微波消解法测定中成药中砷、汞元素的研究

采用微波消解样品 ,连续流动进样 -氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法测定中成药中的汞。对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究 ;在测定汞时对微波消解样品后样品的处理方法进行比较 ;在优化实验条件下 ,砷的回收率为 10 0 8%～ 110 6 %之间 ,汞的回收率为 97 4 %～117 4 %之间。该法具有快速、简便、损失低、污染少、试剂利用率高等优点。     

微波消解-双道原子荧光对缢蛏中总汞的试验研究

本文利用微波消解-双道原子荧光对食品中总汞测定进行分析方法探究,通过一系列的实验优化出微波消解样品的最佳条件和仪器的最佳测量条件。结果表明:方法的线性范围为0-12μg/L、相关系数为0.9997μg/L、检出限为0.0024μg/L(n=11)、方法的精密度为2.2%-7.8%、回收率为93.5%-104.8%。与GB/T5009.17-2003方法(第一法)相比,应用优化的微波消解条件和测量条件能够满足食品中总汞的测定,此法更省时、简便、易于操作,且具有较高的灵敏度、较好的选择性和可靠性。     

原子荧光光谱法测定艾叶中微量Hg的研究

本文采用微波消解、原子荧光光谱法对艾叶中微量汞进行测定。艾叶经微波消解后,以氯化亚锡为还原剂,将样品中汞离子还原成汞蒸气。汞含量在0～800ng/L范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9999;本法检出限为31ng/L,加标回收率在94%～100%之间。结果表明,该方法操作简便、快速、汞损失少、灵敏度高、重复性好。     

微波消解-原子荧光光谱法测定原油中砷含量

采用微波消解方法处理原油样品,研究原子荧光光谱法测定原油中砷元素的方法。详细考察微波消解条件,初步确定微波消解程序。结果表明,采用微波消解-原子荧光光谱法(AFS)与传统的强酸消解-原子吸收光谱法(AAS)相比,具有处理时间短、强酸用量少、自动化程度高、准确度高、检测限低等优点。样品加标回收率92%～103%。     

原子荧光光谱法测定水产品中硒含量

采用微波消解的样品预处理技术和氢化物发生-原子荧光法,测定了水产品中硒含量.通过试验,确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数,并对样品中6价硒的还原方式方法进行了研究和探讨.试验中硒的检出限0.06μg/L,标准曲线最佳线性范围0.5μg/L～20μg/L,加标回收率95.3%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～5.0%(n=5).方法简便快速、结果准确、灵敏度高、仪器廉价,易于普及,适用于水产品中硒的快速检测.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料包装材料中痕量重金属元素

采用微波消解法预处理聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等常用塑料包装材料样品,考察了消解介质、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素.在选定的最佳消解和测定条件下,建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料包装材料中微量砷铅镉铬汞的方法.方法测定下限介于0.06～0.10μg/g之间,加标回收率在93%-106%之间,RSD＜8%.方法准确可靠,可用于实际样品分析.     

原子荧光光谱法测定高海拔地区黑枸杞中的汞

原子荧光光谱法是继原子吸收法诞生后10年发展而来的分析方法,其中氢化物发生-原子荧光光谱技术是80年代以来我国发展较快的一种新的痕量分析技术。黑枸杞样品在微波消解仪中经硝酸消解,用原子荧光光谱法测定其中的汞含量[1],并用标准物质进行了比对。此方法比原子吸收光谱法测定汞的灵敏度相对高,谱线简单,干扰小。     

石墨消解-原子荧光法同时测定血中砷、汞和锑

本实验建立了采用全自动石墨消解法将血液样品进行消解处理,原子荧光法定量检测血中砷、汞、锑含量的分析方法。选择最佳仪器工作条件,采用硝酸-高氯酸体系石墨消解消解血液样品,消解完毕后加入5mL5%抗坏血酸-硫脲混合溶液,用5%稀硝酸定容至25mL,摇匀待测。砷、汞、锑在0.00～25.0μg/L范围内线性相关系良好,样品加标回收率为92.0%～105.0%,相对标准偏差均小于3%(n=6)。本方法自动化程度高,操作简便,污染小,检出限低,准确度和精密度高,适用于大批量血样中砷、汞、锑等微量元素残留的监测。     

直接测汞法快速测定酵母中微量总汞

利用直接测汞法对酵母中微量总汞进行快速分析测定。样品无需消解处理,直接进样,采用金质媒介吸附,形成金汞齐,高温加热释放汞单质,由冷原子吸收光谱法进行测试。总汞含量在0~10ng范围内,二次线性相关系数好(R2=1),样品加标回收率(n=6)为96.7%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.6%,方法检出限为0.063μg·kg-1。同时与原子荧光光谱法测试结果进行对比,分析结果一致。本方法准确度高、稳定性好、分析速度快,可用于酵母中总汞含量的检测。     

固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞

介绍一种测定汞的"热解析-汞在线捕获-二次热解析-原子荧光"(PTP-AFS)分析方法 ,采用该方法测定了海带、紫菜、牡蛎、扇贝、大虾等实际样品中的汞,测量的结果与"氢化物发生-原子荧光法"测定的结果比对表明:该方法准确性高、重复性好,并且是一种免消解的固体进样技术,没有复杂的样品前处理过程,全过程未引入化学试剂,是一种高效、环保的分析方法。方法检出限为0.0002mg·kg~(-1),相对标准偏差3.2%(0.5ng Hg),样品加标回收率介于89.5%~103.5%。     

微波消解－氢化物原子荧光法测定洪泽湖水产品中的汞

建立了微波消解样品,原子荧光法测定水产品中汞的方法。对样品的消解条件、仪器条件、酸度、还原剂等影响进行了实验并测定了水产品中汞含量。结果表明：汞含量在0～1.0ng／mL的范围内线性良好,线性方程Y ＝24.12＋217.01 X ,r＝0.9999。方法检出限为0.031 ng／mL。样品加标浓度为0.1～0.4 ng／mL时,方法回收率为96.4％～98.7％。方法操作简便、定量准确可靠,重现性好,可以满足水产品中汞检测的要求。     

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在最佳仪器反应条件下,测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng/mL时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.9995,方法的检出限为0.0018 ng/mL。向植物样品中分别添加一定浓度的镉,3个样品的回收率在90.4%~92.1%之间。方法的精密度为1.64%。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合植物样品中镉含量的测定。     

微波消解—氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷

目的:建立一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷含量的方法。方法:采用微波消解技术消解天麻,利用氢化物发生原子荧光法在优化条件下测定其中砷的含量。结果:测定其天麻中砷的回收率为95.2%～103.6%,RSD为2.9%。结论:本测定方法具有检出限低、灵敏度高、准确度高、操作简便快速、线性范围宽等特点,能够达到测定天麻中微量砷的要求。     

微波消解、水浴锅消解-原子荧光法测定硒

本文通过微波消解和水浴锅消解土壤和水质样品,原子荧光光谱仪测定土壤和水质样品中的硒。结果表明,以上两种消解方法均能满足土壤和水质样品中硒的测定,分析精密度好,准确度高。微波消解原子荧光测定土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解水质样品的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差小于6.0%,回收率为87.1%108%。相比之下,如果只测定土壤或水质样品中的硒,则选择水浴锅消解较为简便,如要同时测定土壤中的其它重金属,则选择微波消解更为简便     

微波消解-原子荧光光谱法测定保健品中的砷和汞

本文建立微波消解样品,氢化物发生-荧光光谱法测定保健品中砷和汞的方法,在试验条件下,测定样品的回收率分别为88%,110%,RSD<5%,本方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度重复性好的优点。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。     

新型UVHg-1000紫外光化学发生测汞仪简介及其对水中超痕量汞的检测

研发了一种型号为UVHg-1000的紫外光化学发生测汞仪,用于自来水、地表水、地下水中痕量汞的检测。水中的痕量汞经C18固相萃取小柱(SPE)富集,洗脱进入紫外发生装置产生汞原子,汞原子被导入原子荧光检测器进行检测。本方法首次将固相萃取富集-光化学发生法串联系统应用到测汞领域,提高了检测灵敏度,同时也便于野外采样,样品保存以及样品运输。可通过增加进样环的方式实现自动配制标准曲线;可不经消解,直接测量水样中的有机汞。本方法对水中汞总量的检出限为0.0005μg/L,线性范围0.5～1000 ng/L,相对标准偏差(RSD)为5%以内,线性相关系数(R)>0.995,实际样品回收率为85%-110%。     

原子荧光光谱法测定土壤与水中汞含量的参数优化

本实验利用原子荧光光谱法测定土壤与水中的汞。通过对氢化物发生的条件,载气流速,雾化条件等,以及一些仪器的参数设置,通过改变单一变量的方法进行逐个研究。得出的最佳测定条件为:载液,5%盐酸;还原剂,硼氢化钠的含量10g/L;氩气流量,300mL/min;炉温,200℃;负高压,-280V;灯电流,40mA;炉高:9mm。在此条件下的检出限为0.028μg/L,低于标准中的0.04μg/L,回收率为97.1%~101.4%。以GSS-18号标准土为基准,对比硫酸-硝酸-高锰酸钾、微波消解和水浴消解三种不同方法对其消解后的测出值、RSD等参数。结论:这3种方法的检出值均符合要求,但水浴消解的方法更简单,测出标准土中汞含量的平均值为0.0155μg/g,RSD为4.9%,较好。     

蒸气发生—原子荧光法测定中药材中的砷、汞、铅

研究了测定五种中药材中痕量的砷、汞、铅，建立了一种聚四氟乙烯消化罐梯度升温消解样品的方法，采用蒸气发生与原子荧光法联用技术进行测定。测得砷、汞、铅的回收率分别为94．5％、106．6％、106．0％。该方法完全可以用于中药材中砷、汞、铅的含量测定。     

介质辅助微波消解用于原子荧光测定蔬菜中的汞

利用介质辅助微波消解仪对样品进行前处理,原子荧光准确测定蔬菜中汞的含量,加标回收率在90％-101％之间,RSD在0．6％～2．6％。介质辅助微波消解可使消解、赶酸、定容一次完成。具有快速高效、安全方便等优点。