高压密闭酸溶电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼多种微量元素

本文建立了一种氢氟酸-硝酸混合酸溶矿,稀硝酸复溶提取,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼等多种元素的试验方法。镉、钼、硼检出限分别为0. 020μg/g、0. 02μg/g、0. 90μg/g,方法准确度及精密度均满足要求。用国家一级标准物质验证,测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)10%,适用于批量土壤样品中镉、钼、硼的测定,样品处理过程简便,检测效率高。     

高压密闭酸溶-ICP-Ms同时测定沉积物样品中Cd,Mo,Ge,B等多种微量元素

本文采用氢氟酸-硝酸混合酸体系,在防腐高压消解罐内密闭消解样品,利用ICP-Ms实现沉积物样品中Cd, Mo, Ge, B等多种微量元素的测定。本方法适用范围当样品量为0.1000 g,定容体积为50 mL时,镉元素为0.01μg/g,钼元素为0.02μg/g,锗元素为0.02μg/g和硼元素为0.82μg/g。方法精密度和准确度均满足要求。本方法简便,准确,高效。     

应用电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼的研究

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的Re O-4用树脂交换吸附后再用洗脱剂将Re O-4选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5小时,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS联合测定花椒中23种元素

花椒样品微波消解后,用ICP-AES法测定Fe、Sr等13种元素,而Pb、Cd等10种元素则用ICP-MS法测定,结果显示花椒中富含K、Ca、Mg、Fe等元素,这23种元素中,K含量最高达2.28%,Ca次之达0.81%,较少为Be、Tl,分别为0.006μg/g、0.090μg/g。     

X射线荧光光谱法测定伴生放射性地质样品中钛铀钍

采用X射线荧光光谱法研究伴生放射性地质样品中钛、铀、钍元素的快速测定方法。通过自制标准样品补充并拓宽了各元素的线性范围，探讨样品粒度对测定结果的影响，并进行实际样品和标准物质验证。结果显示，样品粒度应不大于0.097 mm时，经标准物质和实际样品验证，测定结果准确可靠。方法检出限低(Ti 12.35μg/g、U 0.14μg/g、Th 0.12μg/g),准确度好，RSD均小于3%,线性范围宽，简便快速，能实现伴生放射性地质样品中钛、铀、钍元素的快速准确测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析钛合金

建立了钛合金中铝、铬、铁、钼、锆的测定方法。样品采用盐酸溶解,内标法消除基体干扰,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接测定样品中的铝、铬、铁、钼、锆元素含量。方法检出限为铝0.040mg/g、铬0.004mg/g、铁0.005mg/g、钼0.002mg/g、锆0.002mg/g,相对标准偏差(n=6)为0.47%～1.42%,分析国家标准物质结果同证书值吻合。     

电感耦合等离子体质谱测量地质样品中痕量金前处理条件优化

通常地质样品中金的含量较低,使用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的痕量金,前处理方法十分重要。本次实验采用王水溶解地质样品,聚氨酯泡沫塑料富集金,硫脲解脱,并用10μg/L Re做内标元素校正机体干扰及仪器信号漂移。金标准溶液曲线线性范围1～100μg/L。该方法测定范围为1～320μg/L,曲线回收率为95%～97%。实验探究了聚氨酯泡沫大小、溶解方式、溶解时间、稀释倍数、内标元素等参数对测定结果的影响。方法简单高效,对大批量地质样品中痕量金的检测分析提供指导意义。     

ICP-MS法测定海南槟榔园土壤中的重金属元素

海南槟榔园土壤中重金属元素的含量对槟榔果实的质量影响至关重要。采用HCl+HNO_3+HF+HClO_4对样品完全消解后,通过ICP-MS法测定槟榔园土壤中的重金属元素Cu、Pb、Zn、Cd、Cr。该方法以Rh做内标,并优化仪器条件,有效克服了基体效应及质谱干扰的影响。结果表明:方法中各元素的检出限较低,分别是Cd 0.02μg/g、Cu 0.1μg/g、Pb 0.2μg/g、Cr1.0μg/g、Zn1.0μg/g;各元素的精密度在0.07~0.16,均小于0.17,准确度小于0.10,并用GBW07401~404(GSS–1~GSS–4)对方法验证,结果满意。     

碱熔阳离子树脂交换-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中硼锗锡碘钨

土壤样品经过碱熔后,采用732型阳离子树脂进行交换,电感耦合等离子体质谱法作为分析方法同时检测土壤样品中的硼锗锡碘钨元素含量.通过测试13个国家一级标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,所有元素测试值与推荐值吻合,RSD值小于5％.方法检出限为硼0.75μg/g、锗0.02μg/g、锡0.24μg/g、碘0.06μg...     

ICP-MS法测定涂料中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品，试液用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．001～0．008μg／L，回收率为91．90％～104．02％，RSD小于1．15％。     

改进农田土壤中铅、铬、镉的检测方法

农田土壤样品经微波消解后,联合等离子体发射光谱法,检测样品中的铅、铬、镉含量,探究仪器各项参数,确定最合适检测方案.在此方法下,各项曲线参数相关系数均高于0.9996,方法检出限分别为4.19μg/L、4.37μg/L、3.29μg/L,相对标准偏差都不大于4.55％,实验显示所测样品中Pb、Cr、Cd含量均符合食用农...     

兰州百合干中矿质元素的测定分析

运用干式灰化技术处理兰州百合干,将样品中的矿质元素经由电感耦合等离子体发射光谱法进行定量分析测定。实验结果表明,样品中11种元素的含量由高到低依次为:KCaNaMgAlFeZnMnSrCuCr,各元素中K的含量3000μg/g,为3604.791μg/g,Cr的含量仅为2.502μg/g,其中有10种元素的RSD值在0.84%～9.31%之间。研究结果为兰州百合的进一步研发提供了实验依据。     

果蔬中Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co含量的测定及评价

以8种果蔬(9种样品)为研究对象,采用湿法消解,建立了ICP-AES同时检测铜、钴、镍、铬、镉和铅六种重金属元素含量的测定方法。在最优条件下,实验结果表明:Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co的检出限分别为0.0015μg.mL-1、0.024μg.mL-1、0.0042μg.mL-1、0.0033μg.mL-1、0.0006μg.mL-1和0.0021μg.mL-1,相对标准偏差介于0.12%～10.29%之间,加标回收实验中回收率均介于89.4%～108.6%之间(土豆中Ni的回收率为123.7%)。根据国家食品卫生标准中的果蔬类标准,通过分析得出,Cr、Cd两种重金属元素污染比较严重,对居民的身体健康存在潜在的威胁。     

微波消解ICP-MS法测定5种中药材中重金属元素的含量

目的测定丹参、金银花、天麻、薄荷、蒲公英五种中药材中重金属的含量,对重金属元素污染情况进行考察和研究。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接对5种中药材试液中Pb、As、Cu、Cr、Cd的含量进行测定。结果各元素线性关系良好(r≥0.9996),Pb、As和Cd的质量浓度在0.1～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为0.025、0.026、0.048μg·L-1,Cu、Cr的质量浓度在10～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为2.5、2.4μg·L-1。以丹参样品作加标回收试验,回收率在99.0%～108.5%之间。结论方法准确、灵敏度高、可为中药材中重金属及有害元素的检测、质量控制提供方法参考。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜阳极泥中的有害元素Pb、As、Cd、Cr

建立了一种可以同时、准确测定铜阳极泥中有害元素铅、砷、镉、铬的方法。铜阳极泥样品经王水微波消解,定容后采用电感耦合等离子体发射光谱法进行分析,本研究探讨了称样量和分析谱线对检测结果的影响。Pb、As的线性范围为0-100μg/mL,0-60μg/mL,Cr、Cd的线性范围为0-30μg/mL,4种元素的检出限在0.00054-0.053μg/mL之间,测定下限在0.0018-0.176μg/mL之间,本方法中铅、砷、铬、镉的回收率在91.7%-108.3%之间,Pb、As、Cd、Cr的相对标准偏差为0.0036～0.00972,0.00520～0.00998,0.0099～0.068,0.0066～0.059。     

ICP—MS法测定粉煤灰中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品 ,试液用ICP MS法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素。对影响测量的各种因素进行了探讨 ,确定了实验最佳测定条件。研究结果表明 ,该法检出限为 0 .0 0 1～ 0 .0 0 8μg/L ,回收率为92 .98%～ 10 9.12 % ,RSD小于 2 .89% ,用于测定粉煤灰中的重金属元素准确、快速、简便。     

催化波极谱法测定化探样品中钨量及钼量

试样经碱熔分解,水提取,铁、锰、钴、镍元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。在0.34 moL/L硫酸-2 g/L苯羟乙酸-24 g/L氯酸钠-0.08g/L辛克宁体系中,钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波,峰电位约为-0.70 V和-0.07 V(对饱和甘汞电极)。方法检出限为W 0.29μg/g、Mo 0.26μg/g,精密度(RSD,n=12)为W 1.21%~10.1%、Mo 2.7%~12.4%,准确度(RE,n=12)为W-3.7%~2.33%、Mo-4.79%~3.17%。适用于化探样品中钨钼元素的连续测定。     

原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌

本文叙述了应用原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌。样品用硝酸溶解,以氯化铵作干扰抑制剂,消除了大量镍基体对测定铁和钴时的干扰,不需分离镍基体即可直接在空气——乙炔火焰中测定铁、钴和锌的含量。本方法测定灵敏度为铁:0.035μg/ml(1％吸收);钴;0.026μg/ml(1％吸收);锌:0.005μg/ml(1％吸收),回收率均在97～101％之间,相对误差均<2.0％,样品含量为50～100μg/g时,测定的标准偏差均<4.0μg/g,变异系数均<7.0％。     

工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56~18.20μg·L-1,各元素的加标回收率为92.96%~107.90%,RSD为0.8%~3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr

为了综合利用锶矿资源,在地质、选矿上经常要考查伴生的微量元素Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等的含量。研究利用电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr,选取了最佳仪器分析条件,检出限分别为0.019μg·g-1、0.007μg·g-1、0.01μg·g-1、0.08μg·g-1、0.37μg·g-1、0.14μg·g-1、0.08μg·g-1、0.35μg·g-1,相对标准偏差(RSD)为0.94%~3.41%,方法回收率在95.6%~103.1%之间。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等元素的测定。