环境监测设备的检定/校准、结果确认及评价与期间核查探究

仪器设备检定/校准、结果确认及评价与期间核查工作是环境监测仪器设施设备管理的重要组成部分，是保证仪器准确度和精密度的有效手段。依据《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》(JJG 178—2007)及仪器说明，并参阅相关标准，结合实验室条件和仪器特点，对TU-1901双光束紫外可见分光光度计的检定结果开展确认及评价、期间核查，以此保证设备在两次检定周期内保持检定状态的可信度及量值的稳定性，满足监测质量要求。     

余氯比色计的期间核查方法探讨

文章建立了一种余氯比色计的期间核查方法。余氯比色计的校准是使用国家标准物质总余氯标准物质,参照国家校准规范《JJF1609-2017余氯测定仪校准规范》[1]对其准确性和重复性进行确认。但实际过程中,在首次使用标准物质对仪器的准确度确认之后,可以使用氯化钴等稳定有色溶液或中性滤光片,利用分光光度计测定其吸光度,建立线性曲线,模拟余氯反应显色,建立一种简便、准确、经济的期间核查方法。     

哈希DR3900测定矿泉水中微量锰的方法改进研究

用哈希DR3900台式可见光分光光度计,在哈希分析方法"8149"的基础上进行改进,以用于测试矿泉水中锰元素的含量。在仪器上建立新的校准曲线,按实验室标准测定水样中锰的加标回收率为98%~112%,标准偏差为0.97%,相对误差为0.22%。该方法快速准确,仪器操作简便,可用于矿泉水中锰元素的分析。     

检验检测机构仪器设备期间核查的应用和实施

检验检测机构对仪器设备需进行周期性的检定或校准,在检定或校准周期内,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器设备在使用一段时间后,不能持续保持检定或校准状态的可信度,检验检测机构可以通过核查标准物质、保留样品再测试以及量具核查的方法对仪器设备进行期间核查,使其满足检测的要求,保证出具的数据具备有效性和可靠性。     

国产原子吸收分光光度计测定硫化橡胶钴含量

硫化橡胶中由于黏合剂的加入带入钴盐,传统的钴测定方法有比色法、滴定法等。探索使用国产原子吸收分光光度计TAS-990进行测定,详细介绍了测试操作过程,通过试验验证结果可见,国产TAS-990原子吸收分光光度计用于测定硫化橡胶中钴含量,操作方便简捷,测试准确度、灵敏度能够达到并满足化学分析试验方法要求。     

紫外分光光度计测定重铬酸钾透射比的不确定度评定

依据《国家计量检定规程》JJG178—2007（紫外、可见、近红外分光光度计）,通过对重铬酸钾标准物质的透射比的测定来核查紫外分光光度计UV2450在B段（340-900nm）的稳定性及可靠性,并进行不确定度的评定。结果表明重铬酸钾的浓度对于测试结果的准确性有着非常大的影响,通过计算合成标准不确定度uc,可以看出在影响重铬酸钾透射比的不确定度主要来源中,B类标准不确定度是主要的影响因素。     

浅论紫外分光光度计的性能及维护

紫外—可见分光光度计在工农业各个部门和科学研究的各个领域广泛使用,成为人们从事生产和科研的有力测试手段,紫外分光光度计选择性好评、灵敏度高、准确度高、适用范围广,分析成本低、操作简便快速,分光光度计成为分析人员最有用的工具之一。那么在使用分光光度计的过程中对各项性能指标逐项进行检查、校正,以保证其较高的精密度和准确度分析要求显得至关重要。     

分光光度计期间核查方法研究

依据《分光光度计检定规程》结合实验室条件和具体仪器特点，笔者在参阅资料和文献的基础上，对不同厂家不同型号的分光光度计进行期间核查，方法可靠实用，简单易行，维持了检测结果的町信度。     

原子吸收法测定固体三氯化钌中铁含量

建立了SP-3580型原子吸收分光光度计火焰法测定固体三氯化钌中铁含量的实验方法。通过对样品溶解条件和测定条件进行优化,确定了SP-3580型原子吸收分光光度计测定固体三氯化钌中铁含量的最佳分析操作条件。方法精密度(RSD)为3.25%～3.94%,加标回收率为94.0%～103.3%。结果表明,该方法具有准确度高,重复性好等特点,能够满足实际生产中固体三氯化钌产品杂质铁元素的分析检测要求。     

氟硅酸钠中硫酸根分析方法研究

目前在氟硅酸钠检测标准GB23936-2009中5.8硫酸盐含量的测定,其中硫酸根含量的分析方法是与标液进行目视比浊,属于半定量,无法准确定量,测试条件也存在一些缺陷,结果误差很大,不能满足检测要求。本文建立了一种能够高效准确地测定氟硅酸钠中硫酸根的方法。通过分光光度计硫酸钡比浊法检测硫酸根含量。结果表明,该方法具有检出限低、稳定性好、准确度高、工作效率高等优点。     

紫外分光光度计在丙烯酸阻聚剂含量分析中的应用

紫外可见分光光度计在丙烯酸中阻聚剂含量分析中,依据标准GB/T17530.5-1998,能够定量的测出丙烯酸中对苯二酚这类阻聚剂的含量。首先阐述了紫外可见分光光度计的分光光度法的测定原理及其仪器的相关部件,接着介绍了Lambda 35型紫外可见分光光度计在丙烯酸中阻聚剂含量分析的应用实例。最后论证了紫外可见分光光度计在丙烯酸阻聚剂含量分析中的应用。     

双光束紫外可见分光光度计校准水平的提高

双光束紫外可见分光光度计广泛应用于各行业的分析化验,但仪器性能直接关系到出具结果的准确性。综述了提高仪器校准水平的技术。     

水蒸气蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定钛合金中氮含量

研究了通过硫酸溶液消解钛合金样品后,加碱液碱化溶液,再利用水蒸气蒸馏收集氨氮。已知纳氏试剂在碱性条件下可显色,于紫外-可见分光光度计420 nm波长处即可测定氮含量。标准样品测试结果值与证书值吻合,加标测试的回收率在97.1%～101.9%。精密度数据S=0.016 mg/L,RSD=0.82%,准确度及精密度符合均可测试要求。     

火焰原子吸收分光光度法测定锰元素含量

岩矿测试中心在参与齐亩山项目期间,对Mn、P、SiO2、Fe含量的测试过程中,在中心实验室已有的实验基础上,发现锰(Mn)标准样品的测试结果普遍偏高于标准值。这就导致了该项目中锰含量测试结果偏高于实际值。由于测试仪器—原子吸收分光光度计,对常规元素的测试技术已日趋完善。经查询文献与资料,得出锰元素标准测试条件。但通过实验,测试结果仍偏高于标准结果,并存在较大误差。说明该条件不适合实验室现有的GGX-600/610型原子吸收分光光度计。经多方查询资料,得出燃气—乙炔的流量是影响测试结果的决定因素。本论文决定以此条件为变量进行试验,改进测试条件和结果。目前已取得良好成效。在原有实验乙炔流量1.2 L/min和参考资料值1.8 L/min的基础上,最终确定锰元素测定条件为乙炔流量1.5 L/min。     

测量仪器的期间核查及具体实例

论述了期间核查的意义、核查对象、核查项目、核查方法,以及实例介绍全自动定氮仪与紫外分光光度计的期间核查项目及具体操作。每个测量仪器都有其检定规程,大部分仪器都可参考其检定规程选择最佳的核查项目与核查方法。期间核查不是计量检定。各个实验室应根据自身实际情况,从经济、实用、可靠性方面开展期间核查工作。     

一种浅蓝色蛋白石的宝石学特征与呈色机理研究

利用宝石显微镜、折射仪、静水称重法、红外光谱仪、X射线能谱仪及紫外-可见分光光度计对浅蓝色蛋白石样品进行相关测试,结果显示:样品外观呈浅蓝色,玻璃光泽,均质体结构,折射率1.45(点测),相对密度2.09～2.11,红外光谱显示成分为蛋白石,通过X射线能谱仪测试得出含铜(Cu),紫外-可见分光光度计测试在480nm处有吸收,呈色机理为Cu~(2+)以类质同象形式替代Si~(4+)产生空穴色心所致,该浅蓝色玉石样品为天然蛋白石。     

原子吸收分光光度计的期间核查浅谈

本文依据《实验室资质认定评审准则》,根据GB／T15337-2008《原子吸收光谱分析法通则》、GB／T21187-2007《原子吸收分光光计》及仪器说明书和参阅了其他仪器的期间核查办法,结合本单位原子吸收分光光度计使用的期间核查方法,通过实例谈谈本人对期间核查的理解和做法     

红外吸收测氢时不同标定方法的对比研究

在使用红外测氢仪测定时，仪器标定为影响测定结果准确度的重要因素之一，因此仪器合理的标定尤为关键，是使用仪器进行准确测定的基础。在采用多点标定时分别选用1个校准物质和多个校准物质对分析仪进行测氢方法标定，实验对比发现，2种方法的准确度、精密度和差异性都相差不大，在试验操作中各有优缺点，都可满足标准要求。由于在标定过程中，有证标准煤样氢的含量范围达不到日常实验中一些含氢量较高的煤样的范围，导致测值结果有所偏离，所以在日常标定中可采用1个有证标准煤样称取不同质量来进行标定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定药渣中砷和镉

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定药渣中砷和镉的方法。主要考察了分析线选择、校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标。研究结果显示,该法精密度为0.21%~0.27%,加标回收率为98.6%~99.7%,砷、镉的测定结果分别与银盐法、原子吸收分光光度计测定结果基本一致,满足实验分析要求。     

紫外可见分光光度法测定2018年度苏州市某湖体中氨氮和总磷的含量

目的:探究2018年度苏州市某湖体中氨氮和总磷的含量。方法:用紫外可见分光光度法测定4个水质标准物质,其中包括氨氮:GSB 07-3164-2014(2005108,2005112);总磷:GSB 07-3169-2014(203970),GSBZ 50033-95(203952)和7个湖体样品(样品1～7)的氨氮和总磷的含量。结果:由测试结果可得,仪器的检出限、精密度、准确度和样品的回收率均能满足地表水的检测要求。结论:标准样品的测量结果表明该仪器的精密度和准确度均符合要求,可以用来测定地表水中的氨氮和总磷。抽取的四个季度7个样品的测量结果表明,在2018年度苏州市某湖体中氨氮和总磷的含量符合要求,没有受到氨氮和总磷的污染。