聚缩水甘油苄基醚磺酸三乙醇胺盐的合成与表征

本文采用叔丁基锂引发缩水甘油苄基醚聚合,得到不同分子量的聚缩水甘油苄基醚预聚体(PBzGELi),再以氯磺酸磺化,三乙醇胺中和得到了不同磺化度的聚缩水甘油苄基醚磺酸三乙醇胺盐(SPBzGETEA)。结合VPO,NMR,FTIR等分析手段对每步产物的结构进行了详细的表征。结果表明:聚合得到的PBzGELi分子量一般在1000～4000,聚合机理符合末端立构聚合模型;所得聚缩水甘油苄基醚磺酸的平均磺化度在300以上,其苯环的邻,间,对位取代反应活性相差不大;得到的聚缩水甘油苄基醚磺酸三乙醇胺盐为离子液体功能高分子。     

不同分子量的聚缩水甘油苯基醚的合成与表征

用正丁基锂作催化剂,合成了不同分子量的聚缩水甘油苯基醚预聚体(PPGE),再分别与浓硫酸进行磺化,制得了不同磺化度的高分子表面活性剂聚缩水甘油苯基醚磺酸钠(SPPGE)。通过VPO,NMR,IR测试了聚醚预聚体的分子量,磺酸聚醚的磺化度。结果表明PPGE的分子量为1000到3000,SPPGE的磺化度大于150%。     

缩水甘油β-萘基醚、正丁基醚共聚物磺酸钠的合成及表征

以硫酸为磺化剂合成了一系列不同组成的缩水甘油 β-萘基醚 -缩水甘油正丁基醚共聚物磺酸钠 ,通过控制聚醚预聚体的组成和聚醚预聚体侧链上芳基的磺化度可控制磺酸聚醚的组成 ,并用 VPO、1HNMR、IR等测定了聚醚预聚体的数均分子量与组成、磺酸聚醚的磺化度。     

缩水甘油基叔基丁基醚的合成

以环氧氯丙烷和叔丁醇为基本原料,经加成反应和环化作用,合成了缩水甘油基叔丁基醚(TBGE);用正交实验方法优化了TBGE的合成条件,气相色谱法分析了产品中TBGE含量,GC-MS和FT-IR等表征了产物结构.结果表明,在以BF3-乙醚为催化剂时,合成TBGE的适宜条件为:加成反应的温度和时间分别为50.0℃和5.0h,...     

缩水甘油的低温合成与表征

以一氯代丙二醇为原料,与碱性化合物在低温作用下合成了缩水甘油,并通过IR、1HNMR对其进行了结构表征。测得其折光率(nD20)为1.430 0,环氧值(Ev)为1.347 6 eq/100 g,沸点为160℃。探讨得出缩水甘油的最佳合成条件为:当一氯代丙二醇用量为2 mol时,以异丙醇为溶剂,用量为500 mL;碱性化合物为w(NaOH)=37%的水溶液;反应温度为0℃;反应时间90 min;吸水剂为无水硫酸镁,且宜在反应50 min后加入效果最佳。最佳合成条件下反应收率为82.5%。     

甘油法合成缩水甘油

以ZnSO4为催化剂,甘油和尿素反应合成碳酸甘油酯,分别以IR和MS对产物进行了结构表征。碳酸甘油酯在磷酸钠催化下脱掉一分子CO2得到缩水甘油。重点对碳酸甘油酯脱CO2得到缩水甘油的反应时间、反应温度、反应压力、催化剂种类及用量等因素进行了考察。并通过响应面分析法得到了适宜的反应条件为：反应时间4 h、反应温度215 ℃、反应压力2 kPa、催化剂用量2.5%（质量分数）。缩水甘油经旋转蒸发提纯,通过IR、HNMR进行了鉴定,GC测定产率可达到83.8%。     

低聚缩水甘油苯基醚磺酸钠的合成及动态表面张力

通过缩水甘油苯基醚低聚物的磺化反应,合成了一种新型磺酸聚醚型高分子表面活性剂——低聚缩水甘油苯基醚磺酸钠(SPPGE),并用红外、核磁等对产物结构进行了详细表征。同时,测定了不同质量浓度、不同无机盐含量SPPGE水溶液的动态表面张力(DST),并用Rosen经验方程和Word—Tordai方程对DST进行了分析。结果表明：SPPGE溶液浓度越高,动态表面活性越高,DST达到界平衡越快,DST曲线越低;在研究的浓度范围内,吸附初期属扩散控制吸附,后期属混合动力吸附,且浓度越高,吸附势垒εa越大,有效扩散系数Deff小;对同一浓度溶液,添加电解质使DST曲线下降,吸附机理不变,但后期吸附势垒εa增大,有效扩散系数Deff减小。     

缩水甘油硝酸酯的绿色合成

研究了一种五氧化二氮为硝化剂,选择性硝化缩水甘油合成缩水甘油硝酸酯的温和、高效方法.考察了摩尔配比、反应温度、反应时间等因素对硝化过程的影响.结果表明,当五氧化二氮与缩水甘油的摩尔比为1∶1,在-15℃下反应6 min,缩水甘油硝酸酯的选择性为100%,收率达94%.     

活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯的合成及性能表征

本文以苄基缩水甘油醚和丙烯酸为原料合成活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯(BGEA),研究了反应温度、催化剂和阻聚剂用量对反应的影响.结果表明最佳的反应条件为:反应温度110℃左右,催化剂N,N’-二甲基苄胺质量分数为0.9%,阻聚剂对甲氧基苯酚质量分数为0.2%.后将BGEA作为稀释剂加入到双酚A型环氧丙烯酸树脂中配制成光固化涂料,利用TG、AFM等表征手段对光固化膜的热性能、表面形貌及物理机械性能进行研究.     

月桂基缩水甘油醚合成工艺的研究

以月桂醇和二氯丙醇为原料,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(TBAHS)存在下合成了月桂基缩水甘油醚,通过测定产品环氧值的方法来计算产品的收率。采用单因素实验和正交试验相结合,考察了原料摩尔比、碱加入量、反应时间和反应温度等对月桂基缩水甘油醚收率的影响,并用1HNMR和IR等对产物结构进行了表征。正交试验极差和方差分析表明,因素影响大小依次为:原料摩尔比碱加入量反应时间反应温度,在优化工艺条件n(二氯丙醇)∶n(月桂醇)=1.2∶1,n(氢氧化钠)∶n(月桂醇)=2.2∶1,50℃下反应4 h,月桂基缩水甘油醚的收率可达81.3%。     

Synthesis and characterization of poly(arylene ether ketone) (co)polymers containing sulfonate groups

Poly(arylene ether ketone)s containing sulfonate groups were synthesized by aromatic nucleophilic polycondensation of 4,4′-difluorobenzophenone (DFK), sodium 2,5-dihydroxybenzensulfonate (SHQ) and bisphenols. Only low-molecular weight oligomer was obtained when hydroquinone (HQ) was employed as comonomer, while copolymerization of DFK, SHQ, and phenolphthalein (PL) proceeded quantitatively to high-molecular weight (reduced viscosities above 0.68 dL/g) in dimethylsulfoxide at 175 °C in presence of anhydrous potassium carbonate. The sulfonated polymers were soluble in dipolar aprotic solvents, such as N,N-dimethylactamide and N-methyl-2-pyrrolidinone. Tough membranes cast from N,N-dimethylformamide solution with SHQ/DFK mole ratios ≤65:35 were obtained. Both glass transition temperatures and hydrophilicity of the copolymers increased with the content of sodium sulfonate groups. The materials are candidates as new polymeric electrolytes for proton exchange membranes.     

相转移催化法合成十二烷基缩水甘油醚

以十二醇和二氯丙醇为原料,用相转移催化剂直接合成了十二烷基缩水甘油醚。考察了催化剂种类、原料摩尔比、反应时间和反应温度对十二烷基缩水甘油醚收率的影响。结果表明,以四丁基溴化铵为催化剂,甲苯为溶剂,n(十二醇)∶n(二氯丙醇)=1∶1.60,反应温度50℃,反应时间4 h,十二烷基缩水甘油醚收率可达73.2%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征,采用测定产品环氧值的方法来计算十二烷基缩水甘油醚的收率。     

相转移催化法合成烯丙基缩水甘油醚

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料，采用相转移催化法，合成了烯丙基缩水甘油醚。研究了反应时间、反应温度、投料比及固体碱的用量对反应收率的影响。在n(烯丙醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体碱)∶n(催化剂)=1∶1.5∶1.5∶0.005、反应时间1 h、反应温度50～60 ℃时，烯丙醇缩水甘油醚收率可达88%。     

微波辐射相转移催化合成十二烷基缩水甘油醚

采用微波辐射技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂催化合成了十二烷基缩水甘油醚,研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明,适当的微波辐射可以加速十二烷基缩水甘油醚的合成反应,而且产率高,操作简便。     

Composites of allyl glycidyl ether modified polyethylene and cellulose

Linear medium density polyethylene (LMDPE) was functionalized with allyl glycidyl ether (AGE) in an internal laboratory mixer in the presence of peroxide. AGE is a bifunctional monomer, which forms unstable and energetically rich macroradicals. Upon increasing the peroxide content chain scission and grafting yield were favored. The degree of functionalization was determined by means of a calibration function for Fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR). Grafting AGE onto LMDPE led to a small loss of crystallinity, as evidenced by differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffractometry analyses. Composites of LMDPE or functionalized LMDPE-AGE and cellulose were prepared in the mixer with filler contents ranging from 20 to 50 wt%. Composites of AGE functionalized LMDPE and filler content higher than 30 wt% presented tensile properties superior to that observed for composites with unmodified LMDPE. Scanning electron microscopy (SEM) on the composites fracture surface evidenced good interfacial adhesion between LMDPE-AGE and cellulose fibers.     

超声波辐射相转移催化合成十二烷基缩水甘油醚

超声波辐射下三乙基苄基氯化铵相转移催化由十二醇与环氧氯丙烷合成十二烷基缩水甘油醚,产品用FT-IR进行结构表征。考察了催化剂的种类、反应物的摩尔比及其与催化剂和NaOH的摩尔比、超声波辐射功率和辐射时间等因素对产品收率的影响。结果表明,超声波辐射下,三乙基苄基氯化铵具有良好的催化活性,较佳反应条件为:十二醇0.15 mol,n(十二醇):n(环氧氯丙烷):n(三乙基苄基氯化铵):n(NaOH)=1:1.15:0.05:1.05,甲苯15 mL,超声波辐射功率100 W下辐射45 min,此时产品的收率达到93%以上。