NBS与Cp2Ti（OC6H5）2溴化反应的研究

ＮＢＳ与Ｃｐ２Ｔｉ（ＯＣ６Ｈ５）２反应得到溴代二苯氧基二茂钛。水解溴化产物主要得到对溴苯酚，具有较好的应选择性。     

Ti(OC4H9)4水解过程的粘度控制

报道了用溶胶-凝胶法制备二氧化钛薄膜过程中钛酸丁酯[Ti(OC4H9)4]水解特性的研究结果，给出了体系的酸碱度(酸催化或者碱催化)、添加乙酰丙酮(AcAc)和硝酸银(AgNO3)对Ti(OC4H9)4-C2H5OH-H2O体系粘度变化和凝胶化时间的影响，发现AgNO3对该体系溶胶有非常明显的稳定作用.     

Ti(OC4H9)xCl4-x/MgCl2催化体系引发异戊二烯聚合

以Ti(OC4H9)xCl4-x/MgCl2催化体系对异戊二烯进行聚合,研究了含丁氧基值不同的催化剂以及n(Ti)/n(IP)、n(Al)/n(Ti)及不同温度对异戊二烯聚合转化率的影响.通过红外谱图、核磁共振谱图表征了聚合产物的微观结构.研究结果表明,聚合体系的催化效率随催化剂含丁氧基量的增大而降低,最佳聚合条件随催化剂含丁氧基值的不同而不同,转化率随n(Ti)/n(IP)的增加而增加,最佳聚合转化率的n(Al)/n(Ti)随丁氧基值的增加有降低的趋势;最佳聚合温度范围为30～40 ℃;在负载Ti(OC4H9)3Cl催化剂得到的聚合物样品中,1,4-结构、3,4-结构的质量分数分别为95.7%、4.3%.     

固体Ti(SO4)2催化合成苯甲酸甲酯

以固体Ti(SO4) 2 为催化剂、苯甲酸和甲醇为原料合成了苯甲酸甲酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比对酯产率的影响。实验结果表明 ,最佳实验条件为 :在 6 5～ 75℃下 ,催化剂用量为 8% (占苯甲酸质量分数 )、反应时间为 3h、甲醇与苯甲酸用量比为 10∶1,所得到的酯产率达 93 0 %。     

Yb3+:Na5Bi(WO4)2(MoO4)2多晶料的制备与性能表征

采用高温固相反应合成了混酸盐多晶材料Yb3+:Na5Bi(WO4)2(MoO4)2.利用X射线衍射仪(XRD)、同步热分析仪(DSC-TG)、红外光谱仪和荧光光谱仪等分析测试技术,对多晶材料Yb3+:Na5Bi(WO4)2(MoO4)2的结构与光谱性能进行了研究,研究发现:新相属于四方晶系,空间群为I41/a(88),熔点约为930 ℃,吸收带宽为83 nm,发射中心波长为1006 nm,发射带宽为50 nm,荧光寿命为589.03 μs.     

高折射率TiO2纳米杂化材料的制备与性能研究

以 1,2-乙二硫醇、四溴双酚 A环氧树脂和 9,9-二（[2,3-环氧丙氧基）苯基 ]芴为原料,LiOH的甲醇溶液为催化剂,采用巯基 -环氧点击化学反应制备含 S和 Br元素的聚合物基体;以钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶 -凝胶法和分段热固化制备出透明高折射率 TiO₂纳米杂化材料。通过红外光谱、纳米粒度仪、椭圆偏振光谱仪、透射电子显微镜和紫外 -可见分光光度计等仪器对其结构、性能进行表征。结果表明： TiO₂粒子在聚合物基体中成功合成并以纳米尺度均匀分散,材料在可见光区域有很高的透光率,大多在 95%左右;随着 TiO₂粒子杂化量的增加,在 486 nm处的折射率由 1.660 2提高到了 1.756 5,阿贝数由 21.65提高到 34.63。     

[(C_2H_5)_4N]_2｛Fe_4S_4[S_2CN(C_2H_5)_2]_4｝的晶体和分子结构

本文报导含类立方烷型簇核Ｆｅ４ｓ４的金硫配位化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２｛Ｆｅ４Ｓ４［Ｓ２ＣＮ（Ｃ２Ｈ５）２］４｝的合成、晶体和分子结构测定的结果。     

竹纤维/SiO_2杂化材料的制备、结构与性能

以竹纤维为原料,正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱体,使用溶胶-凝胶法制备竹纤维/Si O2杂化材料。通过X-射线衍射分析(XRD)、红外分析(FTIR)、扫描电镜分析(SEM)和热重分析(TG)研究了杂化材料的结构特征和热性能。结果表明,竹纤维的空隙被TEOS自身水解缩合生成的Si O2凝胶粒子填充,竹纤维素中的羟基与TEOS水解产生的羟基发生缩合反应,生成Si—O—C键,形成无机/生物质杂化材料。竹纤维/Si O2杂化材料的热稳定性要好。竹纤维/Si O2杂化材料的热解起始温度为298.2℃,1 000℃时的残余物约为总重的50%。     

PLN/TiO2杂化材料的制备及抗凝血研究

基于溶胶凝胶法,以自制聚乳酸（PLA）、钛酸四正丁酯（TBT）为原料,制备PLA/TiO2有机无机杂化材料。FT—IR、XPS分析结果显示,PLA与TiO2组分间以Ti-O-C键合。动态凝血时间测定法测定结果表明,TiO2的引入提高了聚乳酸的抗凝血能力,并且在加入量为4wt％时效果最佳。     

1-(2-氯苯基)-5(4H)-四唑啉酮的合成研究

1 (2 氯苯基 ) 5 (4H) 四唑啉酮 (Ⅰ)可由 2 氯硝基苯经三步合成反应制得。首先 ,2 氯硝基苯经铁粉还原得 2 氯苯胺 (Ⅱ) ,Ⅱ与碳酸二 (三氯甲基 )酯反应得 2 氯苯基异氰酸酯 (Ⅲ ) ,Ⅲ在DMF溶剂中 ,无水三氯化铝催化下与叠氮钠缩合得Ⅰ。三步收率分别为 90 %、80 %、90 % ,总收率为 6 5 %(以邻氯硝基苯计 ) ,产品质量分数达 95 %。     

Ti（OC4H9）4催化酯交换合成碳酸二苯指的研究

研究了以Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４为催化剂,苯酚与碳酸二甲酯（ＤＭＣ）经酯交换法合成碳酸二苯酯（ＤＰＣ）的工艺。在常压下,１６０～１９０℃,当ｎ（Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４：ｎ（ＰｈＯＨ）＝０．０１２：１,ｎ（ＰｈＯＨ）：ｎ（ＤＭＣ）＝４：１,反应时间８ｈ,总转化率为２８．３％,ＤＰＣ的产率为２５．３％,碳酸甲苯酯（ＭＰＣ）的产率为３．０％,产物中无苯甲醚,ＤＰＣ的选择性为８９．４％。     

钛酸丁酯、负载钛/复合铝体系引发异戊二烯聚合

以钛酸丁酯、负载钛/复合铝(AlEt3/Al(i-Bu)3)组成的双组分钛催化体系引发异戊二烯(Ip)聚合,研究了n(AlEt3):n(Al(i-Bu)3)对聚合活性和特性黏数的影响。对聚合物进行溶解分离得到汽油可溶物和不可溶物,分别对汽油可溶物进行红外并且定量分析,对汽油不可溶物进行红外和DSC分析。结果显示,汽油不可溶物部分为反式-1,4-聚异戊二烯,汽油可溶物部分为3,4-聚异戊二烯,且3,4-结构含量及汽油可溶物的特性黏数随着AlEt3比例的提高而升高,而反式-1,4-聚异戊二烯的特性黏数则随着AlEt3量增加而下降。     

1-(2-氯苯基)-5(4H)-四唑啉酮气相色谱法的分析研究

用 5 %OV - 17,长度为 2m的玻璃填充柱 ,以硝基苯为内标物 ,在 140℃柱温下 ,用FID检测器对 1 (2 氯苯基 ) 5 (4H ) 四唑啉酮进行定量分析。该方法变异系数为0 2 2 % ,平均回收率 99 8% ,线性相关系数为 0 99998     

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷的合成

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷是合成培美曲塞二钠的关键中间体。研究了以4-碘苯甲酸,2,6-二氨基-4-羟基嘧啶为原料,经酯化,加成,缩合,消除,加成,得目标产物。本法收率高,适合工业化生产。     

4—羟基—2，5—二甲基—3（2H）呋喃酮的合成研究

本文研究了以 3 ,4 -二羟基 -2 ,5 -己二酮为原料制备 4 -羟基 -2 ,5 -二甲基 -3 (2H)呋喃酮的实验方法 ,讨论了主要因素对得率的影响 ,得到了制备的较佳条件 :pH值为 6.5 ,3 ,4 -二羟基 -2 ,5 -己二酮浓度为 1 0 % ,反应温度为1 0 0℃ ,反应时间为 1 6小时 ,哌啶浓度为 7.5 % ,此条件下 ,4 -羟基 -2 ,5 -二甲基 -3 (2H)呋喃酮得率为 5 5 %。     

Dithiocarbamate as an efficient intermediate for the synthesis of 2-(alkylthio)thiazol-4(5H)-ones

An effective approach for the synthesis of 2-(alkylthio)thiazol-4(5H)-ones from alkyl dithiocarbamates and chloroacetyl chloride in the presence of NaHCO₃ has been developed. Good to excellent yields of products, simple reaction conditions and general applicability are the most important advantages of this protocol.