气相色谱归一法测定工业2,4-二氯酚

一、前言 2,4-二氯酚是合成除草醚的主要原料,它由苯酚氯化制得。在氯化过程中也会生成少量的邻氯代酚、2,6-二氯酚;2,4,6-三氯酚。然而,工业2,4-二氯酚的纯度好坏直接影响合成后的成品质量。2,4-二氯酚按常用     

SPME联用GC/ECD测定饮水中氯酚

固相微萃取(SPME)是国际上1990s新发展起来的一项样品前处理技术。氯酚类化合物是环境中广泛存在的有机污染物，其中2,4-二氯酚(DCP)，2,4,6-三氯酚(TCP)和五氯酚(PCP)已被列为我国水体中优先控制物［3］和饮用水控制标准。国家现行饮用水检测标准方法中样品前处理采用固相萃取(SPE)法。本研究应用SPME联用GC/ECD检测饮水中3种氯酚，讨论实验条件对分析的影响，并和SPE法进行比较。表明SPME法在检测限、精密度、操作性等方面优于现行标准方法。     

液液萃取-液相色谱法测废水中的氯酚

建立液液萃取-液相色谱法测废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法。对废水样品用硫酸酸化至pH值为2³,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.63,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.6³.7μg/L,回收率为88.4%3.7μg/L,回收率为88.4%¹06%,测定结果的相对标准偏差为2.67%106%,测定结果的相对标准偏差为2.67%⁴.55%,R2为0.999 74.55%,R2为0.999 7⁰.999 9。该方法所需前处理设备少,操作简单,具有较好的准确度和精密度,适用于废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检测。     

液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸

建立了液液萃取-高效液相色谱法同时测定水源水中的苦味酸和6种酚类化合物(苯酚、间甲酚、对硝基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚)。水样首先经乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂液液萃取,有机相氮吹浓缩后再进行液相色谱分析。结果表明,苦味酸和6种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在0.1～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 1～0.999 9。方法检出限为0.013～0.025μg/L,RSD为2.8%～4.5%,加标回收率为71.4%～90.4%。     

驯化污泥对厌氧生物降解2,4-二氯酚的影响

以2,4-二氯酚(2,4-DCP)为目标污染物,考察葡萄糖共基质条件下厌氧污泥驯化过程中目标物的生物降解以及驯化污泥对2,4-DCP降解效果的影响.结果表明:厌氧污泥具有降解2,4-DCP的潜力,连续驯化2个月其对污染物的降解能力逐步增强.2,4,6-TCP(2,4,5-三氯酚)与2,4-DCP长期共存可加快厌氧污泥对...     

氯酚类有机物在超声波／零价铁体系中降解特性的研究

以2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,5-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚及五氯酚等氯酚类化合物（CPs）为目标污染物,研究了CPs在超声波／零价铁联合体系中（US／Fe^0）的降解特性。结果表明,在同一条件下,苯环上的氯取代基越多,降解速率越大;当氯原子取代得越多,碳正离子的形成速度越快,反应活性越大;随着氯取代基增多,分子的（Elumo－Ehomo）^2减小,该分子越不稳定。     

中俄界河联合监测2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚分析方法的异同

本文对中俄跨界水体水质联合监测工作中的2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚两项的各自的国标分析测试方法进行了实验比对,并对分析结果进行了总结。采用中俄两国分析方法测定精密度、准确度和方法检出限。研究结果表明:在严格按照方法规范操作情况下,两国的分析结果差异不大。本文对两国的实验操作过程和试剂对实验室环境的污染等方面进行了探讨。     

钴铈复合氧化物催化降解2,4,6-三氯酚

采用溶胶-凝胶法制备了一种疏松多孔的钴铈复合氧化物,该复合氧化物具有较大的比表面积和孔体积。并以废水中一定浓度的2,4,6-三氯酚作为模型化合物,研究自制的钴铈复合氧化物对水中的2,4,6-三氯酚的催化降解效果。研究结果表明,自制的钴铈复合氧化物所具有的氧化还原性能以及协同催化作用使其对废水中的2,4,6-三氯酚具有一定的催化降解活性。初始溶液的pH值对降解影响较大,酸性条件更有利于2,4,6-三氯酚的降解。100 mg自制的钴铈复合氧化物与10 mL 100 mg/L的2,4,6-三氯酚在25℃下恒温振荡30 h,2,4,6-三氯酚的降解率可达到86.3%,溶液中可被氧化的有机物含量下降了36.7%。     

零价铁/过硫酸盐体系去除水中氯酚的研究

水中的氯酚类有机物毒性大且难以降解,高级氧化技术可产生具有强氧化性的自由基用于难降解有机物的去除。本研究以2,4,6-三氯酚为目标物,建立零价铁/过硫酸盐体系来降解2,4,6-三氯酚,考察溶液pH对去除效果的影响。实验结果表明:在酸性条件下,反应60 min后,2,4,6-三氯酚的去除率可达到90%以上;在中性及碱性条件下,2,4,6-三氯酚的去除率分别下降至56%和15%。产生上述现象的原因是由于随着p H的升高,零价铁表面生成的钝化层抑制了它对过硫酸盐的激发能力,自由基的产量下降。     

环境荷尔蒙类物质2,4-二氯酚人工抗原的合成与表征

以环境荷尔蒙类物质2,4-二氯酚、对氨基苯甲酸等为起始原料,经重氮化反应合成了2,4-二氯酚半抗原。再经过混合酸酐法与载体蛋白BSA,成功合成了2,4-二氯酚人工抗原,为其免疫分析方法的建立提供了条件。产物经红外光谱、紫外光谱和核磁共振鉴定分析确定。     

衍生化气相色谱法测定水中的氯酚类

本文建立了水中3种氯酚类的痕量检测方法。使用衍生化气相色谱法,内标定量,同时对《生活饮用水卫生规范》中的3种氯酚类：2,4-二氯酚（2,4-DCP）、2,4,6-三氯酚（2,4,6-TCP）和五氯酚（PCP）进行分析。在0～100μg·L^-1范围内,三支标准曲线的线性相关系数分别为0．9992,0．9994和0．9998;方法检出限分别为：0．32,0．04和0．02μg·L^-1;平均加标回收率范围分别为：96．8％～120％,97．1％～117％,97．8％～115．7％;相对标准偏差均小于5．6％;表明该方法能满足饮用水和废水的痕量分析要求。     

工业副产盐中有害酚的高效液相色谱分析

采用HPLC建立了一种测定有害酚(苯酚[1]、2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚[2]、2,4,6-三氯苯酚[3])的定量分析方法,用WondasilC 18为填充物的不锈钢柱,以甲醇+乙腈+磷酸水溶液为流动相,选择225 nm为检测波长进行检测,结果表明本方法的有害酚的浓度和峰面积之间有良好的线性关系,满足定量分析要求.该方法具有快速、简便、准确、重现性好等特点.     

Fenton氧化降解对氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚机理研究

选取持久性有机污染物对氯苯酚(4-CP)和2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TCP)作为目标污染物,开展Fenton氧化降解动力学研究,并对其脱卤机理和降解路径进行了探讨。结果表明：Fenton氧化降解4-CP和2,4,6-TCP过程符合拟一级反应动力学,4-CP在·OH的作用下发生脱氯和取代反应,生成对苯二酚和邻苯二酚,或是直接开环氧化为小分子的酸和醇;2,4,6-TCP的降解过程主要以脱氯为主,Cl-首先从苯环上脱离生成一氯酚和二氯酚,而后又进一步脱氯成为苯酚、1,4-二甲基苯等。     

五氯柳胺的合成

以2,4-二氯苯酚为原料,依次通过稀硝酸硝化、水合肼还原,最后与3,5,6-三氯水杨酸缩合,并在甲醇中精制得到驱虫药五氯柳胺。     

超声波协同铁粉降解水中2,4-二氯酚的研究

采用超声波/铁粉协同降解水中2,4-二氯酚。考察了初始浓度、超声功率、铁粉投加量以及pH对降解效率的影响,并初步探讨了超声波/铁粉协同降解2,4-二氯酚的动力学规律。结果表明,超声波与铁粉对2,4-二氯酚的降解具有明显的协同效应。降解效率随超声功率和铁粉投加量的增大而增大,随初始浓度的增大而减小。pH对2,4-二氯酚的降解有显著影响,在pH为4时,降解效率最高。超声波/铁对2,4-二氯酚的协同降解符合一级反应动力学规律,降解速率常数为1.52×10-2min-1,与铁粉单独作用和超声单独作用相比,分别提高了约5倍和13倍。     

PPESK中空纤维疏水膜膜蒸馏法脱除水中氯酚

采用表面涂覆改性的方法制得新型的改性聚芳醚砜酮（PPESK）中空纤维疏水膜,并用真空膜蒸馏法（VMO）进行了水溶液中2,4,6-三氯酚的去除试验。分别考察了氯酚水溶液以及两种合氯酚废水中氯酚的去除效果,研究了料液进口温度（0～30℃）、真空侧压力（0．03～0．08MPa）对脱除率及脱除因子的影响。     

炭纤维电极电吸附去除三氯酚的影响因素与机理

采用活性炭纤维作为电极材料,动态电吸附去除水中的2,4,6-三氯酚。考察了电压、极板间距、进水流量和沿程长度对三氯酚去除效果的影响,得出工艺最佳条件:电压1.0 V,极板间距4 mm,进水流量112.5 mL/min,沿程长度320 mm,三氯酚去除率达到98.31%。准一级动力学模型和Langmuir吸附等温线模型可较好地描述活性炭纤维对三氯酚的吸附行为。     

工业3,4-二氯酚的气相色谱分析

本文选用热稳定性好的FFAP为固定液,涂于催化活性很小的硅烷化担体上,不加减尾剂分离2,4-二氯酚,效果良好。同时以十六酸甲酯为内标研究了2,4-和2,6-二氯酚的内标校正曲线定量法。对于主组份2,4-二氯酚的分析精密度为σ=±0.5725,副产物2,6-二氯酚σ=±0.3584。     

二氧化钛光催化降解2,4-二氯酚的研究

实验采用溶胶-凝胶法制备了一种新型的TiO_2催化剂,选择"优先控制污染物"2,4-二氯酚为目标污染物,紫外光为光源组成的光催化降解体系。采用紫外分光光度仪,分析了TiO_2光催化降解2,4-二氯酚,并对降解产物进行了分析。所制备的催化剂性能稳定,具有良好的光催化效果。     

2,4—二氯—6—烷氧基—1,3,5—三嗪的合成研究

2,4-二氯-6-烷氧基-1,3,5-三嗪是通过原料2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪与甲醇、乙醇等在碳酸氢钠存在下发生反应,合成的一烷氧基取代产物。讨论了不同温度、反应时间对于目标产物的影响,并对反应条件进行优化,选择出产率较高的合成条件,避免生成二取代产物。通过元素分析及NMR对产物的结构进行了表征。