RP-HPLC法测定不同产地延胡索中延胡索乙素含量

用RP-HPLC法测定了对不同产地延胡索中延胡索乙素的含量。测定使用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调至pH 6.09)(V∶V,55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。该方法的线性范围是22.0~352.0μg/mL,平均回收率98.6%,RSD=0.4%(n=9)。该法可用于质量控制。     

HPLC法测定10%噻唑磷颗粒剂含量

建立了高效液相色谱法测定10%噻唑磷颗粒剂有效成分含量的方法。采用岛津CLC-ODS(150 mm×6.0 mm,5μm)色谱柱;柱温为30℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=65∶35;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;噻唑磷保留时间为7.0 min。结果表明标准样品溶液进样量在0.053 5～0.855 8 mg/mL时线性关系良好(r=0.999 9、n=5),平均回收率为99.12~99.96%,RSD为0.23%。该方法专属性强,重现性好,准确度高,可用于10%噻唑磷颗粒剂有效成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定增塑剂BDP

本文建立高效液相色谱法测定磷酸-2-联苯基二苯基酯(BDP)含量的方法,采用Zorbax SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(85∶15,V∶V);流速0.80mL/min;柱温30℃,检测波长240nm.实验证明,此方法简便,重现性好,稳定性好,可用于BDP含量的测定.     

反相高效液相色谱-激光诱导荧光法检测饮料中的维生素B_2

在Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以甲醇-乙酸钠溶液为流动相,采用LIFD230激光诱导荧光检测器,建立了一种对饮料中维生素B2进行检测的反相高效液相色谱-激光诱导荧光检测方法。考察了样品处理方法、流动相配比及流动相pH对检测结果的影响。对检测条件进行了优化,在柱温为室温、流速为1 mL/min、V(甲醇)∶V(0.01 mol/L乙酸钠溶液)为1∶1及pH为5.0的条件下,维生素B2的线性范围为0.05~5μg/mL,样品加标回收率为96.52%~99.03%,RSD为3.25%,检出限为9.4×10-4μg/mL。该方法具有灵敏度高、检出限低及响应快等特点。     

高效液相色谱法测定一种新型抗高血压原料药的含量

原料药的含量测定是新药研发的关键步骤。依据新药注册标准，建立了一种新型抗高血压原料药含量检测的高效液相色谱方法。按照《药典》(2020版)指导原则，优化色谱条件，并进行方法学验证，将其用于不同批次原料药的含量检测。结果显示，最佳色谱条件为Aligent TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),V(甲酸)∶V(甲醇)=20∶80[φ(甲酸)=0.2%]等度洗脱，流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。该方法系统适用性强，重复性好，专属性高，t<48 h对照溶液性质稳定；线性范围为1.5～2 000μg/mL,线性方程为y=3.224 4x-2.435 3(r=0.999 9),检测限为0.5μg/mL,回收率为99.3%～104.5%。该方法为该原料药的质量监控提供了可靠的保障。     

丙烯酰胺残留单体的提取及测定

采用异丙醇和甲醇的混合溶液对应用于化妆品行业的丙烯酰胺交联共聚物乳液中残留单体丙烯酰胺(AM)进行提取,得到较佳提取方案为:V(甲醇)∶V(异丙醇)=1∶1,超声30 min。并利用高效液相色谱对提取液中的AM进行测定,得出色谱条件为:流动相V(甲醇)∶V(水)=4∶96,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。在此色谱条件下测试回收率为99.02%~99.62%,相对标准偏差为1.44%。     

手性动态固定相HPLC法拆分2-甲胺基-2-邻氯苯基环己酮对映体

在Nova PakPhenyl色谱柱上建立了拆分2 甲胺基 2 邻氯苯基环己酮(氯胺酮)对映体的HPLC方法。以甲醇、c(H3PO4)=0 2mmol/L磷酸水溶液为流动相,V(甲醇)∶V(磷酸)=45∶55,再添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸(BPC)为手性动态固定相试剂,c(BPC)=6 5mmol/L,流动相流速1 0mL/min,检测波长254nm,氯胺酮对映体的分离选择性系数1 08,分离度1 94,质量浓度测定的线性范围0 1～2 0mg/mL,相对标准偏差0 30%～0 68%,最小检测限为0 78μg。     

HP LC测定处方中大黄素和大黄酚的含量

建立测定处方中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。固定相为依立特C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15,V/V),流速为1 mL/min;柱温为30℃,检测波长为240 nm。大黄素和大黄酚分别在进样量为0.0508～0.2540μg和0.1419～0.7095μg范围内与峰面积呈线性关系;平均回收率分别为98.71%(RSD=1.37%)和98.52%(RSD=1.31%);含量分别为12.1856 mg/g和19.5257 mg/g。该方法结果准确,重现性好,可作为该方质量控制的定量方法之一。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。     

金银花中绿原酸超声提取工艺的优化

建立高效液相色谱测定金银花中w(绿原酸)的方法,考察φ(乙醇)、m(药材)∶V(提取溶剂)(以下简称"料液比")和提取时间对绿原酸提取率的影响,采用正交实验方法优化提取条件。结果表明,在Agilent HC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),V(乙腈)∶V(磷酸)=15∶85[ρ(磷酸)=0.1g/mL]为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm的色谱条件下,正交实验筛选出绿原酸超声提取的最佳工艺参数为采用料液比35g/mL,提取溶剂φ(乙醇)=60%,超声(200W,40kHz)时间30min。优化的提取工艺操作稳定,结果准确,重复性好。     

固液反萃湿法磷酸生产磷铵的工艺研究

通过连续逆流萃取对原料湿法磷酸先进行净化,萃取后的有机溶剂相直接用氨反萃取生成磷铵晶体,再沉降使晶体与有机萃取剂分离,实现磷铵直接反萃结晶和萃取剂的循环利用。结果表明用氨直接固液反萃湿法磷酸生产磷铵的最佳工艺条件是：萃取剂组成为V(磷酸三丁酯)∶V(稀释剂)=1∶1,原料磷酸浓度为w（P₂O₅）=40%～50%,萃取剂用量为V(萃取剂)∶V(原料磷酸)≈3∶1,萃取搅拌时间约为5 min,氨用量控制为氨反萃结晶后的液相pH≈7,固液反萃-结晶温度为15～20 ℃。最终所得的磷铵晶体中w(氮)＞20%、w(五氧化二磷)＞50%,原料湿法磷酸中的五氧化二磷一次性利用率接近50%。该法所得磷铵晶体中氮磷含量均接近工业磷酸二铵(98%)标准,远大于国家肥料级农用磷铵产品标准。     

2',3'-双脱氧尿苷的液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法测定2',3'-双脱氧鸟苷,使用C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器.以甲醇-水为流动相,流动相比例为:V(甲醇)∶V(水)=80∶20;水相比例为0.1 M三乙基乙酸铵的缓冲溶液,流量:1.0 mL/min.用外标法对2',3'-双脱氧尿苷进行分析测定。2',3'-双脱氧尿苷的含量为97.4%,标准偏差为0.167%,变异系数为0.17%,平均回收率为98.8%。     

大花八角中莽草酸的提取及含量测定

目的建立大花八角中莽草酸含量测定的方法,初步考察莽草酸提取工艺。方法采用岛津Wonda Sil C18 Superb色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-0.08%磷酸溶液(2∶98)为流动相,流速0.6 m L/min,检测波长203 nm,柱温25℃。样品固定浸泡时间为40 min,超声提取,温度为25℃,甲醇为提取溶剂,考察超声时间、液料比和溶剂比三个单因素对提取率的影响。结果平均回收率为100.97%,RSD为0.94%,莽草酸含量为113.01 mg/g,提取率为11.24%;超声时间最佳为30 min,提取液料比最佳为25∶1(g/m L),溶剂比为100%甲醇。结论超声时间,溶剂比,液料比对莽草酸提取率影响明显,HPLC含量测定方法可行。     

高效液相色谱法测定化妆品中熊果酸的含量

采用甲醇超声提取,液相色谱分离的方法测定化妆品中熊果酸的含量。色谱条件为:Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=87∶13∶0.03,流速1.0 mL/min,紫外检测波长215 nm。结果表明,在此条件下熊果酸在0.2μg/mL~103μg/mL与相应的峰面积具有良好的线性关系(r>0.999 7),线性回归方程为y=25.367 5x 0.546 9,回收率在96.4%~101.3%,方法精密度RSD<3.6%。     

大气颗粒物中多环芳烃物质检测方法优化研究

在探讨不同体系多环芳烃测试方法的基础上,为着重优化大气颗粒物中多环芳烃物质的超声—GC-MS检测分析方法,设置A、B、C、D、E 5组不同萃取剂与超声时间的前处理方法(A=V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1(45 min),B=V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=2∶1(45 min),C=正己烷(60 min),D=正己烷(30 min),E=V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1(60 min)),处理后的样品利用GC-MS进行测试,结果表明,E组的平均回收率为67.27%～128.59%,相对偏差为0.40%～8.87%,方法最优。同时采用E组方法对2017年10月25日—11月30日(采暖期)和2018年3月19日—4月30日(非采暖期)总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃的含量进行检测分析,得到采暖期和非采暖期含量分别为1.463 0×10~(-3)μg/mL和1.095 1×10~(-3)μg/mL,均未超过标准(GB 3095—2012)限值,采暖期与非采暖期中16种多环芳烃中BaP对总等效质量浓度(TEQ)的贡献值最大分别为5.61×10~(-5)μg/mL(占45.90%)、2.75×10~(-5)μg/mL(占34.55%),其次是BbF贡献值分别为2.61×10~(-5)μg/mL(占21.36%)、1.94×10~(-5)μg/mL(占24.40%),表明BaP和BbF是评价长春市TSP中多环芳烃健康风险的重要组分。     

交联壳聚糖对废水中Cu2+的吸附性能

以壳聚糖为原料制备交联壳聚糖吸附剂,并将其用于吸附废水中的Cu2+,考察了交联剂的用量、溶液中Cu2+初始浓度、pH、温度和时间等对交联壳聚糖吸附性能的影响。结果表明,壳聚糖与交联剂的用量比为m(壳聚糖)∶V(甲醛)∶V(戊二醛)=1.5g∶6mL∶4.5mL、溶液pH为6,溶液中Cu2+初始浓度为5mmol/L时吸附效果最佳,且吸附量随着温度升高而增加,吸附表现为吸热过程。     

小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究

建立了小麦籽粒中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法。样品以甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,以Lichrospher C18柱(粒径5 mm,4.6mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水= 50∶50)流速为1 mL/min时,多菌灵保留时间7.237min。本方法最低检测限为15 g/kg,加标回收率为88%~109%,变异系数4.718%~9.242%。     

高效液相色谱法测定维生素B1硫代硫胺的含量

建立高效液相色谱法测定硫代硫胺的含量。采用Kromasil C18柱(5μm,4.6mm*250mm)色谱柱,以甲醇、乙腈、1%冰乙酸(比例为36∶24∶40)配制的0.005mol/L的1-辛烷磺酸钠溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,进样量为10μL。使用外标法计算硫代硫胺的含量,结果准确稳定可靠,可以作为维生素B1中间体硫代硫胺含量的检测方法。     

光盘级聚碳酸酯醇解制双酚A

为实现对光盘级聚碳酸酯的降解利用,以甲苯为溶剂、NaOH为催化剂、Na2S为产品保护剂,常压下对其进行甲醇醇解反应制备双酚A,同时考察了各个反应因素对醇解反应的影响。研究结果表明:光盘级聚碳酸酯可在40 min反应时间、60℃反应温度、V(甲醇)∶V(甲苯)=1∶3、m(PC/g)∶V(有机溶液/mL)=1∶3.15、m(Na2S)∶m(PC)=1∶30、m(NaOH)∶m(PC)=1∶20及匀速搅拌的最佳反应条件下实现完全醇解解聚,双酚A收率达到88%以上。