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苯磺酰脲类除草剂合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以N—正丁基—2—甲酯基—5—甲基苯磺酰胺和N—(4,6—二甲氧基嘧啶—2—基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N—(4,6—二甲氧基嘧啶—2—基)—N—(5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰基)脲。N—正丁基—2—甲酯基—5—甲基苯磺铣胺与N—溴琥珀酰亚胺反应,得到N—正丁基—5—溴甲基—2—甲酯基苯磺酰胺,产率60%;N—正丁基—5—溴甲基—2—甲酯基苯磺酰胺和叠氮化钠反应得N—正丁基—5—叠氮甲基—2—甲酯基苯磺酰胺,产率73%;N—正丁基—5—叠氮甲基—2—甲酯基苯磺酰胺经催化加氢得N—正丁基—5—氨甲基—2—甲酯基苯磺酰胺,产率75%;N—正丁基—5—氨甲基—2—甲酯基苯磺酰胺用乙酰氯酰化得N—正丁基—5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰胺,产率90%;N—正丁基—5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰胺经取代得5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰胺,产率77%:5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰胺和N—(4,6—二甲氧基吡啶—2—基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到N—(4,6—二甲氧基嘧啶—2—基)—N—(5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰基)脲,产率63%。 相似文献
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以N-甲基乙酰胺、醋酸乙烯酯为原料,N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成N-甲基-N-乙烯基乙酰胺。对影响反应的各种因素进行了考察,确定了最佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间12h,催化剂与N-甲基乙酰胺物质的量比为0.55。在此条件下,N-甲基-N-乙烯基乙酰胺收率为87.6%,催化剂可回收套用12次。 相似文献
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以三甲基氯硅烷(TMCS)、二甲胺为起始原料,偏三甲苯(TMB)为溶剂,经甲氧基三甲基硅烷催化合成N,N-二甲基三甲基硅胺(DMATMS)。考察了溶剂比、反应温度、催化剂用量、TMCS加料速度及反应时间对产物收率的影响,并对目标化合物进行了FTIR、1HNMR、GC表征。结果表明,当n(TMCS)∶n(TMB)=1∶2,反应温度30℃,催化剂用量0.3 mL,TMCS滴加时间15 min,反应时间60 min时,DMATMS收率90.77%,质量分数97.31%。 相似文献
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两种不同酯化方法分析樱桃仁中的脂肪酸成分 总被引:3,自引:0,他引:3
以乙醚为溶剂,采用索氏抽提法提取樱桃仁粗脂肪油,分别用氢氧化钾/甲醇碱催化甲酯化法和N,O-二(三甲基硅烷)乙酰胺硅酯化法进行衍生化处理,通过气相色谱/质谱联用技术分析脂肪酸的组成。结果显示,粗脂肪油提取量24.6%,主要成分为亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚麻酸以及二十碳二烯酸等,其中多不饱和脂肪酸占大部分,两种衍生化方法测得其总含量分别为79.21%和64.25%,三甲基硅酯化法是一种更全面的分析测定樱桃仁脂肪酸组成的衍生化方法。 相似文献
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分别以4种二元羧酸酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷为原料、甲醇钠为催化剂,通过酰胺化反应制备了8种含酰胺基的硅化合物;以苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷为原料,稀盐酸为催化剂,通过水解缩聚反应制备了甲基苯基硅树脂预聚体;再将含酰胺基的硅化合物与硅树脂预聚体反应,制备了含酰胺基的硅树脂。实验发现,含酰胺基硅化合物的引入能有效提高硅树脂的耐油性、耐溶剂性及硬度;尤其是加入10%的N,N’-双[3-(二乙氧基甲基硅基)丙基]对苯二甲酰二胺(化合物3c)或N,N’-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]对苯二甲酰二胺(化合物3d)的硅树脂,其室温耐油性、200℃耐油性分别从未改性硅树脂的7天和24 h提高到160天以上和400 h以上,耐溶剂(石油醚或二甲苯)性及硬度分别从未改性硅树脂的18 h和4H提高到3 000 h和8H。 相似文献
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《中国胶粘剂》2017,(11)
以成本较低的BCMO(3,3-双氯甲基氧丁环)为单体、BF3·THF(三氟化硼四氢呋喃络合物)为催化剂和BDO(1,4-丁二醇)为引发剂,合成了PBCMO(聚3,3-双氯甲基氧丁环);以溶度参数与PBCMO相近的DMAC(N,N-二甲基乙酰胺)为溶剂,对PBCMO进行叠氮化反应,采用间接法得到PBAMO(聚3,3-双叠氮甲基氧丁环)。研究结果表明:叠氮化反应的转化率随反应温度升高或时间延长而提高,叠氮取代率在120℃反应60 h后达到99%;产物的Mn(为5 897)与设计值接近;PBAMO的热稳定性较好,其Tg(玻璃化转变温度)为-38.25℃、热分解温度为255.1℃。 相似文献
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以 4个不同结构的芳胺为原料 ,经过N 烷基化 ,N 氯乙酰化 ,酯化 ,酯交换反应合成了 4个 2 羟基乙酰胺类化合物 ,它们都是重要的农药中间体。其中N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺的合成 :控制温度在 10~ 2 0℃ ,向 4 三氟甲基苯胺 ,冰醋酸与丙酮的混合液中慢慢加入硼氢化钾 ,加完后 2 0℃反应 2h得到产品N 异丙基 4 三氟甲基苯胺 ,产率 86 .0 %。升温至40℃ ,向N 异丙基 4 三氟甲基苯胺、甲苯混合液中滴加氯乙酰氯 ,滴完后升温至 75℃ ,通氮气反应 2h得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,产率 92 .9%。N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,甲醇 ,醋酸钾 ,三乙胺 ,碳酸钾 ,回流反应 17h ,得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺 ,产率 88.2 % ,总收率为 70 .5 %。产品结构经质谱和核磁确定 相似文献
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以四氢呋喃为溶剂、三乙胺作HCl吸收剂,将4-乙炔基苯胺分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基二氯硅烷进行胺解反应,合成了3种乙炔基封端的硅氮烷N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二甲基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二苯基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1-甲基硅烷二胺。红外光谱及核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、29Si NMR)证实,得到了目标产物;差示扫描量热及热失重分析表明,硅原子上取代基明显影响硅氮烷的熔点和聚合反应的放热量,而对热聚合反应温度基本没有影响。 相似文献
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