助溶剂对丙烯酸分散体型氨基烤漆性能的影响研究

主要研究了不同助溶剂对丙烯酸分散体型氨基烤漆性能的影响,探讨了助溶剂种类、用量及其复配使用对涂料稳定性、漆膜干燥速度、漆膜光泽及涂装流变性等方面的影响。实验结果表明:搭配使用乙二醇丁醚/二乙二醇乙醚醋酸酯(质量比为1∶1)的复合溶剂能够获得优异的综合性能;当复合助溶剂用量为6%时,漆膜光泽和耐性较好,且具有优异的涂装流变性能。     

Zn(py)2Cl2的合成、晶体结构及发光性能研究

使用乙醚作为溶剂,合成了Zn(Ⅱ)配合物Zn(py)<,2>Cl<,2>,其结构经过X-射线单品衍射、红外光谱分析等手段进行结构表征.采用循环伏安法研究了配合物Zn(py)<,2>Cl<,2>在DMF和DMSO溶液中的电化学性质,可以观察到1个单电子氧化还原过程,对应于配合物分子内Zn<'2+>/Zn<'+>电对的电子...     

丙酮液相氨肟化连续流反应

液相条件下,以丙酮、氨水和双氧水为原料,钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,溴化钠为助催化剂,叔丁醇为溶剂,在具有特殊微结构的连续流微通道反应器(AFR)中一步氧化合成了丙酮肟.考察了双氧水质量分数、氨水/丙酮物质的量比、双氧水/丙酮物质的量比、溶剂/丙酮物质的量比、催化剂和助催化剂用量、温度以及停留时间对氨肟化的影响.结果表明,AFR出口压力500 kPa、反应温度100℃、n(氨水):n(双氧水):n(叔丁醇):n(丙酮)=3.0:1.1:6.0:1.0、双氧水质量分数70％、氨水质量分数25％、催化剂用量8 g(以58.08 g丙酮的质量为基准,下同)、助催化剂用量3 mg、停留时间72 s条件下,丙酮转化率为75.7％、丙酮肟选择性和收率分别为96.8％和73.5％.AFR具有持液量小、停留时间短、强传质传热等特点,强化了反应物料和催化体系之间的协同效应,提高了氨肟化反应速率.     

小檗胺的精制

以小檗碱母液为原料 ,氨水调pH =8～ 9得土黄色沉淀。酸溶碱沉后除去水溶性杂质 ,得灰色沉淀 ,80℃干燥。乙醚作溶剂 ,40℃水浴连续回流提取 3次 ,每次 2h ,回收溶剂得白色固体。用w(HCl) =5 %的盐酸溶解 ,V(NH3·H2 O)∶V(H2 O) =1∶1的氨水调pH =8 5～ 9,析出无色针晶即为精品小檗胺。产品的收率为 16 % ,质量分数≥ 98%     

哌嗪及其衍生物与羟乙基乙二胺的混合水溶液吸收CO_2性能

研究了313K时40%(质量分数)哌嗪(PZ)、N-氨乙基哌嗪(N-AEPZ)和羟乙基哌嗪(HEPZ)溶液吸收CO2性能以及30%AEE+10%PZ、30%AEE+10%N-AEPZ和30%AEE+10%HEPZ溶液对CO2的吸收性能。考察了吸收速率、吸收量、吸收时间、温度变化和PZ及其衍生物含量之间的相互关系。考察了解吸量与解吸时间的关系,解吸温度为393K。结果表明,分子结构中的多氨基基团有利于提高吸收性能;在复合体系中,N-AEPZ为主吸收作用,PZ与AEE共同作用,HEPZ为助吸收作用,提高主吸收组分的浓度有利于提高溶液的吸收能力,其中30%AEE+10%PZ的混胺溶液具有良好的吸收和解吸性能。     

在Ca2+-Na2CO3体系中磷灰石与石英浮选分离的溶液化学研究

利用单矿物浮选试验和X衍射光电子能谱(XPS)分析,结合溶液化学计算,研究了以油酸钠为捕收剂时,Ca<'2+>和CO<,3><'2->对磷灰石和石英单矿物浮选的作用机理.结果表明,在以碳酸钠为pH调整剂且凋浆到pH=10左右时,磷灰石的活性成分为CaHPO<,4>,添加的Ca<'2+>与溶液中的溶解组分结合生成的物质与...     

CO_2在碳酸二甲酯中的溶解度及强化途径

采用恒定容积法测定了283.15—303.15 K CO2在碳酸二甲酯(DMC)中的溶解度。结果表明,溶解度随压力升高而增大,随温度升高而减小。与碳酸丙烯酯(PC)相比,在283.15 K及288.15 K条件下,CO2在DMC中的溶解度比在PC中平均约高50%。并且常温下DMC的吸收性能优于低温下甲醇的吸收性能。因此,DMC是一种性能更为优越的溶剂。加入1.5 g金属-有机骨架化合物(MOF)ZIF-69后,温度为283.15 K及288.15 K时对DMC吸收CO2具有增强作用,而在295.15 K及303.15 K时无影响。这种特性也有利于CO2吸收和解吸循环过程的节能。     

室温离子液体的制备及物化性能研究

合成了[bm im]B r和[bm im]BF4室温离子液体,考察了其在不同溶剂中的溶解性能及导电性能,同时对离子液体在不同溶剂中的紫外吸收进行了测定。结果表明,离子液体在水、乙醇、乙酸、丙酮中可以较好的溶解,而在乙醚、苯、正己烷中不溶解;离子液体的电导率随浓度的增大和温度的升高而增大,在不同的溶剂中的电导率K不同,而且相差很大,其顺序为K(水作溶剂)>K(乙醇作溶剂)>K(乙酸作溶剂)。溶剂的极性对离子液体的紫外吸收影响较大,最大吸收波长的顺序为:λm ax(水为溶剂)<λm ax(乙醇为溶剂)<λm ax(乙酸为溶剂)。     

碳酸二乙酯吸收CO_2的性能评价

全球CO_2减排的要求日益严峻,碳捕集成本较高,迫切需要开发高效率、低成本的捕集技术。碳酸二乙酯(DEC)是一种新型高效的CO_2吸收溶剂,今采用恒定溶剂法测定282.79~302.69 K下CO_2在DEC中的溶解度,并采用Prausnitz-Shair法、分子连接性指数(MCI)和PR状态方程法对其进行了预测;通过与碳酸二甲酯(DMC)的相平衡数据对比,发现相同温度下,DEC的亨利系数小于DMC。采用连续吸收-解吸实验对DEC吸收CO_2效果进行综合评价,通过研究液气比、吸收温度、解吸温度(采用加热解吸)和N_2流量(采用气提解吸)对CO_2吸收率的影响,探索出最佳操作条件;并与DMC的实验结果进行对比,发现采用N_2气提解吸,DEC系统成本明显低于DMC。加热解吸能耗高,气提解吸溶剂损失大,因而探索了一种通过压缩、冷凝进行解吸的新流程,经模拟计算,发现其流程简单,系统成本比加热解吸少,但比气提解吸多;与DMC结果进行对比,发现DEC优于DMC。结果表明,DEC是一种比较有潜力的CO_2吸收溶剂。     

聚天冬氨酸衍生物的合成及其性能研究

合成了含不同羟基比例的聚天冬氨酸衍生物,通过试验对其阻CaCO<,3>、CaSO<,4>和Ca<,3>(PO<,4>)<,2>垢性能进行了评价,并对该衍生物的结构进行了表征.结果表明:当合成原料n(异丙醇胺):n(PSI)为2.4,合成药剂投加质量浓度为8 mg/L时,其对Ca<,3>(PO<,4>)<,2>的阻垢率可...     

Hydrophobic hydration of cationic mixed micelles by alkoxyethanols in aqueous media

The conductances of hexadecylpyridinium chloride (HPyCl) + tetradecyltrimethylammonium bromide (TTAB) mixtures over the entire mole fraction range of HPyCl (α_HPyCl) were measured in aqueous binary mixtures of ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, and diethylene glycol monobutyl ether containing 10 to 30 wt% additive in their respective binary mixtures at 30°C. Each conductivity curve showed a single break over the whole mole fraction range of HPyCl + TTAB mixtures. From the break in the conductivity curve, various micellar parameters were calculated and the results were discussed on the basis of alkoxyethanol's hydrophobic hydration of the mixed micelle. The micellar parameters of HPyCl, TTAB, and of their mixtures showed a strong dependence both on the amount and on the number of repeating units of ethylene and diethylene glycol derivatives. The hydrophobic hydration was considerably higher in the case of diethylene glycol derivatives owing to the presence of an extra ether oxygen. An evaluation of the non-ideality in the HPyCl + TTAB mixtures in the presence of additives revealed that alkoxyethanols reduce the unlike surfactant monomer interactions in order to form the mixed micelles in comparison to those in pure water. It has also been observed that such interactions systematically decrease with an increase in the number of repeating units from monomethyl ether to monobutyl ether, both in the case of ethylene and diethylene glycol derivatives.     

氯丁胶用低毒性溶剂体系的设计

以甲缩醛(MET)、碳酸二甲酯(DMC)、甲基环戊烷(MCP)、丙酮(DMK)、乙酸乙酯(EAC)、环己烷(CHA)和溶剂油等作为氯丁胶及其预反应液的低毒性溶剂,以m(溶剂)∶m(2402酚醛树脂)∶m(活性氧化镁)∶m(三乙醇胺)=10∶10∶1∶0.1制取预反应液,探讨了不同的低毒性溶剂体系对氯丁胶性能的影响。结果表明:以m(MCP)∶m(MET)=4∶1作为预反应液的低毒性溶剂体系,效果较好;当混合溶剂中V(EAC)∶V(MCP)∶V(溶剂油)∶V(DMC)∶V(MET)=20∶10∶40∶10∶20、w(混合溶剂)=70%～80%时,相应氯丁胶黏度适中、施工性好、黏性保持时间长、粘接强度高且符合环保要求。     

高压下CO2在几种物理吸收剂中的溶解度测定

为开发新型高效物理吸收溶剂,采用恒定溶剂法,测定了不同温度、压力条件下,CO2气体在酮、碳酸酯、乙酸酯、二酸酯、醚及醚酯化合物等不同纯溶剂中的溶解度,温度变化282.76-302.81 K,压力最高可达4 MPa.结果表明:在此测定条件下,CO2在物理溶剂中的溶解度符合亨利定律,溶解度随压力升高而增大,随温度升高而减小...     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

Solubilities of CO2 in some glycol ethers under high pressure by experimental determination and correlation☆

The binary vapor–liquid equilibrium data of CO_2 in diethylene glycol(monomethyl,monoethyl,monobutyl,dimethyl,diethyl,dibutyl)ether were determined from 288.15 to 318.15 K at pressure up to 6 MPa based on the constant-volume method.It was found by contrast that the ether group in solvents can promote the CO_2 absorption,but the hydroxyl group will inhibit the CO_2 absorption.Furthermore,the solubilities of CO_2 showed an upward trend with the increasing molecular lengths of absorbents.The experimental data were also correlated with a modified Patel–Teja equation of state(PT EOS)combined with the traditional van der Waals one-fluid mixing rules and the results showed a satisfactory agreement between the model and the experimental data.     

常压下二乙二醇单乙醚和水二元体系不同温度下的密度、黏度及过量性质

Densities and viscosities were measured as a function of composition for binary liquid mixture of diethylene glycol monoethyl ether [CH3CH2O(CH2)2O(CH2)2OH] + water from 293.15 to 333.15 K at atmospheric pressure, with a capillary pycnometer and Ubbelohde capillary viscometer respectively. From the experimental data, the excess molar volume VE, viscosity deviation &#61508;η, and the excess energy of activation for viscous flow &#61508;G*E were calculated. These data were correlated by the Redlich-Kister type equa-tions to obtain the coefficients and standard deviations. The results showed a strong molecular interaction between diethylene glycol monoethyl ether and water.     

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为：反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。     

SOLUBILITY OF CARBON DIOXIDE IN AQUEOUS AND ANHYDROUS MIXTURES OF METHYLDIETHANOLAMINE AND TRIETHYLENE GLYCOL MONOMETHYL ETHER

Mixed solvents are a combination of chemical and physical solvents and are used for the removal of acid gases from gas streams. The solubility of CO₂ in a mixed nonaqueous solution of methyldiethanolamine (MDEA) (50 wt.%) and triethylene glycol monomethj'l ether (TEGMME) (50 wt.%) has been measured at 40°C. The data are compared with solubility data of CO₂ in pure TEGMME. The solubility of CO₂ has been measured at 40°C and 100°C in an aqueous mixed solvent consisting of MDEA (40 wt.%) and TEGMME (40 wt. %) and water (20 wt.%) at partial pressures of CO₂ up to 12 MPa. The solubility results were compared with the solubility in the nonaqueous mixed solvent and previously reported data of aqueous MDEA. The solubility model of Deshmukh and Mather was used to correlate the data.     

混合溶剂体系中葫芦[6]脲溶解度的测定

以NaCl水溶液作为基础溶剂,选取EtOH、DMSO、DMF 3种有机溶剂与之混合作为溶剂,通过紫外分光光度法测定了葫芦[6]脲(CB[6])在不同比例含量混合溶剂中的溶解度。结果表明,随着有机溶剂的加入,CB[6]的溶解度不断减小。在DMF/NaCl水溶液混合体系中,CB[6]的溶解度降低是最大的,而且在体积比5:5,CB[6]的溶解度是几个混合体系中最小的。对于DMSO/NaCl水溶液混合体系,DMSO比例超过1/2时,对CB[6]溶解度影响增大。EtOH/NaCl水溶液混合体系对CB[6]溶解度影响是最小的,说明极性较小的有机溶剂对CB[6]溶解度的影响较小。     

均相催化水合乙二醇工艺中溶剂的研究

测定了催化水合乙二醇工艺中使用的NY1催化剂在二甘醇、乙二醇、甘油以及乙二醇与甘油混合溶剂中的溶解度,并探讨了上述饱和溶液的粘度随温度的变化关系。实验结果表明:催化剂NY1在甘油中的溶解度最大;NY1较适宜的溶剂为20%乙二醇与80%甘油组成的混合溶剂。若用该混合溶剂代替原工艺中的纯乙二醇作为催化剂循环使用的溶剂,可以减少循环量,节省能耗,进一步完善均相催化水合乙二醇工艺。