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建立了采用高效液相色谱法,经C18不锈钢柱,以甲醇∶水=60∶40为流动相,检测波长为265nm,对氯吡脲进行分析,该方法的线性相关系数为0.9998%,RSD=1.0953%,回收率范围94.59~101.63%,平均值98.11%,精密度1.23%,该方法操作简单,分析速度快,毒性小,可操作性强,适合于水果中氯吡脲的残留分析。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中氯噻啉残留量的方法。[方法]样品用乙腈匀质提取,经GC-e/NH2柱去除杂质,经C18液相柱分离后,用电喷雾离子化-串联质谱测定。[结果]在12.5~100.0滋g/L质量浓度范围内,氯噻啉工作曲线相关系数(R2)为0.994 5,仪器最小检出量为5.98×10-13 g。在0.025、0.25、2.50 mg/kg添加水平下,茶叶中氯噻啉回收率在94.66%~96.30%之间,相对标准偏差小于8.0%,方法最低检出限为0.99×10-3mg/kg。采用该方法对实际样品进行测定,均未检出氯噻啉残留。[结论]方法准确、快速、稳定,能够满足实际残留检测的需要。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱快速测定稻米中氯虫苯甲酰胺残留 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了测定精米和糙米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品加入水润湿,乙腈高速匀浆,提取液中加入无水硫酸镁和氯化钠,振荡离心后,取上清液经分散固相萃取净化,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描分析氯虫苯甲酰胺.以精米和糙米为基质进行4档添加水平和6次重复性试验,结果表明:添加质量分数为0.01~0.2 mg/kg,样品中氯虫苯甲酰胺平均添加回收率为89.3%~93.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~7.5%,氯虫苯甲酰胺的方法检出限(LOD)为0.0003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg. 相似文献
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[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了应用液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量的检测方法.试样用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)提取,经凝胶色谱净化,用甲醇-水(体积比1:1)定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在辛硫磷的测定与确证过程中,应注意避光.液相流动相为甲醇-水.串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.002~0.100 mg/kg的敌百虫、辛硫磷标准品时的回收率为78.4%~96.7%;相对标准偏差(RSD)在5.4%~12.0%之间;最低检出限为0.002 mg/kg. 相似文献
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建立基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中的丁醚脲的残留量的方法.样品经乙腈提取后用固相分散萃取剂净化除去杂质,以5 mmol/L乙酸铵8∶2水:甲醇溶液,流动相B:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定.丁醚脲在10 μg/kg到200μg/kg的范围内线性良好,相关系数(R2)>0.999.定量限10 μg/kg为以茶叶为基质,在10、50、200 μg/kg三个水平的加标回收率范围在70.4%~110.1%之间,相对标准偏差为5.0%7.8%.该方法前处理快速简单,可用于对茶叶中丁醚脲的检测. 相似文献
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建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定烟叶中春雷霉素残留量的分析方法。样品经0.1%甲酸的甲醇水溶液(7∶3, v/v)超声提取后,采用混合型阳离子(PCX)小柱净化,以Kinetex PFP色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素在烟叶中的最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),在0.05、 0.50、 2.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,平均回收率为78%~87%,相对标准偏差为3%~8%。 相似文献
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基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法。样本采用改进的QuEChERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜。利用LC-MS/MS外标法定量分析。方法学考察结果表明,检出限为0.14~0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、25μg/kg添加水平下,27种除草剂的平均加标回收率为75.3%~102.0%,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间。将该方法用于实际油菜籽样品的检测,结果显示所有样品均符合农药残留限量标准。该方法具有简便、灵敏度高、精密度和准确度好的优势,适合油菜籽中27种除草剂残留检测。 相似文献
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《现代农药》2019,(6):39-41
建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5~200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2 746.8 x+2 519.8 (R~2=0.994 4),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%~96.92%,相对标准偏差为1.42%~3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。 相似文献
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探讨了小麦中2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB五种苯氧羧酸类除草剂残留量的测定方法.方法采用溶剂加速萃取技术(ASE)提取,甲酯化反应后,用气相色谱(GC)-离子阱质谱仪(MS/MS)进行定性和定量分析.方法最低检出限均为0.01μg/g,其相对标准偏差为4.02%~8.16%,在小麦样品中添加浓度为0.05~1.00μg/g范围的标准品,回收率在76.0%~97.0%范围内,在浓度为0.10~4.00μg/mL范围内,呈良好线性相关.该方法完全能满足残留检测要求. 相似文献
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采用LC-MS/MS法测定乳制品中的三聚氰胺,具有灵敏度高、精确度好的优点.检测结果表明,在0.005 μg/mL~0.5 μg/mL,三聚氰胺质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r>0.999 8,回收率>85%,变异系数RSD<1.50%. 相似文献
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《广州化工》2015,(20)
建立了用LC/MS/MS测定动物源食品中利巴韦林药物残留方法。样品中加入内标,用1%三氯乙酸-乙腈(1∶1,V/V)溶液提取,用氨水调至碱性,经Agilent PBA固相萃取小柱净化,净化后溶液经色谱柱IntertsilHPLC HILIC column(3.0 mm×150 mm,5μm)进行分离,用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。实验结果,利巴韦林在2.0~50.0 ng/m L范围内有很好的线性关系(r2≥0.995);方法的定量限为2.0μg/kg;在2.0、10.0、50.0μg/kg添加浓度水平回收率为87.5%~97.07%,相对标准偏差(n=6)在2.76%~3.43%之间。此方法灵敏、准确、方便,适合于动物源食品中利巴韦林残留通量分析。 相似文献