抗高温复合凝胶堵漏剂的研究

以钠膨润土、硅酸钠、氢氧化铝、氧化钙、氢氧化镁、矿石粉等为主体材料,并添加黄原胶作为增黏剂,硼砂为交联剂,以重晶石调密度,形成一种新型的无机有机复合凝胶堵漏剂体系,简称CGPLUG。常温下CGPLUG具有良好的流变性能,尤其具有优良的剪切稀释性和触变性,有利于钻井漏失通道中停留,适合不同类型漏失通道堵漏。CGPLUG具有很高的凝胶成胶强度,在80～200 ℃下成胶后,凝胶强度均可达到5000 g/cm2以上,抗温能力可达240 ℃。CGPLUG对不同粒径的石英砂床（4～10目,10～20目,20～40目）均具有良好的堵漏效果,承压强度可达8.0 MPa以上。      

凝胶水泥堵漏剂的制备与性能

针对大裂缝、孔洞性恶性漏失以及含水层的恶性漏失,为了解决水泥浆堵漏存在水泥浆无法驻留、易被水 稀释、胶结强度差、堵漏效果差的问题,以丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、N-乙烯基吡咯烷 酮（NVP）和疏水单体MJ-16 的共聚后水解方式制备了四元高分子凝胶,将凝胶加入水泥浆中形成凝胶水泥浆复 合堵漏体系,研究了复合体系的抗水稀释性能、流变性、驻留能力以及抗压强度。结果表明,该凝胶高温下具有 良好的流变性能,表现出较好的抗温性能。凝胶与水泥、缓凝剂、消泡剂形成的凝胶水泥体系流动度达21 cm、稠 化时间可调,可安全泵送;体系入水仍为一体,在150 r/min 的搅拌速度下未被水稀释,具有良好的抗水侵性能;体 系通过1 mm裂缝的时间是普通水泥浆的10 倍以上,具有良好的滞留能力,能够停留在漏层入口处堆积,且抗压 强度达到7 MPa以上。该凝胶水泥体系特别适用于大孔道、大裂洞、暗河及含水层的漏失堵漏。     

预交联凝胶微球堵漏剂的性能评价

为解决裂缝性地层的漏失问题, 以丙烯酰胺为单体、 过硫酸钾为引发剂、 JL-2为化学交联剂、 锂皂石为物理交联剂、 SP-80为分散剂、 航空煤油为油相, 采用反相悬浮法制备了一种耐剪切的预交联凝胶微球堵漏剂 WQ-5,利用激光粒度分析仪评价 WQ-5吸水前后的粒径分布, 并研究了堵漏剂 WQ-5的吸水膨胀性能的影响因素和耐剪切性能, 采用高温高压失水仪砂床实验评价了 WQ-5的堵漏承压性能。结果表明： 制备出的预交联凝胶微球堵漏剂 WQ-5 为球形颗粒, 初始平均粒径为 184.5 μm, 在 20℃、 1%NaCl 水溶液中膨胀 24 h 后的粒径为 450.5μm;WQ-5的膨胀倍数与温度、 矿化度和 pH值有关, 温度越高、 矿化度越小、 pH值越大, 预交联凝胶微球的膨胀倍数越高; 该堵漏剂具有良好的堵漏承压性能。图8参12     

温度对凝胶堵漏剂性能影响的室内研究

优选出在中原油田和川东北油田得到广泛应用的凝胶堵漏剂进行室内实验研究,分别考察了温度对低倍、中倍和高倍凝胶性能的影响。结果表明,温度对凝胶堵漏剂的影响呈现出一定的规律,温度升高,膨胀倍数也随之增加。从微观结构、平衡常数和渗透压等3个方面分析了温度影响凝胶性能的作用机理。     

抗高温纤维强化凝胶颗粒堵漏剂

井漏是钻井过程中常见的复杂难题,针对常用聚合物凝胶堵漏剂抗温性能差、承压封堵能力弱的问题,通过分子结构设计,以丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯和2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸为单体,柔性纤维为强化材料,过硫酸铵为引发剂,通过与自制大分子交联剂BWL聚合反应,制备了一种新型抗高温纤维强化凝胶堵漏剂。研究了柔性纤维对凝胶堵漏剂流变性能的影响,通过扫描电镜、热重、承压堵漏实验等对凝胶堵漏剂的微观结构、热稳定性、吸水膨胀性和承压堵漏性能进行了研究。结果表明:柔性纤维增强了凝胶堵漏剂的空间网架结构,使其韧性更强;凝胶堵漏剂颗粒具有良好的热稳定性和吸水膨胀性,通过“吸水膨胀、挤压充填”的堵漏原理对漏失通道进行封堵,在140℃下对高渗透性漏失层的封堵承压高于7 MPa,对宽裂缝漏失通道封堵后承压高于5 MPa,可满足高温高压漏失地层中堵漏目的。      

抗高温纤维强化凝胶颗粒堵漏剂

井漏是钻井过程中常见的复杂难题,针对常用聚合物凝胶堵漏剂抗温性能差、承压封堵能力弱的问题,通过分子结构设计,以丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯和2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸为单体,柔性纤维为强化材料,过硫酸铵为引发剂,通过与自制大分子交联剂BWL聚合反应,制备了一种新型抗高温纤维强化凝胶堵漏剂。研究了柔性纤维对凝胶堵漏剂流变性能的影响,通过扫描电镜、热重、承压堵漏实验等对凝胶堵漏剂的微观结构、热稳定性、吸水膨胀性和承压堵漏性能进行了研究。结果表明：柔性纤维增强了凝胶堵漏剂的空间网架结构,使其韧性更强;凝胶堵漏剂颗粒具有良好的热稳定性和吸水膨胀性,通过“吸水膨胀、挤压充填”的堵漏原理对漏失通道进行封堵,在140℃下对高渗透性漏失层的封堵承压高于7 MPa,对宽裂缝漏失通道封堵后承压高于5 MPa,可满足高温高压漏失地层中堵漏目的。     

聚乙烯醇凝胶堵漏剂的室内研究

为解决地质钻孔钻井液漏失的问题,研制了一种新型堵漏剂——聚乙烯醇凝胶堵漏剂,该堵漏剂由聚乙烯醇、硼砂、二丁酯、羧甲基纤维素钠等化学交联反应而成。根据地质钻探钻孔堵漏材料性能的要求,对该堵漏剂进行了成胶时间、成胶黏度、溶胀性、抗稀释性、抗矿化物污染、堵漏等实验。结果表明:(1)当聚乙烯醇为3%、硼砂为0.8%、二丁酯为0.3%、羧甲基纤维素钠为0.3%、交联温度为35℃、p H值为10时,制备的聚乙烯醇凝胶堵漏剂性能为最好,成胶黏度达358 600 m Pa·s,成胶时间为18min;(2)成胶时间在0.1~1.0 h范围内可调,对不同大小通道适宜性好;(3)单独的凝胶堵漏剂最大承压能力达到6.0 MPa,加入1%木屑后最大承压能力提高到7.0 MPa,具有很好的堵漏效果。结论认为,所研制的聚乙烯醇凝胶堵漏剂具有较强的溶胀度、抗稀释、抗矿化物污染和堵漏能力,并且制备方便、价格低廉,可应用于裂缝、溶洞、孔隙及含有动水的复杂漏失地层。     

聚丙烯酰胺和棉纤维复合堵漏剂的研究与应用

用FA型可视式中压砂床滤失仪对聚丙烯酰胺和棉纤维复合堵漏剂进行了室内试验研究。结果表明，用0．5％聚丙烯酰胺＋0．2％棉纤维复合堵漏剂配制的堵漏浆对微裂缝地层能起到很好的防漏堵漏效果，其抗温可达150℃，可以满足井下要求；聚丙烯酰胺和棉纤维与常规钻井液处理剂配伍性好；堵漏钻井液对油气层的伤害小，还能起到保护油气层的作用，在FA型砂床封堵仪上测得的砂层解堵压力小于0．1MPa。该复合堵漏剂在阜新煤层气井、兴古7井和沈625-平7井进行了应用，均取得了很好的效果。     

温变承压堵漏技术室内试验研究

为提高复杂漏失地层的承压堵漏强度,研究了温变增稠剂对堵漏水泥浆、常规桥堵承压堵漏体系和网状纤维堵漏体系的触变性能与堵漏性能的影响规律。实验结果表明：常温条件下,温变增稠剂对承压堵漏体系的流变性能影响不大,这对堵漏剂的泵送有利;当浆体温度升高到70℃以上,温变增稠剂通过交联反应,产生温变增稠作用,体系的表观黏度>150 mPa·s,提高了承压堵漏剂的凝胶结构强度,触变性增强,使堵漏剂由液态变成半固态塑性浆体结构,从而在漏失地层有效驻留并快速形成封堵屏蔽层,在6 mm滚珠模拟的大孔道漏失层和6 mm模拟裂缝中的承压强度>5 MPa。     

高分子凝胶堵漏剂的研究

漏失井、长封固段井固井过程中,易发生井漏,造成水泥浆低返,进而漏封油层,固井施工难度大。为此以聚丙烯酸钠（PAANa）和壳聚糖（CTS）为原料,以过硫酸钾（KPS）为引发剂,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂,碳酸钙（CaCO₃）作为增强剂,通过优化PAANa和CTS二者比例,以水溶液聚合接枝共聚法制备高分子凝胶堵漏剂（CPA）。确定了最佳制备条件:单体配比CTS:PAANa=1:7,引发剂加量为3.3%,交联剂加量为2.1%,反应温度为60℃,碳酸钙加量为1%。利用红外光谱方法评价PAANa和CTS共聚接枝化学反应,并开展了CPA在不同盐溶液、温度、pH值下的吸水性能。结果表明,高分子凝胶堵漏剂的抗盐性较好;在不同盐溶液中的吸液能力依次为NaCl < MgCl₂ < CaCl₂;温度越高,吸水速率越快,但最大吸水倍率基本相同,温度对吸水倍率影响不大;pH值在5～9时其吸水能力最强。      

新型FM超级凝胶复合堵漏技术

为提高复杂漏失地层的堵漏成功率,研究了抗温达140℃的新型FM超级凝胶的堵漏性能和堵漏机理。FM超级凝胶以吸水膨胀性聚合物为主体,复合刚性骨架材料,利用其吸水变形特性和自膨胀物理堵塞作用,提供较高的膨胀堵塞强度。使用0.3~2.0 mm的石英砂、4.3~7.8 mm的钢珠及1.0~5.0 mm的缝隙板模拟高渗透、大孔道和裂缝性漏失地层,测得总漏失量分别为86~113、204~381和22~64 m L,均堵住,承压达7.0 MPa。与刚性颗粒、弹性颗粒材料、纤维材料、可变形充填材料复配使用后,在钢珠床及缝隙板的总漏失量分别降为63~95和15~43 m L,承压提高到9.0 MPa,进一步提高了FM超级凝胶的承压能力和适应性。该技术在南堡13-1170和大吉4-9向4井堵漏中进行了应用,堵漏均一次成功,满足了后续施工的要求。表明FM超级凝胶能够适应不同孔隙、裂缝性漏失地层的堵漏。     

新型FM超级凝胶复合堵漏技术

为提高复杂漏失地层的堵漏成功率,研究了抗温达140℃的新型FM超级凝胶的堵漏性能和堵漏机理。FM超级凝胶以吸水膨胀性聚合物为主体,复合刚性骨架材料,利用其吸水变形特性和自膨胀物理堵塞作用,提供较高的膨胀堵塞强度。使用0.3~2.0 mm的石英砂、4.3~7.8 mm的钢珠及1.0~5.0 mm的缝隙板模拟高渗透、大孔道和裂缝性漏失地层,测得总漏失量分别为86~113、204~381和22~64 mL,均堵住,承压达7.0 MPa。与刚性颗粒、弹性颗粒材料、纤维材料、可变形充填材料复配使用后,在钢珠床及缝隙板的总漏失量分别降为63~95和15~43 mL,承压提高到9.0 MPa,进一步提高了FM超级凝胶的承压能力和适应性。该技术在南堡13-1170和大吉4-9向4井堵漏中进行了应用,堵漏均一次成功,满足了后续施工的要求。表明FM超级凝胶能够适应不同孔隙、裂缝性漏失地层的堵漏。     

新型延迟膨胀堵漏剂特性实验研究

裂缝性地层严重井漏难题严重制约复杂地质条件油气高效钻探开发。目前常用桥接堵漏材料可变形性较差,而常见吸水树脂类堵漏材料的膨胀速度过快,导致上述堵漏材料难以在漏失通道中形成致密承压封堵层。为此,研制了一种新型延迟膨胀堵漏剂SDSAP,密度为1.52 g/cm3,粒径为0.425~3.35 mm,可根据漏失情况进行调节;具有良好的吸水膨胀性能以及抗压性能、抗盐性能;吸水膨胀后具有可变形性,适用漏失通道尺寸范围较宽;具有适度延迟膨胀效应,常温下膨胀速率较低;同时具有一定温度响应特性,在地层高温刺激下可快速膨胀,有利于降低封堵层形成时间,减少漏失量。基于延迟膨胀堵漏剂SDSAP,协同复配刚性、弹性及纤维等类型堵漏材料,实验优化得到了适用1~3 mm开度裂缝的致密承压堵漏工作液体系配方,承压能力达7 MPa以上,且漏失量较低,可用于较好解决复杂裂缝性地层井漏问题。      

一种可固化堵漏工作液的室内研究

针对目前川东北地区钻井过程中遇到的易漏失问题,室内研制了一种新型可固化堵漏工作液.该堵漏液在1.3～2.0 g/cm3密度范围内可调,具有良好的悬浮能力、流动能力、触变性能以及固化性能,在50～70℃温度下,24 h抗压强度可达到10 MPa以上,稠化时间可调.同时该堵漏液与钻井液具有良好的相容性,并能激活钻井液使之固化,为安全施工提供了保障.考察了常规惰性堵漏材料对堵漏液的性能影响.通过室内堵漏效果评价表明,可固化堵漏液加入惰性堵漏材料WTD-300使用时,具有很强的封堵效果,提高了地层承压能力,既解决了传统桥塞堵漏技术承压能力低的缺点,又弥补了水泥浆堵漏时的化学不相容的危险,具有很好的应用前景.     

裂隙性储层堵漏剂配方优选实验

裂隙性漏失及其引起的储层损害问题严重制约着裂隙性油气藏和深层油气藏的钻探及开发进程。应用正交实验法对6种不同粒度、不同硬度的桥堵剂设计了16种配方,使用DL-A型高温高压堵漏模拟试验装置,以漏失量、承受压力和堵漏时间为评价指标,测量了不同配方堵漏剂对4mm圆孔模板及长孔模板的堵漏效果,并得出了最优配方。最优配方堵漏剂对模拟孔、缝的试件具有高的承压能力、较短的漏失时间和较低的漏失量,堵漏效果比较明显。分析实验结果可以得出,在裂缝性漏失地层中应适当加大硫矿粉、核桃壳等能够在井内温度下遇水膨胀的材料,而在孔隙性漏失地层中应适当减少其加量,而应加大花生壳、锯末等纤维状材料。     

可控胶凝堵漏剂的研究与应用

针对重庆涪陵焦石坝区块页岩气开发过程中,从钻表层至完钻频繁发生溶洞、裂缝性恶性漏失,且堵漏成功率低的难题。中原固井公司通过对堵漏胶凝材料、触变剂、纤维增韧剂、膨胀剂、微胶囊及表面调节剂等材料的研究,研制出一种可控胶凝堵漏剂,并在室内对其堵漏性能、机理进行了评价、分析。可控胶凝剂对渗透性、大孔道、裂缝性和溶洞性漏失地层具有很好的堵漏效果。该堵剂适应温度为30～80℃,凝结时间可调,固化体强度常压4 h可达到5.0 MPa,8 h强度达到10 MPa以上,承压强度大于14 MPa,并具有抗水侵能力和强触留能力。现场应用的45口井,堵漏成功率达到了80%以上。可控胶凝堵漏剂为溶洞、裂缝性漏失堵漏的探索作出了积极的贡献。      

遇水快速膨胀胶凝堵漏技术在长宁页岩气区块的应用

长宁页岩气区块地表为喀斯特地貌,地下溶洞暗河发育,在表层钻进过程中地层出水严重且常发生失返性漏失。针对表层出水漏失难题,先后采用桥浆、高失水堵漏材料、水泥浆、智能凝胶等系列堵漏材料,但堵漏效果差且容易出现复漏。为此室内研发出一种遇水快速膨胀胶凝的堵漏材料,堵漏机理为“膨胀+交联+充填”,堵漏材料遇到地层水后可以与其混合发生交联反应,同时发生膨胀反应,释放CO₂气体促使堵漏材料快速膨胀数倍体积,形成不透水的无毒弹性胶状体;借助CO₂气体压力可将未固化的弹性胶状体进一步压入并充填漏层的孔隙,起到膨胀与弹性堵水的效果。通过配方优化形成遇水快速膨胀胶凝堵漏浆,性能评价表明,堵漏浆胶凝时间在15～70 min范围内可控,膨胀率为250%～350%,可以锁住3倍体积的蒸馏水和5倍体积水基钻井液;在CDL-Ⅱ型高温高压堵漏试验仪中对4～3 mm、5～4 mm模拟漏失通道承压分别达到3.8、1.7 MPa,复合桥浆堵漏后承压能力提高至6.25、5.2 MPa。现场应用一次性封堵出水漏层,提高承压能力5.8 MPa,解决表层出水漏失难题并保障了安全钻进。