UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

水基胶中乙酸乙烯酯测定的不确定度评定

为了评价顶空-气相色谱法测定水基胶中乙酸乙烯酯结果的准确性,建立相关数学模型,计算影响测量的各个不确定度分量,建立不确定度的评定方法。结果表明:1由标准工作溶液制备、标准工作曲线拟合、回收率实验等引入的不确定度分量所占权重较大,而试样制备、重复性所引入的不确定度占权重较小;2当水基胶样品中残留量为54.08mg/kg时,其合成标准不确定度为1.36mg/kg,扩展不确定度为2.72mg/kg(p=95%,k=2)。可以通过改变标准溶液浓度范围,使其与样品浓度值相匹配,以减小曲线拟合和回收率引入的不确定度,提高测量结果的可靠性和准确性。     

食品包装纸中铅测定结果的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体质谱法测定食品包装纸中铅结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:标准溶液的配制对测量不确定度影响较大;食品包装纸中铅含量为1.992mg/kg,其扩展不确定度为0.048 mg/kg(95%置信水平,k=2)。     

ICP-MS法测定添加剂预混合饲料中砷含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分析与计算。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量主要受样品消解过程的影响,扩展不确定度为0.12 mg/kg,测量结果表示方式为(1.69±0.12)mg/kg。     

LC-ICP-MS法测定婴幼儿及儿童纺织产品中可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的不确定度评定

本文建立LC-ICP-MS法测定婴幼儿及儿童纺织产品中可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的扩展不确定度分别为U=0.112 mg/kg和U=0.012 mg/kg,测量结果分别表示为(2.726±0.112) mg/kg和(0.301±0.012) mg/kg。校准曲线拟合和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法测定食品接触材料食品模拟物中三聚氰胺含量的不确定度评定

以JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为依据,对高效液相色谱法测定食品接触材料食品模拟物中三聚氰胺含量进行不确定度评定,结果显示四种食品模拟物中三聚氰胺含量分别为0.502±0.023mg/L(水)、0.298±0.023mg/L(10%乙醇)、7.027±0.34mg/L(3%乙酸)和0.637±0.046 mg/kg(玉米油),其相对标准不确定度均小于10%。     

DRC-ICP-MS法测定卷烟纸中钾的不确定度评定

目的提高动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定卷烟纸中钾含量的精密度,确保检测结果的准确性,识别和掌握影响测定的关键因素并实施有效监控和改进。方法依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,采用因果图对不确定度的主要来源进行分析,通过数学模型科学评定各不确定度分量,提出扩展不确定度。结果各相对标准不确定度分量值介于0.0067~0.0402之间。根据分量所占权重大小,不确定度对测定结果影响程度依次为标准溶液配制、样品水分含量、样品重复测量、工作曲线拟合、样品制备。当卷烟纸中钾含量为13.337 mg/g时,其扩展不确定度为1.218 mg/g(k=2,P=95%)。结论优化标准溶液配制环节能适当降低不确定度,同时检测时要密切关注仪器状态,仪器的稳定性会同步影响不确定度的最终结果。     

塑料包装中3种抗氧化剂测定的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定塑料包装中3种抗氧化剂含量的不确定度,进一步提高塑料包装中抗氧化剂检测数据的准确性。方法 根据SN/T3042—2011采用气相色谱法对塑料包装中3种抗氧化剂含量进行测定,经过分析不确定度的影响因素,根据相应的数学模型计算各主要影响因素的不确定度,给出塑料包装中3种抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。结果 塑料包装中3种抗氧化剂的测量扩展不确定度：丁基羟基茴香醚(BHA)为(14.65±1.09)mg/kg、2,6-二丁基羟基甲苯(BHT)为(14.68±1.03)mg/kg、特丁基对苯二酚(TBHQ)为(14.44±0.65)mg/kg(P=95%,k=2)。结论 气相色谱法测定塑料包装中3种抗氧化剂含量的测量不确定度的主要影响因素为标准曲线拟合、配制标准工作液的量具以及仪器精密度。可通过使用精度更高的量具及仪器、选择合适的标准工作溶液浓度点、提高人员实操水平等措施减少不确定度,进一步提高检测数据的准确度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶样品中Pb的含量,分析了测试过程中的不确定度的影响因素,并对各不确定度的影响分量进行评定。实验结果显示不确定度的主要来源为称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、标准溶液、重复性测定和仪器示值误差等。茶叶中铅的测试结果为:WPb=(1.68±0.014)mg/kg,k=2(置信水平约为95%)。     

气相色谱法测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷含量的不确定度评定

在气相色谱法测定食品包装中残留的1,1-二氯乙烷含量过程中,对可能引入的不确定度进行了评定,并分析量化了不确定度来源。结果显示:由标准溶液产生的不确定度分量最大,其次是用标准曲线求1,1-二氯乙烷含量,再次是测量重复性,这三项是该法测定结果不确定度的重要来源。当1,1-二氯乙烷测量结果为23.6mg/kg时,其扩展不确定度为2.1334mg/kg(k=2)。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Estimation of potentialities of methods of summation of direct measurement errors

Conventional methods for summation of direct measurement errors are considered. Conditions under which these methods provide consistent results are stated. It is proposed to utilize for characteristic of the total error, its interval estimator or the half-sum of the value obtained by adding up its arithmetic and geometric random errors.Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 4, pp. 10–12, April, 1995.