高效液相色谱手性固定相法拆分山莨菪碱

以双[-6-氧-(-3-脱氧柠檬酸单脂-4)]-β-环糊精键合全多孔型硅珠为HPLC手性固定相,以甲醇和三氟乙酸-三乙胺缓冲液为流动相,探究流动相比例、缓冲液浓度、缓冲液p H值、检测波长、色谱柱温和流速等条件对山莨菪碱二个外消旋体拆分效果的影响。在最佳分离条件(三氟乙酸浓度2mmol/L,p H值4.1,V_(甲醇)∶V_(缓冲液)=50%∶50%,流动相流速为0.5 m L/min,色谱柱温20℃,检测波长235nm)下山莨菪碱混合物被拆分为二个外消旋体,实现了基线分离,Rs达4.20;并得到了四个对映异构体拆分的结果。     

高效液相色谱固定相法拆分手性除草剂甲咪唑烟酸

选用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精高效液相色谱(HPLC)手性柱来拆分手性除草剂甲咪唑烟酸消旋体。以醋酸-三乙胺和甲醇为流动相,在反相高效液相色谱模式(RP-HPLC)下探究流动相配比以及缓冲液pH值对甲咪唑烟酸两对映体分离的影响。在最佳条件(20 mmol/L醋酸-三乙胺缓冲液,pH值6.50,甲醇和醋酸-三乙胺的体积比为25%:75%,流动相流速0.5 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃)下,甲咪唑烟酸外消旋体实现了基线分离,其分离度为2.34。     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸美西律对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱上建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法。系统的考察了流动相中的添加剂的浓度、有机修饰剂、p H值以及流速对拆分的影响。色谱分离条件:流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为15∶70∶15,其中CM-β-CD的浓度为0.5 g/L,p H值为4.28(用三乙胺和冰乙酸调节),流速为0.3 m L/min,检测波长为212 nm,盐酸美西律对映体最佳分离。     

手性流动相添加剂法拆分盐酸依替福林对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分标题化合物的方法。系统考察了流动相中添加剂的种类及浓度、有机修饰剂、pH、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=15∶70∶15),CM-β-CD浓度为0.6 g/L,三乙胺含量为0.14%(V/V),pH为3.92,流速为0.2mL/min,检测波长214 nm,药物对映体得到良好分离。     

高效液相色谱手性柱拆分头孢克肟

用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物键合硅珠高效液相色谱固定相,以甲醇和醋酸-三乙胺缓冲液为流动相,检测波长254 nm,流动相流速0.60 m L/min,拆分手性药物头孢克肟,在p H值3.5,流动相甲醇和醋酸-三乙胺缓冲液体积比为V(甲醇)∶V(醋酸-三乙胺)=45%∶55%,缓冲液中三乙胺的浓度为0.02157mmol/L的最佳拆分条件下,头孢克肟两对映体实现了基线分离,分离度可达2.33,头孢克肟浓度在5.40×10-5~1.08×10-3mol/L范围内两对映体与浓度的线性相关系数r在0.9901至0.9974之间。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸地匹福林对映体

采用高效液相色谱手性流动相添加剂法对盐酸地匹福林对映体进行了拆分研究。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH和流速等因素对拆分的影响,确定了最佳色谱分离条件:C18色谱柱,流动相为含0.5 g/L CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(体积比为15∶70∶15,pH 4.00),流速为0.2 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下,对映体的分离度为2.27。该方法快速、简便、重现性好。     

手性流动相添加剂法拆分辛弗林对映体

建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分辛弗林对映体的方法。选用C18色谱柱,以0.5 g/L羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为添加剂,流动相为混合液(V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=70∶15∶15),紫外检测波长为202 nm,流量为0.2m L/min,pH 4.20。在此条件下,辛弗林对映体分离度为1.47。     

加替沙星对映异构体拆分研究

目的 建立加替沙星对映异构体手性拆分的方法.方法 采用Chiral CD-Ph手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),考察了不同条件对分离的影响.结果 以0.5mol·L-1 NaClO4溶液(pH值4.0)-甲醇(53∶47)为流动相时,加替沙星两个对映异构体分离度最佳,分离度为1.6.线性关系、精密度和重复性...     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱建立了盐酸美西律对映体的拆分方法.方法:本文选用ODS Hypersil柱(4.6 mm×200 mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,流动相:乙腈-水(30:70,v/v),其中含17mmol·L-1HP-β-CD.pH值为6.32,流速0.20mL·min-1;紫外检测波长:261nm;进样量:10μL.考察了流动相种类、pH值和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法.结论:此方法简便、快速,分离度好.     

高效液相色谱手性流动相添加法分离氟比洛芬对映体及其分离机制

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了氟比洛芬对映体在反相高效液相色谱中的拆分。考察了羟丙基-β-环糊精的浓度、流动相pH值、有机调节剂、柱温对手性分离的影响,同时探讨了HP-β-CD对氟比洛芬对映体在反相高效液相中的分离机制且计算出相应的包结常数。确定了色谱条件:YMC-Pack ODS-A C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%乙酸(pH3.5,三乙胺调节)含25 mmol/L羟丙基-β-环糊精:甲醇(80:20,v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为247 nm。通过容量因子(k’)的倒数1/k’对[HP-β-CD]的良好的线性关系证明氟比洛芬与HP-β-CD形成包结比为1:1包结物,(+)-氟比洛芬的包结常数为1.83 L/mol,(-)-氟比洛芬的包结常数为1.67 L/mol。     

反相高效液相色谱手性固定相法分离喹禾灵光学异构体

对除草剂喹禾灵光学异构体进行有效的分离.以Chiralcel AD-RH手性柱的R-HPLC,分别考察了流动相乙腈-水的比例、流速及柱温对喹禾灵光学异构体手性分离的影响.确定了分离喹禾灵光学异构体的最佳色谱条件:流动相为乙腈-水(体积比65∶35),流速为0.5 mL/min,柱温为25℃.在所选定的色谱条件下,喹禾灵光学异构体的分离度(R)和分离因子(α)分别为2.11和1.19.并通过分离过程中的热力学参数的计算,探Chiralcel AD-RH手性柱对喹禾灵光学异构体的手性识别机理,证实了喹禾灵光学异构体的分离是焓驱动的过程.     

HPLC手性离子对试剂法拆分普萘洛尔对映体

建立了一种以Nova PakCN HP氰基柱为固定相,以V(二氯甲烷)∶V(乙醇)=97∶3为流动相,添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸甲酯(MBPCE)为手性离子对试剂,拆分普萘洛尔对映体的高效液相色谱的分析方法。当c(MBPCE)=3.5mmol/L,流动相流速为0.5ml/min,检测波长为254nm时,普萘洛尔对映体的分离选择性为1.15,分离度为1.02,线性范围为0.1～4.0mg/ml,浓度测定的变异系数为0.21%～0.86%。     

替考拉宁手性固定相分离克伦特罗对映体

应用替考拉宁手性固定相对克伦特罗对映体进行了分离,考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离效果的影响,并对其分离机制进行了探讨。确定最佳色谱条件为:甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,体积比)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温20℃。在此条件下,克伦特罗对映体可实现基线分离,最大分离度达3.75。克伦特罗对映体与固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制。     

环糊精手性流动相添加剂高效液相色谱法分离乳酸对映体的研究

分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02～0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%.     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸去甲苯福林对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,采用高效液相色谱法对盐酸去甲苯福林对映体进行分离研究。系统考察了流动相配比、pH值以及流速对分离的影响。结果表明:流动相中甲醇∶乙腈∶水=15∶70∶15(其中CM-β-CD的浓度为0.6 g/L)、流速=0.2 m L/min、pH=4.25、检测波长为214 nm时,盐酸去甲苯福林对映体的分离度为1.53。     

填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯（茉莉内酯）

研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。     

手性固定相高效液相色谱法拆分肾上腺素衍生物

采用手性固定相高效液相色谱法拆分了肾上腺素对映体。利用氯甲酸苄酯与肾上腺素进行衍生化反应,促使肾上腺素的对映体在结构上有微小的变化,再通过Chiral PAKR AD-RH手性色谱柱分离。色谱条件是:检测波长为226nm,以纯乙醇为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为25℃,最大分离度达到2.05。该法具有操作简单、反应条件温和、分离度高等特点,将会为肾上腺素类药物的手性分离提供新的方法,通过不断地改进,将有望应用于药物对映体的工业化分离和制备。     

外消旋硒(硫)代缩水甘油醚手性拆分的热力学研究

在流动相组成为正己烷/异丙醇(80/20, 0.1%三氟乙酸,V/V),温度291~313K条件下,考察了4种外消旋硒(硫)代缩水甘油醚手性拆分的热力学行为.计算了对映体与固定相相互作用的焓变以及焓变差值和熵变差值等热力学参数.手性色谱柱填料为自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相.实验结果表明,在考察的温度范围内,随温度升高,样品的保留、分离因子均减小,分离度呈不同的变化,4种手性样品对映体的拆分过程都是焓控过程.     

3-甲基-γ-辛内酯的超临界流体色谱立体异构性制备拆分

用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯四个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,获得拆分cis-、trans-异构体的较佳超临界流体色谱条件,cis-异构体：手性柱Chiralpak AD-H,柱温30 ℃,柱压9 MPa,改性剂甲醇含量4.0 % (v/v),流动相流速1.5 ml/min,分离度1.45;trans-异构体：手性柱Chiralpak AD-H,柱温30 ℃,柱压10 MPa,改性剂甲醇含量4.5 % (v/v),分离度2.24。在较佳的条件下对cis-、trans-异构体进行制备规模手性拆分得mg级四个光学立体异构体产品,光学纯度(对映体过量, e.e %)均为100%。     

羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸氯丙那林

建立了以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂、拆分盐酸氯丙那林的方法。使用C18色谱柱,考察了有机修饰剂的种类及配比、流动相的流速对拆分的影响。结果表明,当流动相为乙腈-甲醇-水(体积比为80∶5∶15),HP-β-CD浓度为0.8mmol·L~(-1),流速为0.8m L·min~(-1),检测波长为216nm时,盐酸氯丙那林的分离度为1.45。