专利文献

国内专利文献2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯的制备方法制备可作为聚酰亚胺树脂等的原料使用的2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯的方法,在硫酸水溶液或浓盐酸这样的无机酸的存在下,使     

一种制备4,4′-双三氟甲基二苯醚的方法

本发明以4-硝基三氟甲苯和对三氟甲基苯酚为原料,在催化剂的作用下,升温反应完全后,经降温、析晶、过滤、水洗、干燥一步法制得4,4'-双三氟甲基二苯醚纯品。采用本发明的方法具有以下有益效果:原材料易于购买,反应溶剂可回收套用,后处理操作简单,收率高等优点。     

4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯的制备方法

文章采用4,4'-二硝基-2,2'-双三氟甲基联苯为原料,首先在甲醇中经镍催化加氢还原得到4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯,再与浓硫酸反应得到粗品,经甲醇重结晶后得到4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯纯品。该方法具有反应收率高,反应容易控制,无产物位置异构体杂质,精制简单等优点。     

新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。     

2,2′-二三氟甲基-4,4′-二硝基二苯醚的合成

2-氯-5-硝基三氟甲苯与磷酸钠在二甲基亚砜中160℃,反应得到2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚。该方法具有原材料易于购买,反应条件温和,后处理简单,收率高等优点。     

含氟聚酰胺酰亚胺自粘电磁线漆的合成与性能研究

合成了一种新型含氟二胺单体2-三氟甲基-4,4'-二氨基二苯醚(3FODA),该单体具有较高的反应活性和溶解性。使用3FODA替代4,4'-二胺基二苯醚(ODA),与偏苯三酸酐(TMA)、二甲苯甲烷二异氰酸酯(MDI)通过两步法合成了含氟聚酰胺酰亚胺自粘电磁线漆。试验证明,含氟基团三氟甲基的引入明显提高了漆膜的柔韧性和附着力。     

3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的制备方法

本实验通过以4,4-二氟乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯、甲基肼为原料,通过一步反应合成最终产品3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸,该工艺方法条件简单,操作方便,三废比较少,产品含量很高且成本较低非常适合工业生产。     

国内专利文献

国内专利文献2,2＇-双（三氟甲基）-4,4＇-二氨基联苯的制备方法制备可作为聚酰亚胺树脂等的原料使用的2,2＇-双（三氟甲基）-4,4＇-二氨基联苯的方法,在硫酸水溶液或浓盐酸这样的无机酸的存在下,使3,3’-双（三氟甲基）--苯肼进行联苯胺重排时,通过使用甲苯这样的水不混溶性有机溶剂作为反应溶剂,使重排收率提高。3,3’-双（三氟甲基）二苯肼可利用间硝基三氟甲苯的还原反应合成。     

共聚型含氟聚酰亚胺薄膜的制备与性能

采用4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯二酐(s-BPDA)、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(TFMB)、对苯二胺(p-PDA)、联苯胺(HMB)和4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'联苯(m-TOL)共聚制备了聚酰胺酸(PAA)溶液...     

新型可溶性透明聚芳酰胺的合成与表征

以2-氯-5-硝基三氟甲苯和1,4-环己二醇为起始原料,通过两步有机反应合成了一种新的含氟二胺单体：1,4-双[4-胺基-2-(三氟甲基)苯氧基]环己烷;并由该二胺单体和对苯二甲酸、间苯二甲酸、4,4'-二苯醚二甲酸和2,2-双(4-羧基苯基)六氟丙烷经缩聚反应制备了一系列新型聚芳酰胺,其特性黏度在0.89~1.29 dL/g之间。该类聚芳酰胺表现出了优良的溶解性能和光学性能,室温下不仅可以溶于N-甲基-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺等强极性溶剂中,还能溶于低沸点的四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷等溶剂中;由该类聚合物溶液所制的薄膜无色透明,截断波长在335~357 nm,在400 nm后具有高透明性。此外,该聚芳酰胺还表现出了良好的热学性能,玻璃化转变温度在202~223 ℃,氮气中10 %热失重温度在330~364 ℃。     

高耐热无色透明聚酰亚胺材料的制备与性能

采用4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA),4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯(o-TOL)和2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(TFMB),经两步法合成了一系列聚酰胺酸(PAA)溶液,再经流延涂膜、去溶剂和亚胺化后制备了一系列无色透明聚酰亚胺(CPI)薄膜.利用傅里叶变换红外光谱仪、...     

4,4''''-二氨基二苯醚研究进展

综述了4,4'-二氨基二苯醚的研究进展,详细介绍了其生产原料4,4'-二硝基二苯醚各种制备工艺及硝基还原方法,认为对硝基氯苯直接缩合成4,4'-二硝基二苯醚及廉价金属催化剂的开发是4,4'-二氨硝基二苯醚未来发展的趋势.     

氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合成工艺的改进

氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(简称OBI)是一种高附加值的精细有机产品,是合成3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐(简称单醚酐ODPA)的重要中间体.是以4--硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺为原料,选用新型相转移催化剂,以此提高产品OBI的收率.传统方法是以亚硝酸盐、碳酸盐或氟化钾、氟化钠等,在相转移催化剂季铵盐...     

4,4′-氧化双苯磺酰氯的合成

介绍了用二苯醚为原料,经浓硫酸磺化、再与三氯氧磷反应制备4,4′-氧化双苯磺酰氯的方法。与二苯醚直接同氯磺酸反应的制法相比,产率高、产品纯,并易于工业化。     

4,4’-双(三氟甲基)-2,2’-二氨基联苯的合成

以4-溴-2-硝基三氟甲基苯、铜粉为原料经Ullmann反应,得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯,钯碳催化还原合成得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯,再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,在乙醇中将4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯还原得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯。4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯的总收率为81.3%,纯度为99.5%,APHA值小于100。     

4,4-二氟二苯甲酮双腙的合成与结构表征

以4,4-二氟二苯甲酮为原料,与过量的水合肼发生缩合反应生成中间体4,4-二氟二苯甲酮单腙(2),并探究了温度和p H对合成中间体2的反应时间的影响。然后中间体2分别与水杨醛、3-甲基噻吩甲醛、5-氟吲哚-3-甲醛、2,6-二氟苯甲醛等反应,合成8种结构新颖的4,4-二氟二苯甲酮双腙化合物(3a～3h),并对所合成的目标化合物进行了IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS结构的鉴定和表征。     

3,4,5-三氟-2-甲基苯类液晶化合物的合成与性能

以3,4,5-三氟苯酚、3,5-二氟-4'-烷基联苯为原料,经酚羟基保护反应、丁基锂/碘甲烷上甲基反应、Williamson醚化反应等5步反应最终合成4-[二氟(3,4,5-三氟-2-甲基-苯氧基)甲基]-3,5-二氟-4'-烷基联苯类化合物。纯化后目标产物的气相色谱纯度≥99.5%,总收率约为47%,结构经~1HNMR及GC-MS确证。其中,合成2-(3,4,5-三氟-2-甲基-苯氧基)四氢吡喃适宜的物质的量比为n(2-(3,4,5-三氟苯氧基)四氢吡喃)∶n(丁基锂)=1∶1.2,3,4,5-三氟-2-甲基苯酚和4-溴二氟甲基-3,5-二氟-4'-烷基联苯醚化反应的最优化条件为在DMSO中反应4 h。将该化合物添加到液晶的基础配方中,能降低旋转粘度(γ1),提高液晶的响应速度,增加介电各向异性(Δε),降低阈值电压。     

4,4'-双(三氯甲基)联苯水解合成4,4'-联苯二甲酸工艺研究

以副产物4,4'-双(三氯甲基)联苯为原料,经碱性水解一步反应合成出4,4'-联苯二甲酸.考察反应物料摩尔比、反应温度、反应时间对4,4'-联苯二甲酸产品收率的影响,得到优化工艺条件:氯苯为溶剂,4,4'-双(三氯甲基)联苯与10％氢氧化钠溶液的摩尔比为1∶9,反应温度为105℃,反应时间为14 h.在上述条件下,4,...     

新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。     

三氟甲基水杨酸及其中间体的合成方法

4-三氟甲基水杨酸、间三氟甲基苯酚是农药、医药等的关键原料和中间体。文章综述了4-三氟甲基水杨酸的合成方法;重点介绍了其合成原料-间三氟甲基苯酚的合成方法,包括重氮化水解法、羟基化法、三氟甲基化法、催化氢化法、过氧化氢氧化法等。