聚乙二醇硬脂酸酯的合成

以硬脂酸为基本原料,通过酰氯化后所得硬脂酰氯,再与聚乙二醇(400)进行酯化反应合成聚乙二醇(400)硬脂酸酯非离子表面活性剂。探讨了物料配比、反应时间、温度对合成反应的影响。合成反应的最佳条件为:反应温度为100℃,时间为1.0h,硬酯酰氯:聚乙二醇=1.1:1(摩尔比)。     

甘油单硬脂酸酯的合成新方法

描述了一种合成甘油单硬脂酸酯的新方法。甘油和硼酸以物质的量比为２∶１ 反应生成硼酸双甘油酯（Ⅰ）,Ⅰ与硬脂酸在催化剂作用下酯化得到产率为９５ ％ 的双酯（ Ⅱ） ,Ⅱ在稀盐酸中水解获得甘油单硬脂酸酯,产率为９５％ 。     

含氮长链硼酸酯偶联剂的合成与表征

以自制的硼酸三异丙酯和硬质酸单乙醇胺为原料,通过酯交换的方法合成了一种含氮的长链硼酸酯偶联剂,并利用FTIR和1H NMR对硼酸酯偶联剂的结构进行了表征。研究了原料配比和催化剂对硼酸三异丙酯收率的影响;温度和原料配比对硬脂酸单乙醇胺合成工艺的影响;确定了酯交换反应的最佳反应条件为：反应温度100℃,反应时间4 h,n(硬脂酸单乙醇胺)/n(硼酸三异丙酯)=2.1∶1时,产率值可达96.6%,同时对长链硼酸酯偶联剂的水解稳定性的考察结果表明：水解时间为34 d。     

聚乙二醇硼酸酯的合成

以硼酸和聚乙二醇为原料,苯为水的共沸剂,合成了一种聚乙二醇硼酸酯。考察了反应温度、反应时间、共沸剂、物料摩尔比等因素对合成工艺的影响,用热重法考察了硼酸的脱水反应,分析反应过程中可能存在的副反应,用红外光谱对聚乙二醇硼酸酯进行结构表征。最佳反应条件为:反应温度130℃,反应时间60 m in,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,共沸剂V(苯)/V(水)=1.25,硼酸的酯化率可达98.89%。聚乙二醇硼酸酯在工作电解液中添加质量分数为5%时,可提高闪火电压近65 V。     

(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-( )-蒎烷二醇酯的合成

考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。     

聚乙二醇硬脂酸的合成

以硬脂酸为基本原料,通过酰氯化后所得脂酰氯,再与聚乙二醇（400）进行酯化反应合成聚乙二醇（400）硬脂酸酯非离子表面活性剂。探讨了物料配比、反应时间、温度对合成反应的影响。合成反应的最佳条件为：反应温度为100℃,时间为1.0h,硬酯酰氯：聚乙二醇=1.1:1(摩尔比）。     

α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的合成

以α 磺基硬脂酸和聚乙二醇为原料 ,经酯化、中和合成双生表面活性剂α 磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明 ,在催化剂用量为 0 6 % (基于反应体系的质量分数 ) ,酸醇的量比为 2 5∶1 0 ,反应时间 3h ,反应温度 135～ 14 0℃时 ,产物收率达 87 0 %。     

三乙醇胺双硬脂酸酯的合成研究

采用单因素试验法,对酯化反应的催化剂进行了筛选,确定了较优的催化剂后,通过L9(34)正交试验合成易生物降解的新型非离子表面活性剂——三乙醇胺双硬脂酸酯,分别测定不同酯化条件下产物的酸值和皂化值,得出硬脂酸的转化率,同时用高效液相色谱对酯化产物中单、双、三酯的含量进行测定,得出最佳酯化工艺条件。在该条件下进行酯化反应,硬脂酸的转化率高达93.34%,三乙醇胺(TEA)双硬脂酸酯的含量可达59.32%。     

聚乙二醇双硬脂酸酯的制备及其增稠性能的测定

采用酯交换法,以聚乙二醇（6000）、硬脂酸单甘油酯为基本原料,对甲基苯磺酸为催化剂,在常压下制备聚乙二醇双硬脂酸酯。最佳反应条件由正交实验确定,结合实验原理及方法,讨论了催化剂、反应温度、反应时间,物料配比对反应的影响,并测定不同浓度聚乙二醇双硬脂酸酯溶液的粘度。合成反应最佳条件：催化剂用量2％（摩尔比）,反应温度130℃,时间4h,n（硬脂酸酯）：n（聚乙二醇）=4：1。在此条件下反应收率达98％。     

聚乙二醇单全氟壬烯基醚的合成与表面性能

以硼酸、聚乙二醇(PEG)和全氟壬烯为主要原料制备了聚乙二醇单全氟壬烯基醚,以红外光谱表征,并研究了其水溶液的表面性能。硼酸与聚乙二醇酯化反应以四氢呋喃作溶剂,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,80℃反应3h,生成硼酸三聚乙二醇酯。聚乙二醇另一未反应的羟基再与全氟壬烯进行醚化反应,N,N-二甲基苯胺作缚酸剂,n(C9F18)∶n(硼酸三聚乙二醇酯)=3∶1,80℃反应1h,得硼酸聚乙二醇单全氟壬烯醚三酯,然后在70℃水解反应8h,得聚乙二醇单全氟壬烯基醚,收率90%左右(以全氟壬烯计)。测定了聚乙二醇单全氟壬烯基醚[C9F17O(CH2CH2O)nH]的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。C9F17O(CH2CH2O)nH能大大降低水的表面张力,n越小,其表面张力越低。C9F17O(CH2CH2O)8H的CMC、γCMC和浊点分别为1.26×10-4mol/L,24.4mN/m,54.3℃。     

聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂的合成与性能研究

以硼酸、甘油为原料,在N2保护下合成硼酸双甘油酯,然后在强酸性离子交换树脂催化下与聚乙二醇反应生成聚乙二醇硼酸双甘油酯,再分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸合成出3种聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂。研究了聚乙二醇硼酸双甘油酯单月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,测定产物的水解稳定性及其水溶液的表面张力。结果表明：硼酸双甘油酯聚乙二醇酯与月桂酸的摩尔比为1：1．0,反应温度240℃,反应时间6h,催化剂用量2．0％,月桂酸转化率为97．8％。该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点,产物具有良好表面活性,其水解稳定性较传统的硼酸酯表面活性剂得到改善。     

聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备

标题化合物是制备多种末端功能化聚乙二醇衍生物的重要中间体。交流不同分子量的聚乙二醇和聚乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯进行酯化的反应条件及提纯方法,制备出3个双(对甲苯磺酸)聚乙二醇酯,收率65%~80%;2个单对甲苯磺酸聚乙二醇单甲醚酯,收率55%~61%;其结构经1HNMR表征。     

对甲苯磺酸催化合成硼酸三乙醇胺酯

以硼酸和三乙醇胺(过量)为原料,以对甲苯磺酸作为酯化催化剂,采用潜溶剂法(适量甲苯作为带水剂,加热回流反应)合成制备硼酸三乙醇胺酯。实验中考察了原料配比对硼酸酯收率的影响。实验结果表明,随着原料配比的增加,硼酸三乙醇胺酯的收率也随之增加;当原料配比达到1∶5.5时,硼酸三乙醇胺酯的收率会随着它们的进一步增加而下降。     

酰氯法制备丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯

使用丙烯酰氯和季戊四醇单硬脂酸酯（ＰＭＳ）合成了油溶性可聚合乳化剂丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯（ＡＰＭＳ）。与直接酯化法相比,酰氯法合成ＡＰＭＳ具有很高的收率,反应温度低且反应过程平稳容易控制,产品的后处理工序简便,反应过程中不需加入阻聚剂,反应速度快,时间短等优点。     

酰氯法制备丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯

使用丙烯酰氯和季戊四醇单硬脂酸酯（ＰＭＳ）合成了油溶性可聚合乳化剂丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯（ＡＰＭＳ）。与直接酯化法相比,酰氯法合成ＡＰＭＳ具有很高的收率,反应温度低且反应过程平稳容易控制,产品的后处理工序简便,反应过程中不需加入阻聚剂,反应速度快,时间短等优点。     

以酯基为连接基的非离子双子表面活性剂的合成

以蓖麻油酸（RA）、聚乙二醇（600）为原料,马来酸酐为连接基,合成了一种新型的非离子双子表面活性剂MARAPEG-15,考察了催化剂用量、物料摩尔配比、反应时间及温度对酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化的影响,并测定了产物的临界胶束浓度和表面张力。马来酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化较佳的工艺条件为：催化剂用量为总质量的3%,n（酸酐）∶n（蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯）为3.1∶2,反应温度为110℃,时间为4 h;硼酸酯键水解时间为1.5 h。产物的表面张力及其临界胶束浓度为γCMC=35.73 mN/m,CMC=1.96×10-5mol/L。     

甲基丙烯酸聚氧乙烯酯合成的研究进展

介绍了甲基丙烯酸聚氧乙烯酯的几种合成工艺路线,并对各种工艺路线的优缺点进行了评述。甲基丙烯酸(MAA)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)直接酯化合成中,对其催化剂的研究进展及优缺点进行了简述,并考察了聚乙二醇单甲醚相对分子质量对酯化结果的影响,随着聚乙二醇单甲醚相对分子质量的增大其酯化率呈下降趋势。甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和环氧乙烷(EO)聚合法中,对各类催化剂的研究进展及其优缺点进行了简评。同时对甲基丙烯酸聚氧乙烯酯阻聚体系的研究进展进行了简要的概括。     

硼酸酯法合成聚乙二醇单硬脂酸酯的研究

聚乙二醇（PEG）单硬脂酸酯，由于它的低发泡性和高乳化性能，目前在日用化学、纺织、农药等工业领域内得到广泛的应用。PEG硬脂酸酯的合成通常有环氧化法和直接酯化法两种。后一种方法比     

配合物催化法合成高纯甘油单硬脂酸酯

采用硼酸络合甘油做催化剂制备甘油单硬脂酸酯。试验了酯化反应时间、反应温度、物料比对产物的影响。甘油单硬脂酸酯含量达到９８．５％，总产率为８７．３５。     

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺

在自制催化剂、溶剂甲苯存在下,由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯。当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05—1.1)∶1时,控制温度100—105℃,反应7 h,合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%。通过红外光谱分析,发现所合成的酯的官能团分布和进口日本酯(NKesterM-90)非常接近,证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求。