新型固体酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

以新型固体酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了以新型固体酸为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明,新型固体酸是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为120℃,反应时间70min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂的用量0.9g(间苯二酚的物质的量0.04mol)时,产品的收率为66.5%。     

超声波辐射氨基磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,氨基磺酸为催化剂,超声波辐射下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,其结构经IR和1 H NMR表征。考察了超声波辐射功率和辐射时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,在80 W辐射反应40min,间苯二酚11g(0.1mol),n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氨基磺酸)=1.0∶1.1∶0.1条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率到达95%以上。     

苯磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以苯磺酸作催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到较适宜的合成条件为：在110℃下,催化剂用量为0．5％（以间苯二酚计,n/n）,n（乙酰乙酸乙酯）：n（间苯二酚）=1．3：1时,反应21min,平行实验的平均收率为85．0％。产品结构用IR表征。     

对甲苯磺酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

以对甲苯磺酸为催化剂、乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料通过Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了以对甲苯磺酸为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料比诸因素对产品收率的影响。实验表明：对甲苯磺酸是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为125℃、反应时间为50min、n（间苯二酚）∶n（三乙）=1∶1.0、催化剂的用量为0.4g（间苯二酚为0.04mol）时,产品收率为65.5%。     

H8SiW12O42催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

以杂多酸H8SiW12O42为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素.探讨了以H8SiW12O42为催化剂时反应温度、催化剂用量、原料比诸因素对产品收率的影响.实验表明,H8SiW12O42是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为130 ℃,n(间苯二酚)∶n(三乙)=1∶1,催化剂的用量为0.6 g(间苯二酚的物质的量为0.04 mol)时,产品的收率为68.0%.     

2-苄基乙酰基乙酸乙酯的催化合成研究

以乙酰乙酸乙酯、氯化苄和氢氧化钾为原料,在相转移催化剂的作用下合成了2-苄基乙酰基乙酸乙酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂类型和用量以及投料比等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:以四丁基溴化铵为催化剂,水为溶剂,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钾)∶n(水)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1.15∶1.2∶7.4∶0.012,反应温度100℃,反应时间5 h,此条件下产品收率达90.54%。     

H2SO4-SiO2催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

分别制备了4种H₂SO₄-SiO₂。以H₂SO₄-SiO₂为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应,在无溶剂条件下,催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素。以4种不同H₂SO₄-SiO₂、催化剂用量、反应时间、反应温度和反应原料的物质的量比设计了五因素四水平的正交试验,得到负载硫酸催化反应的最佳条件：n(H₂SO₄)∶n(Si)=0.75∶1,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量0.35 g（间苯二酚0.04 mol）,反应时间95 min,反应温度105 ℃,最佳条件下产品收率为72.4%。     

杂多酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

报道了以杂多酸(H3PW12O40、H3PMo12O40、H8SiW12O42、H6P2W18O40、H4SiW12O40、H6PMo6W6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应合成标题化合物的方法。探讨了以H4SiW12O40为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料比诸因素对产品收率的影响。实验表明,H4SiW12O40是合成标题化合物的良好催化剂,在反应温度为130℃,反应时间为50min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.3,催化剂用量为1.5%(与间苯二酚的物质的量比)时,产品收率75.9%。     

微波辐射法合成7-羟基-4-甲基香豆素

以对甲苯磺酸作为催化剂,微波辐射间苯二酚和乙酰乙酸乙酯反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,在乙酸乙酯存在下,微波加热1 min(档位为中高火,560 W),n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.3,对甲苯磺酸用量为间苯二酚物质的量的6.0%,产品收率达到65%~82%。该方法操作简单,反应时间短且收率高,环境友好。     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶1.3、催化剂[Hnmp]HSO4占反应物料总质量的1.2%、回流反应时间3 h的条件下,产品收率达87.24%,经液相色谱分析纯度大于98.5%。     

有机碱催化下乳酸乙酯乙酸酯的合成

在1-甲基咪唑等有机碱催化下,乳酸乙酯与乙酸酐经乙酰化反应高效合成乳酸乙酯乙酸酯。单因素优化法得到适宜的反应条件为：1-甲基咪唑为催化剂,催化剂用量为乳酸乙酯物质的量的5.00%,n(乳酸乙酯)∶n(乙酸酐)=1∶1.2,回流反应2 h,目标产物乳酸乙酯乙酸酯收率为98.5%。该方法反应时间短,产物收率高,操作简便,具有工业化应用前景。     

NaF/CaO固体碱催化制备生物柴油

采用等体积浸渍法制备了NaF/CaO催化剂,用于催化大豆油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。考察了催化剂制备条件和反应条件对酯交换反应的影响。结果表明,通过等体积浸渍法、500℃焙烧4h和NaF与CaO的质量比6:1制得的催化剂,在70℃、催化剂用量为油质量的8%、醇油物质的量比9:1和反应2 h条件下,生物柴油收率可达95%。与单纯的CaO相比,NaF/CaO催化剂的催化活性明显提高。用共聚焦拉曼光谱考察了催化剂的表面特征。     

粘土负载TiO_2/SO_4~(2-)催化菜籽油与乙二醇酯交换反应

制备了负载TiO_2/SO_4~(2-)固体酸粘土催化剂,采用XRD和FT-IR对催化剂进行表征,并对其用于菜籽油与乙二醇酯交换反应进行研究。考察催化剂用量、焙烧温度、原料配比、反应温度和反应时间对高级脂肪酸乙二醇二酯收率的影响。催化剂制备和反应的最佳条件:催化剂焙烧温度(450～500)℃,催化剂用量为菜籽油质量的9%,n(乙二醇):n(菜籽油)=0.75:1,反应温度110℃,反应时间10 h。在此条件下,高级脂肪酸乙二醇二酯的收率达91.4%,且工艺操作简单,催化剂可回收再生。     

碘无溶剂催化合成葡萄糖五乙酸酯

以葡萄糖和乙酸酐为原料,碘为催化剂,无溶剂条件下合成了葡萄糖五乙酸酯,考察了糖酐原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对产品收率的影响。较优反应条件为:0.1 mol葡萄糖,n(葡萄糖):n(乙酸酐)=1.0:6.0,反应温度25℃,反应时间1.0 h,催化剂用量0.2 g,酯收率可达96.3%。     

磺化硅胶催化合成柠檬酸三丁酯的研究

以磺化硅胶为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。 考察了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响。最佳工艺条件：催化剂用量为柠檬酸质量的1.30%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶3.2,回流时间3 h,反应温度(135～140) ℃,柠檬酸三丁酯的酯化率为98.7%。该催化剂制备简单,催化活性好,后处理简便。     

磺化硅胶催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

以磺化硅胶为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛.研究了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对收率的影响.最佳反应条件为:苯甲醛用量0.05 mol,n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量0.2g,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应时间80 min,苯甲醛-1,...     

H3PW12O40/TiO2催化合成对羟基苯甲酸丁酯

采用溶胶-液相法制备了H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征。以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸丁酯的较优反应条件为：对羟基苯甲酸 0.1 mol,n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1.0∶5.0,催化剂用量1.2 g,反应时间4.0 h,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯收率可达85%以上。     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以纳米固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3为催化剂,催化环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂用量和催化剂用量等对反应的影响。较适宜的反应条件为:环己酮200 mmol,酮醇物质的量比为1:1.1,催化剂用量为200 mg(占反应物总质量的2.9%),甲苯30 mL,温度(120～130)℃,反应2.5 h,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达97.4%,纯度98%。     

活性炭固载酸性催化剂合成水杨酸异丙酯

以水杨酸和异丙醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成水杨酸异丙酯,考察影响反应因素,结果表明,酯化反应最佳条件为:n(水杨酸)∶n(异丙醇)=1∶3.0,催化剂用量1.5 g,为反应物总质量的4.6%,反应时间3.0 h,带水剂甲苯用量8 mL,此条件下,水杨酸异丙酯收率可达94.45%。     

尿素催化合成乙酸-β-萘酯

以尿素为催化剂,采用乙酸酐和β-萘酚合成乙酸-β-萘酯.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:n(乙酸酐)∶n(β-萘酚)为1.2∶1,催化剂尿素用量占β-萘酚物质的量的10％,反应温度80℃,反应时间40 min,此条件下,收率达95.7％,催化剂可重复使用4次以上.