分子印迹聚合物进行静态吸附实验、吸附动力学实验以及Scatchard分析。结果表明,在相同条件下,与非印迹聚合物相比,分子印迹聚合物对苏丹红有良好的吸附性能。     

新型磁性分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究

以芦丁为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作交联剂,偶氮二异丁氰作引发剂,在经聚乙二醇改性过的Fe3O4表面合成了芦丁磁性分子印迹聚合物。研究了磁性分子印迹聚合物在不同温度下的饱和吸附量、吸附动力学及等温吸附性能。结果表明,该磁性分子印迹聚合物对芦丁有较好的吸附性能,饱和吸附量为3.342 4 mg/g;吸附动力学研究证明磁性分子印迹聚合物对芦丁的吸附过程为液膜扩散控制;等温吸附过程符合Langmuir方程,为单分子层吸附。     

橙皮素分子印迹聚合物的制备及其性能研究

采用分子印迹方法,以橙皮素为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,本体聚合方式制备了橙皮素分子印迹聚合物。紫外分光光度法对功能单体进行选择,将该聚合物作液相色谱固定相,可实现橙皮素与结构类似物染料木素的基线分离。     

槲皮素分子印迹聚合物合成及识别研究

以槲皮素(Quercetin)为模板分子,丙烯酰胺(AM)和4-乙烯基吡啶(4-VP)为双功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用沉淀聚合法制备槲皮素分子印迹聚合物(MIPs)并对其性能进行了考察。实验考察了致孔剂的体积、功能单体种类以及功能单体比例等因素对槲皮素MIPs吸附容量和选择性的影响。实验结果表明:以40 mL致孔剂、1:1AM/4-VP混合功能单体采用沉淀聚合法制备的MIPs吸附容量达到6.93μmol/g,是传统本体聚合法制备的MIPs吸附量的3.08倍,并且此法制备的MIPs相比本体聚合法具有更好的特异性识别能力和分离能力,分离因子α达到4.33;本文还将制备的MIPs用作固相萃取(SPE)吸附剂,优化了固相萃取的实验条件并采用SPE的方式对实际油茶壳样品中的槲皮素进行分离富集,试验结果表明用MIPs固相萃取处理后的油茶壳提取液中槲皮素的含量能达到83%,说明了槲皮素分子印迹固相萃取对实际油茶壳样品中槲皮素具有较好的分离、纯化效果。     

加替沙星分子印迹聚合物的合成及应用研究

以加替沙星为模板分子,采用沉淀聚合的方法制备了分子印迹聚合物(MIPs),对制备条件进行选择,利用静态吸附实验研究了聚合物对目标分子及其结构类似物的识别特性。聚合物对加替沙星的最大吸附量为28.87 mg/g,对加替沙星具有良好的吸附性能。以该印迹聚合物微球为固相萃取材料填充固相萃取柱,结合高效液相色谱法测定加替沙星回收率达到92%~99%,富集倍数为213。与C18柱相比,制备的聚合物具有更好的选择性与富集倍数,可用于环境中加替沙星的富集与分离。     

芹菜素分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以芹菜素为模板分子,二乙烯基吡啶为功能单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用回流沉淀聚合法制备分子印迹聚合物,并对其吸附性和选择性进行了研究。等温静态吸附实验结果表明,与相应的空白聚合物相比,该印迹聚合物具有更好的亲和性;动态吸附实验结果表明,吸附在2h快速达到平衡。     

氯霉素分子印迹聚合物合成功能单体筛选及分子识别性能

要获得吸附识别性能良好的非共价型分子印迹聚合物,聚合前模板分子与功能单体间的相互作用情况至关重要。本文以氯霉素（CAP）为模板分子,分别以甲基丙烯酸（MAA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸（AA）和丙烯酰胺（AM）为功能单体,采用分子动力学计算和紫外光谱法研究单体与模板分子间的相互作用情况以筛选单体,并用实验进行印证。分子动力学计算出结合能ΔE的大小顺序为MAA>AA>AM>MMA;紫外光谱中最大吸收峰红移程度的顺序同样为MAA>AA>AM>MMA,且MAA：CAP=1:4（摩尔比）时两者间已有较强的相互作用。静态吸附法测定由各功能单体合成的CAP分子印迹聚合物微球（MIPMs）的饱和吸附量,结果显示：四种功能单体合成的MIPMs对CAP的吸附性能均明显优于相应非印迹聚合物,不同功能单体所得聚合物的饱和吸附量也有显著差异,其大小顺序同样为MAA>AA>AM>MMA。这一结果与分子动力学计算及紫外光谱分析结果相吻合。最后以MAA为功能单体优化制备MIPMs,扫描电镜表明所得聚合物微球具有良好的单分散性,平均粒径为8.44祄,分散系数为14.2%。用静态平衡结合法对不同CAP与MAA比例合成的MIPMs的吸附识别性能进行研究。实验结果表明所制备MIPMs对CAP的静态分配系数明显高于对结构类似物甲砜霉素（TAP）和氟甲砜霉素（FF）的静态分配系数,具有明显的特异识别性。在CAP:MAA=1:4时,CAP与TAP间的分离因子高达4.57。     

磁性温敏阿莫西林分子印迹吸附剂制备及性能研究

研究利用UIO-66为稳定粒子的Pickering乳液聚合法结合分子印迹技术制备磁性温敏阿莫西林(AMX)分子印迹吸附剂(MTMIPs)并用于溶液中AMX的吸附分离。通过扫描电镜、热重分析、比表面分析等多种方法对材料理化性能进行表征,结果表明材料具有良好的多孔结构和磁响应性,MTMIPs的低临界溶解温度(LCST)约为31℃。静态吸附实验结果表明,35℃时Langmuir模型的MTMIPs最大吸附量可达68. 73μmol·g~(-1),对AMX有较好的选择吸附能力。     

氨基脲分子印迹聚合物的合成及其吸附性能的研究

以氨基脲(SEM)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合方式在不同溶剂中合成一系列分子印迹聚合物(MIP)。通过静态吸附实验,研究聚合体系组成对氨基脲MIP吸附性能的影响,并进行Scatchard分析。结果表明,模板分子与功能单体为1∶4,以V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1作溶剂合成的MIP对模板分子的结合性最佳,且通过氢键作用形成一类等价的结合位点,其结合位点的离解常数KD=1.44 mmol/L。     

邻苯二甲酸二丁酯分子印迹聚合物的制备及性能研究

以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD-MA)为交联剂,采用沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物。通过静态平衡结合法和Scatchard分析法,研究了分子印迹聚合物的识别性能和结合能力。结果表明,该分子印迹聚合物对模板分子DBP具有较强的吸附特性和很好的选择性,其识别因子可达4.19。Scatchard分析表明,印迹聚合物微球存在2类不同的结合位点。高结合位点的平衡离解常数Kd1=0.078 mg/L,最大表观结合量Qmax1=53.03 mg/g;低结合位点的离解常数Kd2=0.023 mg/L,最大表观结合量Qmax2=33.95 mg/g。