ICP-MS法测定地质样品中铼含量

样品经过混合熔剂半熔法处理后,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)来测定样品中铼的含量.该测定方法操作相对简单,在精密度、灵敏度、多元素同时分析能力、自动化程度等方面具有很明显的优势.可以满足地质样品中铼元素的测定需求.     

微波消解-方波溶出伏安法测铅

利用微波消解样品,再以电化学方波溶出伏安法检测样品中铅的含量并确定了最佳测定条件.结果表明,以微波消解-方波溶出电化学方法分析样品中铅含量,方法简便、快速、灵敏、准确.     

自动滴定仪测定湿法磷酸中五氧化二磷含量的方法

针对湿法磷酸生产过程中需要检测的磷酸样品多、成分波动大、检测频率高的问题,研究了自动滴定仪测定湿法磷酸中五氧化二磷含量的方法.介绍了该测定方法的操作过程和测定结果,并分析了操作过程和试验参数对测定结果的准确度和精确度的影响,提出应对措施.试验结果表明,该测定方法操作简便,精密度和准确度较好,测定结果快速可靠,能够满足生...     

环境监测中水质六价铬测定影响因素分析

对环境监测中影响水质六价铬测定过程的操作技术问题进行了深入探讨,从仪器试剂的准备、样品采集、水样的预处理与干扰物质的消除等方面做出分析,为保证样品测定结果的精密度和准确度提供参考。     

室内空气VOCs检测方法中问题和思考

介绍了VOCs的定义和目标化合物、空气中VOCs三种采样法及两种样品解吸法中存在的问题和气相色谱法测定VOCs方法,并指出了VOCs测定过程质量控制.     

浅析氟硅酸钾法测定石英砂中二氧化硅含量的影响因素

氟硅酸钾法是测定石英砂中高含量二氧化硅的一种分析方法.分别从样品熔融、浸取、过滤、滴定几个方面分析影响测定二氧化硅含量的因素,并提出注意事项和改进方法以提高测定结果的准确度与精密度.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定Ti-AL-V系钛合金中微量B方法的研究

本文针对Ti-AL-V系钛合金中微量B的测定进行了研究,xx型发动机对B含量做出小于等于0.0014%的要求,而海绵钛、钛及钛合金化学分析方法-次甲基蓝萃取分光光度法测定硼量的测定范围为0.002%-0.10%,无法满足分析要求,本文针对此问题,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行钛合金中微量B含量的测定,从样品前处理,基体与共存元素的干扰试验,分析谱线与观测方向的选择等几方面进行全面分析研究,通过标准样品的准确度与精密度及加标回收率试验,该方法 RSD小于7%(n=8),B元素的加标回收率在98.8%-103.7%之间,标准样品测定结果与认可值吻合较好,在实际样品的分析中取得了良好的效果,该方法快速、准确、可靠,解决了Ti-AL-V系钛合金微量B检测的问题。     

惰气熔融—红外吸收法测定AIV55中氢方法的研究

对惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢的分析方法进行了研究试验,确定了最佳的分析条件:称取0.1 g样品于锡囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为3.2 kW,分析时间为50 s.采用钛标样确定氢的校正参数,测定了样品中的氢含量,所得结果的相对标准偏差(n=11)不大于8％.     

完善白煤样品中全水分的测定

空气流中一步干燥法测得的白煤样品的全水分经常会低于空气干燥基水分.通过改变烘样时间、烘样温度、样品粒度、操作步骤等试验,确定改进的空气流中两步干燥法：先测定样品的外在水分,再测定空气干燥基水分,最后按公式加和两次测定结果.     

ICP-AES法测定原盐中Al、Si、I含量的分析方法研究

本文阐述了用ICP-AES法分析原盐中Al、Si、I含量,确定了元素的分析谱线及仪器的最佳分析条件,在优化好的分析条件下测定原盐中Al、Si、I含量,通过测定样品精密度和加标回收率对分析方法进行验证.该方法避免了采用化学滴定法及分光光度法测定碘含量,同时测定Al、Si、I含量,大大缩短了分析时间.     

电感耦合等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法测定化探样品中高低含量砷

样品经王水前处理再用原子荧光光谱仪测定是化探样品中砷的常规分析手段,具有谱线简单、基体干扰小、检出限低、运行成本低等优点。在实际工作中发现砷高含量的样品经常发生自吸现象,影响数据的准确性,含量在25 ug/g以上的用电感耦合等离子体发射光谱仪进行复检测定,很好的解决了原子荧光光谱仪测定高含量砷的自吸问题。对国家一级标准物质(GBW07310、GBW07311、GBW07312、GBW07366、GBW07405和GBW07406)进行验证,测定值与标准值相吻合。     

饲料酵母蛋白含量测定结果的分析

利用凯氏定氮法对酵母粉样品进行蛋白含量的测定,并且将未经5%三氯乙酸处理的样品与用5%三氯乙酸处理的样品所得到的蛋白含量进行了对比分析,结果发现用5%三氯乙酸处理的样品所得到的蛋白含量普遍较低,甚至有些样品经两次实验所得到的含量值相差很大,从而得出样品中非蛋白氮对样品蛋白含量的测定影响较大,因此在蛋白含量的测定过程中,排除非蛋白氮干扰是相当重要的.     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光法测定土壤和水系沉积物中硒的干扰及消除

在目前的地质标准中,Se的测定采用不同的前处理方式,在实际操作中存在操作程序繁杂、分析周期长的缺点.本文优化了地质样品前处理过程,通过王水水浴浸提样品,实现对Se的准确测定,同时讨论了Fe3+、浓盐酸、Fe3+-浓盐酸等处理方式对测定结果的去除干扰效果,确定了最佳的去干扰方法.该法测定Se的检出限分别为0.0083μg...     

土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法

针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等问题,分析并总结出应注意的事项和解决方法。该方法使用于土壤样品中w(As)=(0.5-200)×10-6的测定。     

干熄焦机械采样及机械强度在线测定技术

研究一种焦炭全自动采制样系统工艺,在实现焦炭机械采样的同时,完成焦炭全水分样品、工业分析样品、焦炭反应性及反应后强度样品的制备,并实现焦炭筛分组成测定及焦炭机械强度在线测定,解决了取样及干熄焦炭物理测定时的扬尘问题。     

土壤环境质量监测中有害化学物残留及含量检测分析

目的:在对土壤质量进行深度检测中,果蔬、农作物等产品中,有害化学物质的残留量仍较大,传统检测方法在应用中存在无法准确判断土壤中有害化学物残留成分,为解决这一问题,笔者开展了 土壤环境质量监测中有害化学物残留及含量检测分析研究.方法:通过对土壤样品提取与预处理、样品中有害化学物残留检验、有害化学物残留含量测定,提出一种全...     

液相色谱法测定乳制品中蔗糖和乳糖方法的研究

对GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》中样品制作步骤进行优化,解决了国标方法中前处理过程中样品出现混浊的问题。在样品前处理过程中,样品用水溶解后,加入乙酸锌、亚铁氰化钾来沉淀蛋白质,直接用水定容后过滤最终用高效液相色谱测定。同一样品经过不同的前处理方式,于同一色谱条件下检测,测定结果与国标方法的测定结果差别不大,相对误差小于5%,并且结果重现性好。结果表明该方法回收率高、精密度高、准确度高,线性范围良好,操作简单,是测定乳制品中蔗糖和乳糖含量的有效方法,可以用于实验室样品的测定。     

ICP-MS测定铅锌混合矿中铜、 砷、 镉元素的含量

采用微波消解法以盐酸-硝酸-氢氟酸溶解样品,用电感耦和等离子体发射光谱质谱法测定铅锌混合矿中铜、砷、镉、锑元素,并用~(103)Rh作为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。同时对样品前处理条件、同位素和内标元素选择等进行了探讨。在最佳实验条件下,检出限为0. 01～1. 43μg/g,使用该方法分析样品,测定结果与化学法分析值吻合,各成分测定值的相对标准偏差(n=6)在0. 53%～5. 39%之间。完全满足铅锌混合矿的检测需要。     

岩石样品中金属元素含量测定中碱熔ICP-MS法的应用

在岩石样品金属元素测定中,采用碱溶ICP-MS法测定,以溶液进样为主,可以有效保证岩石样品与稀释剂同位素的平衡,可以分析测定岩石样品中是否含有铜、锌、铅、铁,砷、银、锡、锑、铋等金属元素,具有实际应用价值。以下本文就来浅析岩石样品中金属元素含量测定中碱熔ICP-MS法的应用。     

冷聚焦-GC-MS法测定22种氯代烃气体标准样品

采用冷聚焦-GC-MS联用测定浓度水平为1μmol/mol的22种氯代烃混合气体标准样品,在保证各组分能够实现良好分离效果的前提下,对相关分析条件进行了优化,以实现样品分析测定最佳的重复性.采用优化后的分析条件对两瓶同一浓度水平的样品进行量值比对,结果表明该方法准确、可靠,可为相关气体标准样品的研制提供技术支持.