4,4″-二溴-p-三联苯的合成

以p-三联苯为原料,液溴为溴化剂,乙腈为溶剂,铁粉为催化剂,在冰水浴下反应得4,4″-二溴-p-三联苯,收率为86.4%,纯度>98%,反应条件简单、操作简便、收率高。     

联苯-4-甲酸的合成研究

以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯偶酰,在碱性条件下,叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化联苯偶酰发生Bayer-villiger重排,得联苯二甲酸酐,经水解得目标产物联苯-4-甲酸。对酰化条件进行优化并详细考察了氧化试剂种类、物料配比、反应温度和时间对氧化收率的影响,并确定较佳的工艺条件:质量分数为70%叔丁基过氧化氢作为氧化试剂,联苯偶酰与氧化剂的物质的量比为1∶1.2,反应温度50℃,反应时间3h。在此条件下,联苯-4-甲酸产品收率为91.7%。产物经熔点、质谱、1 H NMR和13C NMR表征。     

4,4′-二(氯甲基)联苯和4,4′-联苯二甲醛的合成

以联苯(0．2mol)为原料，依次加入聚甲醛(0．55mol)，无水氯化锌(0．12mol)。环己烷(77mol)，在40℃时滴加20ml氯化亚砜，在40℃～50℃反应至终点，得4，4′-二(氯甲基)联苯(收率46％)。将六甲基四胺(4．8mol)溶于90ml乙醇，在40℃时加入4．4′-二(氯甲基)联苯(1．2mol)，在45℃～50℃时反应1．5小时至终点，再用50％乙酸水解．得4，4′-联苯二甲醛(收率67％)。     

联苯型双醚二酐的合成及其表征

以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,4′二氨基二苯醚(ODA)在N,N二甲基乙酰胺(DMAc)中缩聚所得聚酰胺酸特性粘度为0.72dL/g。将PI制成薄膜,室温下拉伸强度为98.5MPa,成膜性能良好。     

二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物的合成研究

根据傅 克烷基化反应原理 ,以异丙醇为烷基化试剂 ,超酸作催化剂合成了一种主要含有二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物的新型无碳复写纸染料溶剂 ,通过改变反应物配比、催化剂用量、反应温度等条件 ,得到合成二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物的合适工艺条件 :反应物配比为 3∶1、催化剂质量分数 (以联苯的质量计 )为 5 0 %、温度为 85～ 90℃。     

对氯苯甲腈通过镍催化偶合反应合成联苯二腈研究

对氯苯甲腈在镍催化体系中偶合生成联苯二腈的反应条件和纯化工艺进行了研究,并且对得到的联苯二甲腈的结构进行了表征.同时讨论了反应时间等对反应转化率的影响,并对粗产物提纯过程中进行了详细研究,最终得到了合成联苯二腈的工艺过程,列出最佳的反应条件.     

亚氨基二乙腈的高效液相色谱法测定

建立了利用高效液相色谱分析亚氨基二乙腈的方法。色谱条件为:Agilent TC-C18(2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以水-乙腈缓冲溶液(体积比80∶20,pH=5.5)为流动相,流速为1.0mL.min-1,紫外检测器波长为205nm,色谱柱温度为35℃。结果表明,在该色谱条件下亚氨基二乙腈及其聚合物亚甲基二亚氨基二乙腈得到了较好的分离,亚氨基二乙腈的浓度在0.64～9.60g·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.99907,精密度RSD为0.37%,回收率为99.35%～101.61%。该方法比传统的酸碱滴定法更准确、可靠。     

二苯基联苯二胺的合成研究

以二苯胺为原料,水和冰醋酸为溶剂,在酸性条件下一步合成二苯基联苯二胺,该方法具有操作简单,原料易得等优点。通过实验发现水和冰醋酸的体积比,反应温度和反应时间对收率有明显影响。由此对反应条件加以优化,得出反应的适宜条件是当水和冰醋酸的体积比为4,反应温度为30℃,反应时间为10 min时,收率可达78%。     

合成联苯-4-甲酸的新方法

以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物.对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧化脱羰基反应的影响,确定较佳的工艺条件:10％双氧水作氧化剂,n(联苯-4-酮酸)∶n(双氧水)=1∶2,反应时间为3h,反应温度为0～5℃.在此条件下,联苯-4-甲酸的收率为81.9％(以原料联苯计),纯度为99.5％ (HPLC面积归一化法).产物结构经熔点、1HNMR和13CNMR和质谱表征.     

4,4′-二碘联苯的合成

以联苯和碘为原料,采用直接碘化法合成了4,4′-二碘联苯。重点考察了物料配比、反应介质中水量、催化剂种类、温度对反应的影响。优化的工艺条件为:n(联苯)∶n(碘)∶n(过硫酸铵)=1∶1.1∶1.1,反应介质为冰乙酸和水,催化剂为浓硫酸,反应温度为85℃,产品收率为86.21%。     

轻油裂解法生产氰化钠尾气净化新工艺

介绍了一种氰化钠尾气的净化工艺,将轻油裂解法生产液体氰化钠中富含氢气的尾气净化处理．在脱氰塔内用氢氧化钠溶液吸收尾气中的氰化氢,脱氨塔内用水吸收尾气中的氨气,通过脱氰、脱氰工艺将净化后的含氢气体输送到合成氨车间作为生产液氨的原料。     

剧毒化学物质——氰化钠

从天津滨海新区发生8·12爆炸后,氰化钠被广为人知,但人们一听到氰化钠就觉得非常可怕。从氰化钠的性质、用途、毒性、中毒与泄露处理等方面进行了介绍,使人们能够正确认识剧毒物质氰化钠。     

钢铁工业含锌含氰废水的化学预处理研究

采用氧化法、沉淀法去除钢铁工业含锌含氰废水中的氰化物和锌离子。由实验得出优化工艺条件:pH为9～10,温度为25℃,有效氯质量浓度为250 mg/L,搅拌反应时间为30 min。工业应用考察结果表明,污水混合池外排出水的总氰化物平均为4.42 mg/L,锌离子平均为14.71 mg/L,能达到湘潭钢铁集团有限公司内部工业循环用水的标准要求(Q/OHAB 801.1—2009)(总氰化物≤10 mg/L,锌离子≤30 mg/L)。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下 ,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰 ,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达 72 % (以苯甲酰氯计 )。     

氰化钠工业发展趋势分析

回顾了氰化钠工业的发展过程;结合对轻油裂解法、安氏法、丙烯腈副产法以及其它生产工业的发展、技术水平和制约因素的论述,分析了行业当前的现状和问题;对今后的发展予以展望。     

氰化钠的应用及合成工艺研究

氰化钠是一种重要的化工原料,广泛应用于冶金、电镀、农药、医药、肥料、纺织、染料、造纸等行业.本文主要对氰化钠的性质、制备方法及应用进行了阐述.介绍了氰化钠的主要下游产品,包括无机物中的氰化亚铜、黄血盐钠,有机物中的螯合剂、氰醇、氨基酸衍生物等.     

复合高效菌种降解焦化废水中氰化物的特性研究

选用2株氰化物高效菌种NGTD-3、XGCS-1构建复合菌种FHJ-1,在间歇反应器中考察了摇床转速、温度、pH值、接种量等因素对FHJ-1降解焦化废水中的氰化物的影响。试验结果表明,在加菌量5mL、摇床转速130r/min、温度30℃、pH值为9的最佳条件下,FHJ-1对氰化物的降解率可达82.5%,与NGTD-3和XGCS-1单菌株作用效果相比,氰化物的平均降解速率分别提高了17.7%和24%。     

我国氰化钠生产现状及未来发展

综述了我国氰化钠生产、市场及工艺技术现状，对我国氰化钠未来发展进行了分析，并提出了建设性建议。     

三甲基氰硅烷的合成及其研究进展

评述了采用贵金属氰化物、氰化钠/钾、氰化氢为原料的三甲基氰硅烷合成工艺及提纯方法,介绍了三甲基氰硅烷在工业生产的应用。三甲基氰硅烷具有很好的生产和应用前景。     

关于轻油裂解法氰化钠工艺中轻油系统的技术改造

氰化钠生产的成本一直是各企业关注的前提,而反应速率的大提升会给企业带来一定的利润。结合营口三征公司氰化钠生产工艺的现状,对现有工艺进行改进,并取得一定效果。