玉米芯酸水解液中还原糖的测定

生物质如玉米芯等酸水解液成分十分复杂,本文对可见分光光度法测定玉米芯酸水解液中还原糖的各种干扰因素进行了深入探讨,通过选择合适的波长和空白,消除其它成分对还原糖测定的干扰。优化的还原糖测定条件为:选用酒石酸钾钠DNS试剂,以酸水解液液作空白,检测波长530 nm,显色剂用量1.5 mL,沸水浴中保持5 min。该方法加标回收率99.8%,RSD=1.44%,n=5。可简便、快速、准确测定生物质水解液中还原糖浓度。     

环境温度对水中氨氮测定值的影响

在我国地表水水质监测工作中氨氮是一项重要的污染指标,用来判定水体是否富营养化等。通过在不同的环境温度中进行实验发现,在高温环境和低温环境下,氨氮测定的标准曲线a、b值、实验室空白值、标准样品值和加标回收率有规律性的变化。在高温环境下,标准曲线a值为正值且b值较低,实验室空白的吸光度较高,标准样品的测定值较低;在低温环境下,标准曲线a值为负值且b值较高,实验室空白的吸光度较低,标准样品测定值高。另外,在高温环境的加标回收率高于低温环境的加标回收率。     

离子选择性电极法测定统一绿茶中氟的含量

利用氟离子选择性电极对氟离子的高选择性,通过加入TISAB缓冲溶液控制测定条件测定了统一绿茶中的氟含量。进行了试样加标回收率的测定,并对不同搅拌状态、有无TISAB以及电极空白值等影响测定结果的因素进行了实验分析。实验结果表明,测得绿茶中的氟含量分别为1.77 mg/L,加标回收率为96.4%～106.5%,仪器简单,方法简便,回收率高,结果可靠,能满足对绿茶样品的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定尿素中铁

建立了火焰原子吸收光谱法测定尿素中铁含量的方法,并与邻菲啰啉分光光度法进行比较,分别用两种方法进行了样品、空白值、加标回收率实验。结果表明,两种方法的检出限均为0.02 mg/L,精密度为2.2%和2.4%,加标回收率分别为96%~104%和96%~103%,其结果令人满意。     

ADA脱硫液中酒石酸钾钠的测定

本文讨论了在碱性溶液中采用高碘酸钾法测定ADA脱硫液中的酒石酸钾钠。方法分样品处理和测定过程两部分。前者用硝酸处理,除去和氧化ADA液中还原性物质,过滤后调节溶液pH值到9.0～9.5。后者加高碘酸钾在100℃水浴中氧化裂解40分钟。然后加钼酸盐隐蔽过量高碘酸钾,加冰醋酸调节溶液pH值到2.8～3.5,加碘化钾后用0.1N Na_2S_2O_3标准溶液滴定。含量在1克/升左右的酒石酸钾钠ADA液,回收率可达98.7%。     

电位滴定法测定铁质文物除氯碱液中氯离子含量

用0.01 mol/L硝酸银溶液电位滴定,测定铁质文物除氯碱性浸泡液中的氯离子浓度。通过检测空白加标溶液,确定其检测下限为3.43 mg/L,定量限11.44 mg/L。跟踪检测模拟铁质文物除氯的浸泡碱液,其加标回收率为100.0%~100.7%。针对浓度介于检测限和定量限之间的样品,提出阶梯增量法,更加符合文物除氯工作的需要。     

微波消解火焰原子吸收法测定环境空气中铜

建立了采用微孔滤膜采集环境空气中铜,微波消解滤膜,火焰原子吸收法进行测定的方法。在采样体积为60 L的条件下,铜最低检出质量浓度为0.008 mg/m3,加标回收率为94.0%~103.3%。本方法有效控制了样品的损失及污染,方法消解效率高、酸用量少、环境污染小、样品空白值低,能够满足环境空气中铜的监测分析要求。     

气相色谱法测定乙二醛溶液中的乙二醇

采用气相色谱法测定乙二醛溶液中的乙二醇,简便快速、准确性好、灵敏度较高。乙二醇的检出限为0.10 mg/m L,在0.30~2.00mg/m L浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.998。将目标物定量加入到空白水样中,乙二醇加标回收率在95.06%~103.40%范围内,其RSD值在2.56%~3.32%之间。结果表明,该法可应用于乙二醛溶液中的乙二醇的测定。     

基于QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中农药多残留的基质效应

[目的]建立同时测定蔬菜中24种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]选择空白样品做加标回收试验,考察该方法下低中高3种不同加标浓度的回收率,并探讨了该方法下豆角、马铃薯、菜芯、青瓜、胡萝卜和包菜对24种农药的基质效应,探讨了基质种类、目标分析物浓度对基质效应的影响;并应用该方法于实际样品测定当中。[结果]在2.0～50.0μg/L范围内,24种农药线性关系良好,相关系数(r2)为0.9969～0.9999,在0.05～0.2 mg/kg加标质量分数下,24种农药加标回收率为73.56%～108.24%,相对偏差(RSD)为1.20%～15.82%;6种蔬菜对24种农药均存在不同程度的基质效应(ME%),其基质效应大多数在-20%～20%之间。[结论]该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速检测。     

工作场所空气中汞含量原子荧光光谱法测定方法的应用

用原子荧光光谱法(AFS)测定工作场所空气中的汞,使用有证标准物质,从反应介质、空白、方法的精密度、准确度和加标回收率方面进行检验。结果表明,该方法精密度RSD=1.18%,检出限0.000 04μg/mL,加标回收率为95.2%～97.0%,准确度相对误差(RE)为1.14%。     

碱性过硫酸钾法测定水中总氮的质量控制图分析

依照化学分析中质量控制图的要求和应用，以碱性过硫酸钾消解法测定水中总氮例，探讨空白值X图、标准样品X图、加标回收率X图和平行双样R图等质量控制图在实际监测工作中的应用，提高数据分析和测定结果的准确性和可靠性。     

前处理方法对原子荧光光谱法检测大米中总砷含量的影响

为探究不同前处理方法对原子荧光光谱法检测大米中总砷含量的影响,通过单因素实验优化得到湿法消解和干法消化的前处理条件,再从空白回收率、试剂成本和前处理耗时方面,综合比较两种方法.结果表明:实验所得湿法消解和干法灰化的最优条件下处理的质控大米中总砷的测定值与标准值最接近,且空白加标回收率符合要求.然而,湿法消解在精密度、处...     

硫氰根对COD与TOC测定的影响及修正方法

考察了不同浓度梯度的SCN-溶液对COD与TOC测定值的影响,结果表明:SCN-浓度和COD、TOC测定值之间呈现显著的线性关系,1 mg SCN-对COD、TOC的贡献值分别为1.065 5、0.202 1 mg,与理论计算值1.103 4、0.206 9 mg接近。加标回收率实验确定该线性方程可靠,COD、TOC的加标回收率分别为95.9%~104.5%、95.1%~104.3%。χ~2检验结果证明,线性方程计算值与理论值之间的偏离程度不大。利用该线性方程可较好地修正实际水样中有机污染物引起的COD与TOC情况。     

吐温-80对直接光度法测定水中挥发酚增敏作用的研究

在国标法测定挥发酚的直接光度法中,存在灵敏度低、体系稳定性差及空白值高等不足,在显色反应过程中加入非离子表面活性剂Tween-80后,与国标法相比,灵敏度显著提高,稳定性增强,并降低了空白值,方法的线性范围为0~2.5μg/mL,检出限为0.084 mg/L,用于自来水中挥发酚的测定,结果准确,加标回收率为95.5%~102.6%,RSD为2.3%~4.4%。     

磷酸-乙酸体系中乙酸含量的气相色谱分析方法

针对目前磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量分析方法准确度低、操作繁琐的问题，提出了一种以丙酸为内标物采用气相色谱快速测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量的方法。通过加标回收实验、精密度实验、与文献方法对比测试实验、磷酸浓度干扰实验来验证本方法的准确性与适用性。结果表明，乙酸的空白加标回收率为97.67%～104.55%，样品的加标回收率为97.72%～104.35%，多次测定结果的相对标准偏差为1.26%；与文献方法对比发现，本方法的准确度较高；当磷酸浓度在0～70%（质量分数）时，乙酸的分析结果基本不受磷酸含量的影响。由此说明，该色谱分析方法可准确、快速、简便地测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸的含量，对相关行业乙酸含量的分析具有重要意义。     

超高压液相色谱法测定水中的丙烯酰胺

采用超高压液相色谱方法,优化高效液相色谱法的各项分析条件,结果表明波长250nm下有较好的吸光值,该方法检出限达到0.01μg/L,具有良好的精密度和准确度。地表水中两种浓度的加标回收率均达到82%以上。     

气相色谱法测水质中的苦味酸

采用气相色谱电子捕获检测器测定水质中的苦味酸,次氯酸将水质中的苦味酸衍生化成氯化苦,选择正己烷作为萃取溶剂。方法在1μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.001 mg/L;加标浓度为5μg/L时,加标回收率为95.5%~100.4%,相对标准偏差为2.0%。     

水中的硫化物的测定—连续流动分析法的研究

6个实验室对连续流动分析法测定水中的硫化物进行方法比对,研究连续流动分析法的方法检出限、精密度、准确度、以及加标回收率。6个实验室检测结果表明,该方法标准曲线的相关线性R≥0.999,方法检出限为0.002 mg/L。实验室重复性和再现性都较好,准确度较高。6个实验室加标回收率最终值为102±8.1%。采用连续流动分析方法测定水中硫化物,操作简便易行,具有较高的精确度、准确度,较好的加标回收率,能满足应急监测及时准确分析的需求。     

标准加入-重铬酸盐法测定高氯废水COD的研究

废水中高浓度氯离子的存在严重干扰COD的检测结果。采用标准加入法测定高氯废水中的COD值，结果表明：废水中COD/Cl-浓度比值大于1/200时，当氯离子浓度小于8 000 mg/L，加标后控制COD/Cl^-浓度比值大于1/20；当氯离子浓度在15 000～30 000 mg/L，加标后控制COD/Cl^-浓度比值大于1/15；当氯离子浓度大于50 000 mg/L，加标后控制COD/Cl-浓度比值大于1/10，测得数据可靠有效。废水中COD/Cl^-浓度比值小于1/200时，该方法不适用。     

离子选择电极法测定硫酸生产用冷却水中氟化物

采用离子选择电极法对硫酸生产用冷却水中氟化物进行测定,加入离子强度缓冲溶液以调节试样的p H,稳定和活化试液中氟离子的浓度,减少其对测定结果的影响。测定的线性范围为0.10~3.0 mg/L,检出限为0.05 mg/L,加标回收率为97%~102%,相对标准偏差(n=5)为0.04%~1.12%。方法简单快捷,重现性和加标回收率好,能用于硫酸生产用冷却水中氟化物的测定。