碱熔阳离子树脂交换-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中硼锗锡碘钨

土壤样品经过碱熔后,采用732型阳离子树脂进行交换,电感耦合等离子体质谱法作为分析方法同时检测土壤样品中的硼锗锡碘钨元素含量.通过测试13个国家一级标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,所有元素测试值与推荐值吻合,RSD值小于5％.方法检出限为硼0.75μg/g、锗0.02μg/g、锡0.24μg/g、碘0.06μg...     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡

锡是人类最广泛使用的金属之一,随着工业的发展,农药和染料的副产品排放污染土壤,以及喷洒的有机锡农药在作物和土壤中残留,这将导致土壤中的锡含量超标.相比较X射线荧光光谱分析仪法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法检测土壤中锡具有稳定性好,重复性高,...     

高压密闭酸溶电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼多种微量元素

本文建立了一种氢氟酸-硝酸混合酸溶矿,稀硝酸复溶提取,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼等多种元素的试验方法。镉、钼、硼检出限分别为0. 020μg/g、0. 02μg/g、0. 90μg/g,方法准确度及精密度均满足要求。用国家一级标准物质验证,测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)10%,适用于批量土壤样品中镉、钼、硼的测定,样品处理过程简便,检测效率高。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的钨钼

试样经过氧化钠熔融,取上层清液酸化,酸化后溶液经稀释20倍后,直接上ICP-MS测定。本方法总盐度为0.12g/L,完全满足质谱仪常见注意事项中样品的总盐度必须严格控制在1g/L以下,仪器信号稳定,基体干扰小。本方法检出限钨为0.002%,钼为0.002%,测定范围为0.005%～4.0%。本方法适用于钨矿石和钼矿石中钨钼的测定,准确度高、稳定性好。样品基体引起的仪器响应抑制或者增强效益和仪器漂移通过内标补偿,用国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于5%(n=6),完全满足了测试要求。     

ICP-MS法测定土壤样品中的锡

采用混合酸分解样品,稀硝酸溶液提取,ICP-MS法分析测定土壤中的锡。经有证国家标准土壤样品验证,本方法的精密度(RSD,n=6)为0.90%～2.51%,准确度为0.38%～7.50%,检出限为0.24μg/g,测定下限为0.96μg/g,该方法样品处理过程简单快捷,分析检测的结果准确,满足土壤污染详查的分析检测要求,适于土壤中锡的快速、准确的测定。     

土壤中微量元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量元素的方法。利用该方法分析了标准物质(GBW 07401)中微量元素,其结果与标准值一致。该方法用于分析土壤样品中的微量元素,得到令人满意的结果。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定镓矿石中镓、钼、钨

以氢氧化钠-过氧化钠为熔剂,对镓矿石样品进行前处理。电感耦合等离子体质谱法测定镓矿石中镓、钼、钨。试验结果表明,本方法相关系数介于0.999 2~0.9997之间,测定精密度RSD%低于1.94%,回收率在97.7%~104.3%之间。该方法具有线性范围广、分析速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合镓矿石中镓、钼、钨的测定。     

王水分解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷镉

本文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中As、Cd,对样品预处理方法,条件等进行了改进和优化,同时给出了方法的检出限、线性范围、精密度、准确度、加标回收率等方法参数。经国家标准土壤样品验证,方法的精密度符合分析要求,结果令人满意。研究表明,该方法适用于土壤样品中As、Cd的分析测定。     

阳离子树脂静态交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的微量碘

土壤样品碱熔后,采用阳离子树脂进行静态交换,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为分析方法检测土壤中的微量碘。方法检出限为0.018×10-6,变异系数(RSD,n=6)为0.51%~4.17%,加标回收率在93.79%~107.73%之间,测定结果准确可靠、满足分析要求。     

电感耦合等离子体-质谱联用法测定农药中痕量锡

[目的]建立了电感耦合等离子体-质谱联用仪法测定农药中痕量锡的方法.[方法]用水提取农药中的游离锡,用2％硝酸溶液稀释后,以铟(115)为内标溶液,在线加内标的方法,利用电感耦合等离子体-质谱联用仪对锡含量进行测定.[结果]该方法线性相关系数r2为0.9995,回收率为98.9％～101.0％,定量限为0.1 μg/L...     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

微波消解处理-三重四级杆电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中硒量

土壤样品中Se含量测试时,微波消解可以充分消解样品且试剂使用量较少,测试结果同参考值相吻合,测试相对误差RE在-3.2%～-4.0%之间,RSD在2.3%～4.6%之间。三重四级杆电感耦合等离子体质谱测试土壤样品中Se时,其本身抗干扰能力较强,采用He气作为碰撞气体,采用碰撞模式时测试效果更好,测试精密度RSD在0.8%～4.6%之间,相对误差RE在-1.3%～3.8%之间。使用氧气作为碰撞气体,可以使溶液中Se离子碰撞结合成质量更大的测试目标物Se.O(98),从而进一步排除干扰,测试结果同参考值更加吻合。经实际样品测试验证,采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪在氧气碰撞模式下测试土壤样品中的硒测试精密度RSD在0.8%～4.9%之间,加标回收率在96.7%～102.8%之间,方法稳定可靠。     

半密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钨

本文探究了氢氟酸-高氯酸-硝酸-盐酸电热板半密闭酸溶前处理-电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中钨的方法,分析了方法的工作曲线、检出限、正确度和精密度。实验结果表明：在0～100μg/L范围内线性回归系数(R2)为0.9999,检出限为0.0083μg/g,正确度在1.25%～4.29%之间,精密度(RSD%,n=6)在2.72%～4.22%之间。测试结果与真值之间无显著性差异,正确度和精密度均能满足行业对土壤样品中钨含量测定的相关要求,此方法为实验室安全、快速、大批量测定土壤中的钨提供了方法和思路。     

动能歧视模式电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中15种稀土元素

勘查地球化学样品中稀土元素含量较低,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。采用HNO_3+HF+H_2SO_4消解样品,王水复溶的方式提取残留物,一方面确保样品消解完全,另一方面使Ba沉淀,降低Ba的氧化物对轻稀土元素的干扰。同时研究发现在动能歧视模式(KED)下仪器的氧化物干扰可以降至最小,测定结果的准确度优于标准模式(STD)测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限。在KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1 000倍,基体效应和仪器的稳定性得到了有效的改善,方法经过6个国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,精密度(RSD,n=12)均小于15%。     

地质化探样品中微量钨、钼的光谱定量测定

本文对微量钨、钼光谱定量测定作了改进。采用浅孔电极．以氯化镉酸性溶液作载体．以分析线旁背景作内标,定量测定钨、钼。适应1：5万区域化探样品的测定要求。本法有效地改善了微量钨、钼元素的蒸发行为。该方法快速．简捷,准确．成本低。适合于大批量的地质化探样品的测定。     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬镉铅

本文采用HNO3-HF-HCl O4分解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中Cr、Cd、Pb,对样品预处理方法,条件等进行了改进和优化,同时给出了方法的检出限、线性范围、精密度、准确度、加标回收率等方法参数。经国家标准土壤样品验证,方法的精密度符合分析要求,结果令人满意。研究表明,该方法适用于土壤样品中Cr、Cd、Pb的分析测定。     

硫氰酸盐光度法测定高温合金钢中钼、钨

硫氰酸盐光度法是测定钼、钨的经典方法。试样经溶解后,用氯化亚锡作还原剂,在硫酸介质中,Mo（Ⅵ）被还原为Mo（Ⅴ）,然后与SCN-形成显桔红色配合物,而钨不被还原,用强还原剂（如三氯化钛）钼可被还原到更低价,而不与SCN-显色：而钨被还原为五价与SCN-显色;因此在同一溶液中测定钨、钼。本文就该法的测定做进一步的阐述。     

原矿中钨、钼测定的前处理方法研究

文章主要研究在各种不同前处理条件下同时测定钨、钼两种元素,找到了简便、通用的前处理方法;HCl+HNO3+HF+HClO4熔矿,稀酸提取;或者Na2O2高温熔融,水提取,上述处理方法均可实现钨、钼的同时测定。钨标准回收率为97.8%~102.2%,钼标准回收率为98.8%~102.0%。     

不同消解方法对电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷含量的影响

采用硝酸-盐酸回流消解法和王水消解法同时前处理环境土壤标准物质,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷的含量,对两种方法的消解效果进行对比。结果表明,王水消解法要优于硝酸-盐酸回流消解法。     

电感耦合等离子质谱法测定钼矿石中的锡

以过氧化钠熔融钼矿石样品,建立一种电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中锡含量的方法。研究了样品前处理方法对测定结果的影响,探讨了钼对锡含量测定的干扰消除条件。利用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度,测定结果的相对标准偏差为：2.41%～4.27%;试验方法检出限为：0.033μg/g。满足规范要求,可用于钼矿石中锡含量的测定。