微波促进硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

用十二水硫酸铁铵作催化剂,微波辐射催化合成环己酮乙二醇缩酮。讨论了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对反应收率的影响。得出最佳反应条件为: n (环己酮) ∶n (乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,辐射功率450 W,辐射时间7 min,产物收率达88.1%。     

磷钨钼杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以H3PW6Mo6O40为催化剂，对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究，较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明，在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5，催化剂用量占反应物料总质量的0．8％，反应时间0．75h，带水剂环己烷8mL的条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率为84.9％。     

环己酮乙二醇缩酮的催化合成研究

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1(0.32 mol∶0.2 mol),催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应1.5 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。     

活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。得到了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮优化工艺条件：以环己酮0.1mol为标准,酮醇物质的量比1∶1.6,带水剂环己烷用量12mL,催化剂用量0.6g,反应时间30min,反应温度为回流温度,在此优化条件下,缩醛的收率为87.7%。结果表明,活性炭负载磷钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,可重复使用。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。     

十二水合硫酸铁铵催化合成缩醛和缩酮

研究了十二水合硫酸铁铵催化合成缩醛和缩酮的反应,考察了十二水合硫酸铁铵的催化性能和反应物配比对反应的影响。结果表明：在催化剂用量为1．50克、酮醇摩尔比为1：1．5,环已烷作带水剂,反应2小时,产率最高可达89．6％,在相同条件下合成了7个化合物。     

四水氯化锰催化合成环己酮乙二醇缩酮

研究了以四水氯化锰催化环己酮和乙二醇脱水合成乙二醇缩酮。确定的最佳反应条件为：n(环己酮)∶n(乙二醇)=10∶17 ，四水氯化锰的用量为环己酮和乙二醇总质量的12%，反应时间25 h,产品收率达828%。     

微波照射硫酸氢钠催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0．2mol,在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5,催化剂用量为1．55g,带水剂环己烷为12mL,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为25min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78．2％。     

硫酸铁铵催化合成二乙酸乙二醇酯

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,由乙二醇和乙酸合成了二乙酸乙二醇酯,当乙酸,乙二醇和硫酸铁铵的物质比为5：2：0．03,甲苯为溶剂,回流分水60min,酯收率可达83．9％。     

硫酸铁铵催化合成环已酮乙二缩酮

利用十二水硫酸铁铵为催化剂 ,由环已酮和乙二醇合成环已酮乙二缩酮 ,在优化条件下 ,产品收率达 84 3%。     

微波照射对氨基苯磺酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以对氨基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0.2mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4%,12mL环己烷为带水剂,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为30min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率可达80.2%。     

碘催化合成环戊酮乙二缩酮

以单质碘为催化剂合成了环戊酮乙二缩酮。当0·10mol环戊酮与0·13mol乙二醇的混合物在50mg碘催化下,以环己烷为溶剂,回流分水40min,产品收率可达66·0%。     

H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。     

H3PW12O40／TiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW12O40/TiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1·5,催化剂用量为反应物料总质量的0·5%,环己烷为带水剂,反应时间1·0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87·9%。     

铁铵矾催化合成丁二酸二丁酯

以丁二酸和正丁醇为原料,铁铵矾为催化剂合成了丁二酸二丁酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为：丁二酸用量0．05mol时,正丁醇与丁二酸的物质的量比为2．8,0．7催化剂5mL,甲苯作带水剂,反应时间2h．酯化率达98％以上,结果表明：铁铵矾是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂。     

硫酸铁铵催化合成肉桂酸甲酯

在十二水合硫酸铁铵催化下,由肉桂酸和甲醇发生酯化合成了肉桂酸甲酯,当０．０２ ｍ ｏｌ肉桂酸,０．２０ｍ ｏｌ甲醇和０．０１ ｍ ｏｌ催化剂一起回流７．０ ｈ,产品收率达８７．５％ 。