固相微萃取技术在挥发性有机物分析中的应用研究进展

固相微萃取(SPME)是近年发展起来的一种无溶剂、快速、简便的样品前处理技术.SPME-联用技术在环境样品分析、精细化工、生物材料、食品检测以及药物检测等方面均有广泛应用.文章系统地介绍了SPME的发展、原理、装置、影响因素、以及固相微萃取技术在挥发性有机物分析中的应用及发展趋势.     

固相萃取——气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物

研究固相萃取/气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物的定性定量分析方法。应用DB-5MS色谱柱分离定性,30min内17种目标物分离效果好(除p,p’-DDD和o,p-DDT),SIM扫描提取目标化合物定量离子。内标法定量,标准曲线相关系数R20.990,相对标准偏差5%;样品加标回收率在66.2%～136.6%,方法检出限0.01μg/L～0.066μg/L。方法的灵敏度、精密度和回收率均能满足地表水,饮用水和地下水等17种挥发性有机物痕量分析的要求。     

固相萃取/气相色谱-质谱联用法分析地表水中的半挥发性有机物

采用固相萃取/气相色谱-质谱联用法分析地表水中的52种半挥发性有机物,方法检出限在0.04-0.13μg/L之间,各化合物回收率均处于EPA 8270及EPA 525所提供的参考范围之内。     

顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱技术测定童装中残留挥发性有害物

建立了采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)对童装中多种挥发性有害物进行快速定性定量分析的简易方法。优化了影响SPME效果的参数条件。在优化条件下,方法鉴定了童装中超过30种挥发性有机物,其中8种常见的对人体有害的挥发性有机物利用内标法进行了定量测定。和现有的方法相比较,该方法具有简单、快速、准确、成本低以及对环境友好等优点。利用建立好的HS-SPME-GC-MS方法对市场上随机采购的24个样品进行了测定,发现童装中普遍存在挥发性有害物的残留,含量分别在0.002~0.038mg/kg。     

固相微萃取-色谱-质谱分析聚丙烯产生的挥发性气体

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,以聚二甲基硅氧烷为萃取头.在80℃下顶空吸附20 min,于250℃下解析5 min后进行气相色谱-质谱测定,定性地研究聚丙烯在经双螺杆挤出后产生的挥发性气体.聚丙烯样品的分析结果表明:其挥发性气体中共检测出28种组分,包括烷烃类、醛酮酸酯类、醇醚类及烯烃类化合物,其中以丙酮(14.12%)和2,4-二甲基庚烷(12.97%)的含量最多,并简要分析丙酮和2,4-二甲基庚烷的产生机理;顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术可以方便准确地检测出聚丙烯制品中的痕量挥发性气体.     

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析千年健中挥发性化学成分

用固相微萃取法萃取千年健中挥发性化学成分,并用气相色谱/质谱法对化学成分进行了分离鉴定,共分离出98个组分,鉴定出70个组分,用面积归一化法测定面积相对百分含量,占挥发性化学成分总含量的96.26%。主要成分是:γ-松油烯(1.35%)、芳樟醇(29.90%)、松油醇-4(5.73%)、乙酸芳樟醇酯(2.64%)、γ-依兰油烯(1.07%)、β-石竹烯(2.19%)、α-律草烯(1.16%)、α-蛇床烯(1.30%)、(-)-α-依兰油烯(1.09%)、α-紫惠槐烯(1.99%)、δ-杜松烯(6.09%)、α-雪松醇(5.24%)、叔杜松醇(3.21%)、叔依兰油醇(4.65%)、(Z)-6,10-二甲基-5,9-癸二烯-2-酮(2.90%)、2-氨基-3-羟基苯甲酸(2.51%)等。     

固相微萃取-色谱/质谱联用技术在海水分析中的应用

概述了引起海水污染的原因、水质监测的必要性及海水分析方法现状;阐述了固相微萃取样品分析前处理技术的优点,固相微萃取-气相色谱/质谱联用、固相微萃取-液相色谱/质谱联用于海水分析的特性和操作模式;列举了固相微萃取-色谱/质谱联用分析测试水中污染物的国内的一些研究成果。     

固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物的初步研究

利用C18固相小柱萃取提取水中水中半挥发性有机化合物,包括氯苯类、硝基苯类、苯酚类、酞酸酯类、苯胺等,用气相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了甲醇用量、进样流速等固相萃取条件。实验结果表明,1L水样时方法检出限为0.004～01μg／L,回收率为35％120％。使用该方法可对水环境中痕量有机物进行快速定性及准确定量的监测。     

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法检测水中的半挥发性有机物

参考《GB/T 5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标》的附录B标准,建立了利用全自动固相萃取仪(CLEVER)结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测水中半挥发性有机化合物的方法。用C18固相萃取小柱吸附富集水中多种类半挥发性有机物,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,质谱检测器检测。结果表明回收率良好,重现性高。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析小茴香挥发性成分

考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间及解吸时间对于固相微萃取的影响,确定了固相微萃取小茴香挥发性成分较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间40min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用计算机谱库检索结合气相色谱保留指数二维定性方法,从小茴香的固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析谱图中,鉴定出反式-茴香脑、顺式-茴香脑、爱草脑、葑酮、p-茴香醛、1,8-桉树脑、樟脑等35种小茴香挥发性成分,总质量分数98·70%。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法分析狭叶红景天挥发性成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术研究狭叶红景天的挥发性成分,探讨了不同纤维头吸附对分析检测结果的影响。结果表明,DVB/CAR/PDMS纤维头能够有效地吸附红景天的挥发性成分;其主要挥发性成分为香叶醇（14.38%）、正辛醇（10.99%）、顺式氧化芳樟醇（8.10%）、反式氧化芳樟醇（3.44%）、3-戊烯-2-醇（3.08%）、4,8-二甲基-1,7-二烯-4-醇（2.96%）、苯乙醇（2.7%）、正癸醇（2.42%）等醇类化合物以及橙花醇乙酸酯（3.84%）、3,7-二甲基癸烷（3.52%）、二十一烷（3.2%）等酯类或烷烃类化合物。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。     

陕西陈皮挥发性成分的固相微萃取/气相色谱/质谱法分析

利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术研究陈皮的挥发性成分。采用65μm PDMS/DVB纤维头,于60℃条件下吸附30 min,再使用岛津CBB5石英毛细管色谱柱(25 m×0.25 mm×0.25μm)进行GC/MS分析。结果显示,陕西陈皮的主要挥发性成分为柠檬烯(79.17%),其余含量较高的成分还有松油烯(4.47%)、α-法呢烯(2.85%)、β-月桂烯(1.60%)、γ-榄香烯(1.39%)、散花烃(0.91%)、大根香叶烯D(0.87%)以及β-芳樟醇(0.68%)等。     

溶胶-凝胶技术与固相微萃取技术的联用

固相微萃取技术的萃取效率及应用范围主要取决于其涂层的选择。传统的固相微萃取涂层热稳定性、使用寿命都不理想,溶胶．凝胶技术的引入不但增加了涂层的种类,而且增加了使用寿命,提高了其使用温度及抗溶剂冲洗能力,大大拓宽了固相微萃取技术的应用范围。     

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定环境水体中79种半挥发性有机污染物

建立了固相萃取-气相色谱质谱法(SPE-GC-MS)同时检测环境水体中不同极性范围的79种半挥发性有机污染物的分析方法.样品经膜片式固相萃取装置,以50 mL/min速率通过Empore C18膜片(47 mm)净化和富集后GC-MS检测,内标法定量.研究表明,79种半挥发性有机污染物在1～1 000 μg/L线性范围...     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物

探讨了固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物的方法,研究了该方法的萃取头的选择,确定了萃取时间、搅拌速度、离子强度、酸度和解吸时间等的最佳数值.结果表明,该方法分析时间短、灵敏度高,对于水中酚类物质的测定可达到满意的结果.     

固相微萃取-气质联用测定水中霉味的研究

利用固相微萃取（SPME）快速、高效地萃取水中嗅味物质,通过气质联机（GC/MS）测定水中土霉化合物MIB。该方法重现性好,回收率高,相对标准偏差3.1%~5.5%,MIB的检出限为4ng/L,同时对影响SPME-GC/MS分析灵敏度的各种实验因素如涂层种类、萃取温度、平衡时间等进行了讨论。     

固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量.样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析.固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50 ℃;萃取时间30 min;缓冲溶液pH 4.0;解析温度260 ℃;解析时间2 min.     

固相萃取与液相色谱质谱联用技术测定化妆品中7种局部麻醉药

建立了固相萃取与液相色谱质谱联用技术同时测定化妆品中7种局部麻醉药普鲁卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、辛可卡因、利多卡因、丁卡因、苯佐卡因的方法。样品经体积分数为1%三氯乙酸-乙腈提取,固相萃取净化,液相色谱分离,选择特征离子多反应监测(MRM)扫描模式测定,采用标准曲线法定量。结果表明,7种局部麻醉药在0.43~137μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.86~1.38μg/kg,加标回收率为80.1%~103.1%,相对标准偏差RSD小于5%(n=5)。     

纺织品中挥发性有机物的测定

采用大体积顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立测定纺织品中总挥发性有机物、总芳香烃化合物和4种单体（甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯）的方法.对测试条件进行优化,包括萃取头的选择、萃取、解析、色谱等条件.结果表明：所建方法对甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、和4-苯基环己烯的检出限低于0.001 mg/m2,回收率93.5%~107.8%.